2-甲基吡啶加氢脱氮产品的气相色谱分析

加氢脱氮(HDN)过程是粗油加氢精制的重要环节。吡啶类含氮杂环作为模型化合物经常用来对加氢脱氮过程进行研究。为考察2—甲基吡啶加氢脱氮反应历程和动力学,本实验对2—甲基吡啶的加氢脱氮产品进行了定性、定量分析。     

MoO3（MOVS）系列催化剂上喹啉的加氢脱氮

将金属氧化物蒸汽合成法制备的ＮＩ－ｍＯ－Ｐ／Ａｌ２Ｏ３催化剂用于喹啉的加氢脱氮,结果表明,与常规方法制备的同类催化剂相比,ＭＯＶＳ催化剂具有较高的ＨＤＮ活性,主要表现在Ｃ－Ｎ键断裂和苯环加氢催化活性的提高。     

碳化终温对β-Mo2C催化喹啉加氢脱氮性能影响

以MoO_3为前驱物,CH_4/H_2为碳源,采用程序升温直接还原碳化法制备不同碳化终温(640、660、680、700和720℃)的碳化钼催化剂,通过XRD、N_2吸附-脱附、SEM、TEM、XPS和Raman表征研究碳化钼的物理性质和结构性质,并研究不同碳化终温碳化钼对喹啉加氢脱氮的催化性能。结果表明,不同碳化终温的碳化钼催化剂均为β-Mo_2C,碳化终温可显著改变碳化钼表面物种含量、平均孔径和介孔分布。碳化终温为680℃时,催化剂碳化程度较高,表面氧物种含量最低,表面C/Mo物质的量比最高,对应的催化活性也最佳,在340℃、4 MPa条件下,喹啉的转化率和脱氮率均高达99%以上,芳香族类化合物的选择性可达37.8%,显示出较低的芳环破坏性。表面组成尤其是表面氧对于β-Mo_2C上喹啉加氢脱氮反应途径的调控至关重要。     

Co-Mo-,Ni-Mo催化剂的氧化及硫化形式的喹啉加氢脱氮动力学

含氮杂环化合物的加氢脱氮是通过芳环、杂环的加氢饱和,接着碳—氮键断裂而进行的.对加氢脱氮催化剂的改进需要照顾到环加氢及碳—氮键断裂之间的平衡.如果发生过多的环的饱和,将引起大量氢气消耗;但如果没有部分的环加氢饱和,则联—氮键的断裂将是很困难的.研究催化剂的脱氮作用需要对环的加氢及碳—氮键断裂的相对速度进行测定,以便比较各反应步骤的相对反应动力学的速度常数.对Co-Mo,Ni-Mo 催化     

加氢脱氮催化研究的新进展

化石燃料的加氢脱氮有利于改善油品质量及其稳定性,同时避免燃烧时NO_x的排放。本文介绍了不同化石燃料中有机氮化物的含量及类型,对不同加氢脱氮催化剂及其催化活性位的本质进行了探讨,同时论述了C—N键断裂机理及燃料中主要有机氮化物的HDN反应网络。着重概述了传统金属硫化物催化剂的改性方法,新型的金属碳化物、金属氮化物和金属磷化物催化剂的研究现状。     

工业萘加氢精制产品的气相色谱分析

工业萘经催化加氢制得精萘,实质上就是脱去其中的硫。化工部对精萘提出二项标准:1.硫脱到200ppm以下,2.四氢萘含量在3％以下。为达到其标准,关键是选择加氢催化性能良好的催化剂和评价出反应的最佳操作条件,为此,我们必须对工业萘加氢精制的产品(以下简称精萘)组成进行测定。硫含量用微库仑定硫仪或阮来镍法做控制分析。而四氢萘含量是用气相色谱法测定。     

NiMoS/γ-Al2O3上二苯并噻吩加氢脱硫和喹啉加氢脱氮反应的相互影响

在固定床高压微反装置上,考察了预硫化型NiMoS/γ-Al2O3催化剂上二苯并噻吩(DBT)加氢脱硫(HDS)反应和喹啉加氢脱氮(HDN)反应之间的相互影响.结果表明,喹啉对DBT的HDS反应具有强烈的抑制作用,其中对加氢路径比氢解路径的抑制作用更强,这是由喹啉及其HDN反应的中间产物与DBT在活性位上的竞争吸附造成的.在300和340℃时,喹啉对DBT的HDS反应中氢解路径的抑制程度与其HDN中间产物的相对含量紧密相关.而DBT能够提高喹啉的脱氮能力,这源于其HDS产物H2S.H2S促进了催化剂表面硫阴离子空穴向B酸位的转化,从而提高了喹啉HDN中间产物分子的C(sp3)-N键的断裂能力.HDN活性相的保持不需要过多的硫原子.     

碳化钼催化剂加氢脱氮性能研究

MoO3在CH4/H2气氛中程序升温还原碳化反应制备了Mo2C催化剂,用XRD、BET、SEM、XPS进行了表征。以吡啶/环己烷溶液为模型化合物,在高压微反装置上评价了碳化钼催化剂的吡啶加氢脱氮性能。结果表明,MoO3在CH4/H2气氛中程序升温至675℃可制得高纯度的β-Mo2C,SEM表征其形貌为板块状颗粒,平均粒径约3.9μm,比表面积达到了10.7m2/g,高于其前驱体MoO3 的2.7倍。在反应压力3.0MPa,空速为8h－1,H2/原料液体积比为500∶1,体积分数为5%的吡啶/环己烷溶液中,碳化钼催化剂在340℃下的吡啶加氢脱氮转化率达到了86.30%,高于相应MoS2约8%。随还原碳化温度的升高,碳化钼催化剂的比表面积降低,表面积炭增多,导致其吡啶加氢脱氮活性下降。确定的碳化钼催化剂的合成条件以还原碳化温度675℃、还原碳化气体空速1.8×104h－1左右较为适宜。     

活性炭为载体加氢脱氮催化剂的研究

Ｍｏ／Ｃ、Ｎｉ／Ｃ和Ｎｉ－Ｍｏ／Ｃ催化剂吡啶加氢脱氮研究表明，Ｍｏ／Ｃ催化剂在Ｍｏ含量小于３．６５％时，随着Ｍｏ含量的增加，脱氮活性增加，其后趋于稳定。Ｎｉ／Ｃ催化剂也具有加氢脱氮活性，在Ｎｉ含量为５％左右达到最大值。Ｎｉ－Ｍｏ／Ｃ催化剂只有在Ｎｉ和Ｍｏ相互匹配时才具有较高的活性。ＸＰＳ的研究表明，硫化后Ｎｉ－Ｍｏ／Ｃ催化剂的Ｍｏ主要是以ＭｏＳ２的模型存在的；Ｎｉ是以ＮｉＳ和Ｎｉ３Ｓ２的混合生存在     

催化裂化轻汽油及醚化产品的气相色谱分析

1引言催化裂化轻汽油醚化工艺将催化裂化汽油中的叔碳烯烃转化为甲基叔烷基醚,不但可以提高辛烷值,增加含氧量,还可以降低蒸汽压和烯烃含量,因而是生产环境友好汽油的理想工艺。在催化裂化轻汽油醚化工艺的研究过程中,原料与产品需要快速准确的分析手段。本文采用气相色谱／质谱法（GC／MS）结合标准样对照法进行定性,根据采用自制的标准样测定的甲醇和醚类的相对重量校正因子进行定量分析,取得了满意的结果,为试验研究和工业生产提供了一种快速准确的分析方法。2实验部分2．1仪器与试剂MAT90型GC/MS联用仪（德国菲尼根公司）…     

二氯苯气相色谱分析

在氯化苯生产中,有1—2％邻二氯苯、对二氯苯付产品。一般做为溶剂、农药中间体使用。根据报导目前国内外正研究用精品邻二氯苯、对二氮苯做为制取农药、化纤、染料等原料。因此,按原企业标准以物理常数控制产品质量已不能满足要求。我们采用国产固定液、担体、制备了两根色谱柱,进行了二氯苯的定性、定量分析。十分钟内分离六个组分,总分离效能指标大于3,误差符合要求。     

气相色谱分析选择题

以下选择题只有一个答案是正确的:1.俄国植物学家茨维特(M.Tswett),在研究植物色素的成份时,他所采用的色谱方法是属于     

丙烯酰胺气相色谱分析

丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的单体,共中杂质对聚合有很大影响。主要杂质有甲醇、丙烯腈、丙烯酸和β-羟基丙腈等。我们采用两根柱子对同一样品做两次分析而得到全分析结果。 (一)仪器与试剂仪器:上海分析仪器厂100型气相色谱仪、氢火焰离子化检测器。试剂:乙腈、丙烯醛、甲醇、丙烯腈均为分析纯又经一次蒸馏。乙醛30.8％,丙烯酸98.7％,β-羟基丙腈86.7％。     

甘油催化加氢制备1,2-丙二醇液相产物的气相色谱分析

采用气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-MS)与比较标准品色谱保留值技术,确定了甘油催化加氢制备1,2-丙二醇液相产物的组成。优化了气相色谱-氢火焰离子法(GC-FID)的色谱条件,使主产物与副产物同时达到最佳分离。以正戊醇为内标物,建立了同时检测甘油催化加氢产物中7种醇类化合物的气相色谱分析方法。在分析方法的线性范围内,各化合物加标回收率均在94.4%～112.6%之间,相对标准偏差(RSD)在1.5%～7.2%之间。反应产物中乙醇、异丙醇、丙醇和丙酮醇的方法最小检出限(LOD)小于0.05μg/g,乙二醇、1,2-丙二醇和甘油的LOD分别为0.21μg/g,0.23μg/g和0.25μg/g,线性相关系数均大于等于0.9957。     

2-甲基吡啶加氢脱氮反应动力学

采用工业2~#钼镍磷催化剂,在20ml连续流动加氢装置中考察了2-甲基吡啶溶液(20%)的加氢脱氮反应动力学,并用LHHW(Langmuir-Hinshelwood-Hougen-Watson)单位模型给予定量描述。总氮脱除符合以上模型,为一级反应。对有关动力学参数进行了讨论,并对氢化氮杂环的吸附态给予推测。     

愈创木酚的气相色谱分析

建立了愈创木酚的气相色谱分析方法 ,用SE - 30做固定相 ,酸化硅烷化硅藻土做担体 ,氢气做载气 ,热导检测器分析邻苯二酚甲基化合成愈创木酚的产物 ,方法的回收率为 1.0 6 % ,相对标准偏差在 3.42 %以内 .     

仲氢的气相色谱分析

氢的每种同位素都有自旋异构体。由于氢分子的两个原子核自旋有平行与反平行两种取向,因此存在正氢(o-H_2)与仲氢(p-H_2)两种异构体。 由于正—仲氢的性能差异甚微,因此用一般色谱法分析是很困难的。有人曾用分子筛或Al_2O_3色谱柱在低温(77°K)下可将正仲氢分离。但其分离性能不稳定,并产生较大的分析误差。后来有人合成了西佛碱     

氯硅烷的气相色谱分析

采用涂邻苯二甲酸二乙酯的气相色谱柱对用化学气相沉积法制备ＳｉＣ纤维的主要原料——氯硅烷直接进样分析,在较短的时间内即可得知每批原料的差异。实验表明,方法操作简便、快速,重复性和精密度较好,重复６次的变异系数均＜１％。可用于ＳｉＣ纤维原料的质量监测。