"一锅法"简便合成一芳基硼酸和二芳基硼酸

本文改进了一芳基硼酸和二芳基硼酸的制备方法. 利用芳卤, 镁屑, 硼酸三正丁酯或三氟化硼乙醚溶液在室温下"一锅"反应简便合成一芳基硼酸和二芳基硼酸, 分离产率为48～80% .     

改性活性炭负载氯化铁催化氧杂蒽衍生物的合成

制备了一种新型改性活性炭负载FeCl₃催化剂(MAC-FeCl₃),并通过红外光谱及等离子体发射光谱等技术手段对其进行了表征。 在MAC-FeCl₃催化下,β-萘酚与醛在PEG200中,于120 ℃反应60~120 min,合成了一系列氧杂蒽类衍生物,收率为79%~93%。 该方法操作简单、产率高、环境友好。 制备的催化剂性能稳定,使用4次仍保持较高活性。     

微波促进无溶剂无催化条件下2,4,5-三芳基取代咪唑衍生物的合成

咪唑及其衍生物具有广泛的生理活性,作为许多天然酶的活性中心功能基,它们参与了一系列重要的生物化学反应[1,2],被誉为“生物配体”或“生物催化剂”。近年来,人们发现咪唑及其衍生物也是一类重要的有机功能材料,它在制药、化学发光、有机光电等领域有着广泛的应用[3,4]。利用     

低价钛化合物催化合成咪唑烷的一锅合成法

本文报道了在低价钛催化下,亚胺类化合物和原甲酸三乙酯发生交叉偶联反应以适中产率制得咪唑烷类化合物,并对所得各种不同取代基的咪唑 烷基化合物的产率和异构体比例进行了讨论。产物的构型用核磁共振波谐进行了表征。     

“一锅法”合成离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐

以1-甲基咪唑,溴乙烷和乙酸铅为原料,采用"一锅法"合成了离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐,产率87%,其结构经UV,IR和元素分析确证。优化反应条件为:1-甲基咪唑100 mmol,n(溴乙烷):n(1-甲基咪唑):n(乙酸铅)=3.6:2.0:1.0,于60℃反应20 h。     

一锅法合成16－咪唑甲基甾酮

去氢表雄酮或３－甲氧基雌酮与聚甲醛、咪唑一锅反应，直接而简便地合成了１６－咪唑甲基或１６－羟甲基－１６－咪唑甲基甾酮。     

无溶剂一锅法Al(ClO_4)_3催化合成α-氨基膦酸酯

以无水高氯酸铝为催化剂,将芳香醛、芳香胺及亚磷酸酯在无溶剂条件下一锅法反应,高效地合成了α-氨基膦酸酯,该催化剂优于其它已发现的催化剂[如Mg(ClO4)2,BiCl3,AlCl3等],建立了一种适用于含有钝化基团的芳香胺的α-氨基膦酸酯的新合成方法.     

聚苯乙烯负载氯化铁催化一锅法合成β-氨基酮类衍生物

制备了聚苯乙烯负载型氯化铁催化剂(PS-FeCl3),并通过红外光谱、X射线衍射、扫描电子显微镜等技术手段进行了表征。 在PS-FeCl3催化下,以苯乙酮、芳醛和芳胺为原料,采用一锅法Mannich反应合成了一系列β-氨基酮衍生物。 制备的催化剂性能稳定,使用4次仍保持较高活性。     

微波辐射一锅法合成1-羧甲基-3-甲基咪唑四氟硼酸离子液体

以N-甲基咪唑为原料,微波辐射一锅法合成了1-羧甲基-3-甲基咪唑四氟硼酸离子液体,其结构经1HNMR和IR表征。     

微波辐射下水相中一锅法合成多芳基取代1,2-二氮杂(艹卓)衍生物

微波辐射下,以芳香醛和芳香酮为起始原料,由一锅法合成2,4,6-三芳基硫代吡喃盐,然后直接加入水合肼反应,几乎以定量收率仅只生成3,5,7.三芳基-4H-1,2-二氮杂(艹卓)衍生物.该法以水为反应溶剂且中间盐不用分离,具有操作简单、条件温和、产率高、环境友好等优点.产物经元素分析、1H NMR、MS表征了其结构.     

一锅法合成3-溴丙基乙酸酯

以1,3-丙二醇、氢溴酸（48％）和冰醋酸为原料,在带水剂的作用下,一锅法合成了3-溴丙基乙酸酯．考察了带水剂及追加醋酸或醋酸酐量对产率的影响,并通过气质联用仪对粗产品进行分析测定,推断其反应机理．结果表明：较适宜的合成条件为1,3-丙二醇0．21mol,1,3-丙二醇与氢溴酸（48％）、冰醋酸摩尔比为1：1：1．3,在带水剂甲苯（21mL）的作用下,反应2．5h,反应结束前1h追加4．8mL醋酸酐,合成效果最好,产率可达到95．7％．     

一锅法合成2-硫脲嘧啶

采用一锅法合成了2-硫脲嘧啶,最佳反应条件为:硫脲33 mmol,n(乙酸乙酯)∶n(甲酸乙酯)∶n(甲醇钠)∶n(硫脲)=2.5∶2.0∶1.5∶1.0;乙酸乙酯与甲醇钠在甲苯(35 mL)中于80℃反应3 h;冷却后滴加甲酸乙酯,于25℃充分搅拌8 h后加入硫脲的乙醇(10 mL)溶液,回流反应3 h,收率54.7%。     

微波促进下2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H- 吡喃化合物的一锅法合成

标题化合物可在微波辐射下以良好的产率经一锅法合成，为2-氨基-4H-吡哺类化合物的制备提供了一种快速便捷的有效方法。     

一锅两步法合成1,4-二芳基取代-1,3-丁二烯类化合物

1,3-共轭烯烃不仅是有机合成不可或缺的原料或中间体,许多聚合物、天然产物和具有生理活性化合物的核心骨架都含有1,3-丁二烯结构单元.简便而有效的1,3-共轭烯烃合成方法一直是化学家们感兴趣的研究课题,在已有共轭烯烃的合成方法中,钯催化烯基卤与端烯的Heck交叉偶联反应占据了主要地位.最近,简单化合物的"一锅法"串联反...     

一锅法Kumada偶联反应合成烷基吡啶化合物

以溴代吡啶为原料,用简单结构的镍化合物(Py4NiCl2)作为催化剂,经过一锅法Kumada偶联反应合成一系列甲基、烯丙基或苄基取代的吡啶化合物,收率在中等以上.     

无溶剂研磨条件下四氢苯并吡喃衍生物的一锅法合成

四氢苯并吡喃衍生物在药物和农药研究中有着广泛的用途. 基于合成这类化合物的传统方法所用溶剂多为对环境不利的极性溶剂, 且合成需分步进行, 在提倡绿色化学和发展节约型经济的今天, 如何改良这类反应已成为一个热点. 本工作通过选择不同的碱尝试反应最佳条件, 发现用价廉易得的碳酸钾为碱, 对不同官能团取代的底物芳醛采用研磨的手段, 在无溶剂条件下, 一锅法可成功合成四氢苯并吡喃衍生物. 该法条件温和, 收率高, 易于操作, 对环境影响小.     

一锅法合成新型羟基环戊烯酮化合物

以二芳基乙酮（4a~4f）和取代丙酮（5a~5c）为原料,KHCO₃为碱,100 ℃空气条件下,在DMSO中经二芳基乙酮氧化、羟醛缩合一锅法合成了12个羟基环戊烯酮化合物（6a~6l）,其中6d, 6h和6i为新化合物,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS(ESI)表征。     

低共熔溶剂促进2,4,6-三芳基吡啶的有效合成

2,4,6-三芳基吡啶是一类重要的杂环化合物,在多个领域有广泛的应用.本文在氯化胆碱/对甲苯磺酸组成的低共熔溶剂中,以芳香酮、芳香醛、乙酸铵为原料,微波辐射下一锅合成了一系列2,4,6-三芳基吡啶,产率74.6～90.7％,产物结构经1 H NMR、13 C NMR表征.该法具有反应条件温和、操作简单、产率较高、耗时短...     

一锅法合成4-(5-芳基-1,3,4-噻二唑-2-氨甲基)苯酚衍生物

以2-氨基-5-芳基噻二唑衍生物和对羟基苯甲醛为原料,经亲核加成/脱水、还原两步一锅法合成了一系列新的4-(5-芳基-1,3,4-噻二唑-2-氨甲基)苯酚衍生物,反应具有时间短、后处理简单等优点.采用元素分析,NMR,IR以及质谱等多种谱学技术对产物进行了详细表征.