金属铬配合物制备和分裂能测定的实验改进*

“金属铬配合物制备和分裂能测定”是大学化学的综合性实验,该实验存在药品量过大、铬废液过多、实验耗时长及实验条件不够优化等问题。为此对该实验提出改进方案:(1)微型实验代替常规实验;(2)紫外分光光度法代替分光光度法;(3)实验条件优化。改进后的实验教学设计具有探究性、绿色环保、节约成本、省时及准确性高等优点。通过本实验,增强了学生节能减排意识,激发了学生对科学研究的兴趣,培养了学生实践能力和善于思考的科学精神。     

用自制微波反应系统改进苯甲酸的合成实验

用自制的微波反应系统对苯甲酸合成实验进行了改进。改造家用微波炉并配套作为微波反应器,将微波/超声波辐射技术用于该合成实验,确定了微波反应器的火力配置及反应时间、原料比例、溶剂水的用量,探讨了微波辐射时间及火力配置对合成的影响。改进后的实验可以将苯甲酸的合成时间减少1.5小时,收率增加20%。     

乙醇氧化生成乙醛演示实验的创新与改进

针对传统教学方法中乙醇氧化生成乙醛演示实验中的装置、现象、绿色环保3个方面存在的缺点与不足,进行了创新与改进,以及实验教学过程中如何培养学生创新能力、绿色环保意识、师生互动教学方式进行初步的探讨。     

"分光光度法测定碘化铅溶度积常数"实验存在的问题及改进

针对"分光光度法测定碘化铅溶度积常数"实验测定方法中存在的问题,提出了改进方法。用改进后的方法测定碘化铅溶度积常数,减少了实验药品和污染,简化了实验环节和数据处理过程,使实验测定的数据更准确。并且根据热力学公式推导、计算和作图,给出了lnK_(sp)~θ与1/T关系的直线方程,可以判断不同温度时测试结果的准确程度。     

水杨酸甲酯合成实验的改进

利用微波辐射合成了水杨酸甲酯。探讨了微波功率、微波辐射时间和温度对反应的影响。实验条件较温和、易控,反应时间缩短为传统加热的1／6。     

硫氰酸盐分光光度法测定钨方法的改进

用过氧化钠熔样,在硫酸(1.4mol/L)+盐酸(1.7mol/L)介质中用硫氰酸盐分光光度法测定钨矿石中钨的含量,并对各试剂用量进行了探讨。减少了传统方法中的高浓度盐酸对环境和操作人员造成极大的伤害,测定结果与传统方法的测定结果相吻合。方法用于钨矿石中钨的测定,相对标准偏差为1.2%~8.8%,线性范围为0~18μg/mL,加标回收率为98.89%~100.97%。     

几则电化学实验的改进与创新

介绍了几则有关电化学实验的改进与创新.其中包括盐桥的改进、简易原电池装置的设计、简易氢氧燃料电池的制作、铁的吸氧腐蚀实验的改进与创新、牺牲阳极的阴极保护法实验的改进等内容,并详细介绍了其中的实验方法、效果及设计理由.     

二苯碳酰二肼光度法测定铬(Ⅵ):不足及改进

有毒重金属铬（Ⅵ）的测定是环境、化学等专业重要的实验内容，教材常用的测定方法是国标二苯碳酰二肼分光光度法（GB7467—1987）。国标方法存在使用挥发性有毒溶剂、操作繁琐等不足，对环境和分析人员不利。对国标方法进行改进，结果证明：可以用乙醇代替有毒的丙酮配制二苯碳酰胺二肼显色剂，用盐酸代替硫酸和磷酸的混合酸，并将盐酸直接加入显色剂中，分析时可一次加入，既简化了操作步骤，提高了工作效率，又减少了显色剂用量，有利于环境和人员健康。将改进的方法应用于废水中六价铬的测定，并与原子吸收光谱法进行比较，结果无显著性差异，能够确保水样中六价铬测定的精密度和准确度。     

初中化学实验的改进与创新

对初中化学的4个实验——空气中氧气含量的测定、氢气在空气中的燃烧、金属与盐酸或稀硫酸的反应、水排气与气排水进行了改进与创新。     

钨过氧酸盐离子液体催化过氧化氢氧化苯甲醇制苯甲酸

用甲基三辛基氯化铵和钨酸钠一步法合成甲基三辛基季铵钨酸盐离子液体[(CH3)N(n-C8H17)3]2W2O11,以该离子液体为催化剂,在无反应溶剂条件下催化过氧化氢氧化苯甲醇生成苯甲酸。 考察了反应温度、催化剂用量以及氧化剂过氧化氢用量对苯甲酸产率的影响。 确定优化条件：反应温度70 ℃,苯甲醇用量5 mmol,催化剂用量是底物的0.4%(摩尔分数),30%过氧化氢用量2 mL,苯甲醇的转化率可达99%,苯甲酸选择性为98%。 该方法具有反应条件温和、产率高和选择性好的优点。     

比值导数光谱与多波长最小二乘回归分光光度法同时测定苯甲酸、苯甲醛和苯甲醇

提出了比值导数光谱多波长最小二乘回归分光光度法测定苯甲酸、苯甲醛和苯甲醇三组分混合物。合成试样４ 次平行测定的相对标准偏差为０ ．１６ ％ ～４．３５ ％ 。回收率在９１ ．４３ ％ ～１０５．９ ％ 之间。     

浓硫酸性质实验的整合创新设计

对浓硫酸的几个性质(吸水性、脱水性、强氧化性、遇水放热性、催化性)实验进行了整合创新设计, 解决了教材实验中的药品耗量大、不易操作、药品易撒落、易污染水源、耗时长、不适合学生分组实验等缺点。整合创新后设计的实验不仅操作简便、体现绿色实验理念, 而且操作安全, 适合中小学生开展课外活动。     

Simultaneous Spectrophotometric Determination of Benzyl Alcohol and Diclofenac in Pharmaceutical Formulations by Chemometrics Method

Diclofenac sodium (DS) is a drug with analgesic, antipyretic, and anti‐inflammatory properties. It is present in numerous pharmaceutical preparations. In injectable forms, it is usually accompanied by benzyl alcohol (BA) as an excipient, which is used as a blocking anesthetic (4%) and an antiseptic (4–10%). In this work a spectrophotometric methodology was applied in order to determine benzyl alcohol and diclofenac in injectable formulations by applying a multivariate calibration method. By a multivariate calibration method such as partial least squares (PLS), it is possible to obtain a model adjusted to the concentration values of the mixtures used in the calibration range. In this study, the concentration model is based on absorption spectra in the 230–320 nm range for 25 different mixtures of benzyl alcohol and diclofenac. Calibration matrix contains 10–95 and 1–50 μg mL^?1 for benzyl alcohol and diclofenac, respectively. The root mean square errors of prediction (RMSEP) for benzyl alcohol and diclofenac were 3.0776 and 1.7557, respectively. The proposed method was validated by using a set of synthetic sample mixtures and subsequently applied to simultaneous determination of benzyl alcohol and diclofenac in two different pharmaceutical formulations.     

3－［（对－苯偶氮苯）－三氮烯］苯甲酸与镉和系的显色反应研究及其应用

本文合成了一种新的选择性显色剂：３－［（对－苯偶氮苯）－三氮烯］苯甲酸（ＰＡＢＴＢ）、该试剂在碱性介质中，在非离子表面活性剂存在下，能与镉和汞产生灵敏显色反应。其配合物的组成为ＣｄＬ２ＨｇＬ。摩尔吸光系数分别为εｃｄ＝１．３１×１０５和８．４４×１０４　Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ（－１）。共存离子中仅钯和铬有干扰。利用此反应建立了测定水中痕量镉与汞的分光光度法。     

路易斯酸催化苯基重氮乙酸甲酯,苄醇和N-甲基靛红三组分反应

在过渡金属催化下,苯基重氮乙酸甲酯分解产生的卡宾与苄醇生成羟基叶立德,与N-甲基靛红发生类似于羟醛缩合的反应.铜催化剂和其他路易斯酸用于催化这类三组分反应中,获得了与二价铑不同的化学和立体选择性.手性铜催化剂初步实现了不对称催化,获得了中等程度的对映选择性.     

多孔铜基催化剂的制备及对苯甲醇的选择性催化氧化

采用去合金化法制备了多孔铜(PC), 并以此为还原剂和模板与含有贵金属离子的溶液进行置换反应, 简单有效地制备了多孔M/PC(M=Ag, Au, Pt, Pd)双金属催化剂, 并对样品的形貌\, 结构和化学组成进行了表征, 利用苯甲醇气相选择性催化氧化实验评价了其催化性能. 实验结果表明, 所制备的多孔铜基催化剂具有良好的双金属协同催化效应, 对苯甲醇气相选择性氧化具有很好的催化活性和选择性, 其中Ag/PC具有最优的催化性能.     

Detection and Spectrophotometric Determination of Pyruvic Acid

Abstract

A colour reaction has been studied for the identification and the spectrophotometric determination of pyruvic acid with iron(III) nitrate. The detection limit was 50 μg. Beer's law is obeyed in the concentration range 0.01 to 0.20 m mole of pyruvic acid.     

苯甲酸、对甲苯胺、乙酰苯胺三组分分离实验教学设计

分离提纯是有机合成中关键的实验步骤,反应后处理这部分的工作内容要占到90%的工作量。为提高学生从混合物中分离目标化合物的实验技能,进一步锻炼学生综合运用萃取、蒸馏、重结晶等纯化实验操作,中南大学化学化工学院有机化学教学组在有机化学实验教学中安排了"三组分混合物分离"实验,面向的学生为医学临床五年制和八年制、化学化工学院的制药工程及应用化学专业。本文详细探讨了该实验的酸、碱分离两种教学方案,对先加酸分离得到的三个组分进行了1H NMR测试。从两个方案的实验教学效果来看,先加酸或先加碱对实验结果没有影响。     

新型交联壳聚糖树脂的制备及其对苯甲酸的吸附行为研究

以壳聚糖为原料,甲醛为预交联剂,环氧氯丙烷为交联剂,通过反相悬浮交联法制备出新型壳聚糖树脂,并用红外光谱和扫描电镜对其结构进行表征.测定了不同温度下新制备树脂自水中吸附苯甲酸的等温线,计算了吸附过程的热力学参数.并用Freundlich方程对实验数据进行拟合,发现该方程适用于所研究的吸附体系.体系的热力学与吸附机理密切相关,当苯甲酸浓度较低时,吸附为放热过程,体系熵减少,降温有利于吸附;当苯甲酸浓度较高时,吸附为吸热过程,体系熵增加,升温有利于吸附.