H_3PMo_(12)O_(40)掺杂氧化制备聚吡啶及其表征

采用杂多酸H3PMo12O40为氧化剂和掺杂剂,化学氧化法制备掺杂态聚吡啶.用红外光谱、扫描电镜等手段表征产物的结构和微观形貌,并研究掺杂态聚吡啶的循环伏安特性和热稳定性.结果表明,制备的掺杂态聚吡啶形貌为0.1～0.6 μm的不规则颗粒,能表现出杂多酸和掺杂态聚吡啶的电化学行为,并具有一定的热稳定性,聚吡啶在511 ℃以上分解失重.     

化学氧化法制备聚吡咯的最优条件摸索

对化学氧化法制备导电聚合物聚吡咯的最优制备条件进行了摸索,通过万用表测试聚吡咯产物的电阻值,得到聚吡咯材料的导电性能.结果表明,表面活性剂的种类、氧化剂种类、聚合反应时间、聚合反应温度等对所制备的聚吡咯材料的导电性能有较大的影响.研究表明制备聚吡咯导电聚合物的最优条件是:使用苯磺酸钠为表面活性剂、Fe Cl_3为氧化剂、吡咯单体与表面活性剂的物质的量比为3∶1、吡咯单体与Fe Cl3的物质的量比为1∶3,在冰水浴的实验条件(约为3~5℃)下,聚合反应12 h.     

复合光催化材料H3PW12O40/ZrO2的制备与表征

采用溶胶-凝胶法制备了半导体型金属氧化物ZrO2, 并通过浸渍法将杂多酸H3PW12O40与其复合,获得了纳米复合光催化材料H3PW12O40/Zrr0:.通过IcP-AES、F-I'-IR、N2吸附、TG等检测手段对其组成、结构及其表面物理化学性质进行了表征,结果表明,上述合成材料中.多酸的基本结构未发生明显变化,为孔道结构的纳米复合材料.     

聚吡咯-Fe3O4纳米复合材料的制备与表征及性能

用共沉淀方法制备出平均粒径在10 nm左右的Fe3O4纳米粒子,然后在阳离子表面活性剂的引导下采用原位化学氧化聚合法,合成出聚吡咯-Fe3O4纳米复合材料.同时对此纳米复合材料的结构和性能进行了研究.结果表明Fe3O4纳米粒子和聚吡咯之间存在着一定的相互作用,从而有利于吡咯单体在Fe3O4纳米粒子的表面发生聚合反应,进而Fe3O4纳米粒子被聚吡咯所包覆.聚吡咯/Fe3O4纳米复合材料同时具有导电性和磁性,其导电性随着Fe3O4纳米粒子含量的增加先增大后减小,磁性则始终随着Fe3O4纳米粒子含量的增加而增大.     

聚苯胺颗粒的聚集态结构形成过程

采用化学氧化法制备超级电容器用聚苯胺,通过扫描电镜和单体转化率考察与分析聚苯胺聚集态结构的形成过程.结果表明:制备的聚苯胺内部为片状结构,外部为颗粒结构;形成的过程可以表述为首先在较短的时间内形成带有不规则孔洞缺陷的片状结构聚苯胺,随着反应的进行,新生成的聚苯胺颗粒在孔洞边聚集、生长,颗粒尺寸从内向外依次变小.     

聚吡咯的制备、表征及气敏性研究

采用化学氧化法在4种不同的反应体系中制备了聚吡咯.采用红外分析、热重分析手段初步分析了4种产物的结构和热稳定性.结果表明,溶剂或氧化剂的不同均影响产物的结构及性能.在无水乙醚为溶剂的体系中得到的聚吡咯(PPy-2)无过氧化现象且热稳定性较好.对PPy-2进行元素分析、SEM和TEM分析,并研究了其对乙醇、丙酮、CO,H2,NH3,H2S和NOx等多种气体的气敏性能.结果发现,PPy-2对NH3,H2S,NOx3种气体有较好的选择性.同时讨论了PPy-2的气体敏感机理.     

银/聚吡咯纳米复合材料的制备与结构表征

以硝酸银和吡咯为原料,采用一步法制备Ag/PPy纳米复合材料,考察了单体用量、原料配比等因素对制备纳米复合微球的影响,运用扫描电镜(SEM)、紫外分光光度计(UV)、红外光谱仪(FTIR)和X射线衍射(XRD)等手段对纳米微球进行了表征。结果表明:银/聚吡咯纳米复合粒子具有棒状结构,聚吡咯对银纳米粒子进行了包覆;复合粒子圆球头部的平均直径为300~500 nm,银纳米粒子在复合微粒中呈面心立方的晶体结构;制备纳米复合粒子时,吡咯与硝酸银较适宜的物质的量比为0.9∶1。     

聚4-乙烯吡啶的疏水改性及结构表征

在N2保护下，利用自由基聚合合成了聚4—乙烯吡啶(P4—VP)，通过对聚4—乙烯吡啶季铵化，成功地将乙基和正十二烷基接枝到聚4—乙烯吡啶高分子链上，红外光谱和紫外光谱进一步证明了这种接枝是有效的，通过分析N—乙基聚4—乙烯吡啶溴化盐(QPVPE)及N—正十二烷基和乙基聚4—乙烯吡啶溴化盐(QPVPD)的[η]～c曲线，充分显示出了改性后的疏水作用对物质性能有较大的影响，疏水侧基的引入使QPVPD的分子链在水溶液中形成了更为紧缩的构象，导致QPVPD的黏度下降。     

2-甲基-3,5-吡啶二甲酸的制备及其结构表征

多羧酸类化合物在配位聚合物的合成中是很有价值的配体之一.本文通过高锰酸钾氧化法意外地制备了2-甲基-3,5-吡啶二甲酸,它具有很好的三角形对称结构,是理想的配位体.对它的结构进行了红外和核磁共振结构表征,结果与目标结构能够较好地吻合.     

磁性高分子微球Fe3O4／PMMA的制备与表征

以油酸作为表面活性剂,采用化学共沉淀法制备了具有良好晶型、分散性好的纳米四氧化三铁。以甲基丙烯酸甲酯（MMA）作为反应单体,DVB为交联剂,使用水溶性引发剂KPS,采用单体聚合法制备磁性高分子微球Fe30dPMMA,该磁性高分子微球具有明显的核壳结构,粒子尺寸约为500nm。     

H_3PW_(12)O_(40)/GO复合材料的制备及光催化性能研究

以磷钨酸(H_3PW_(12)O_(40))和氧化石墨烯(GO)为原料,采用水热方法通过改变反应温度制备H_3PW_(12)O_(40)/GO复合材料。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电镜(TEM)对合成的材料进行表征及形貌分析,以H_3PW_(12)O_(40)/GO复合材料作为光催化剂催化降解甲基橙、结晶紫、刚果红染料溶液,结果表明:H_3PW_(12)O_(40)/GO复合材料降解甲基橙溶液脱色率达到85.62%,降解结晶紫溶液脱色率达到89.78%,降解刚果红溶液脱色率达到82.62%。     

以负载型H_3PW_(12)O_(40)/C为催化剂合成MTBE的研究

报道了负载型杂多酸H3PW1 2 O40 C在催化合成MTBE中的应用 .研究了影响MTBE收率的因素 ,如催化剂负载量、原料配比、压力、反应温度及时间等 .在最佳反应条件下 ,叔丁醇最高转化率达到 77.2 % ,MTBE收率可达 5 6.4 % .该方法投料操作简便 ,对设备无腐蚀 ,催化剂耐高温耐磨并可回收再生     

H_3PW_(12)O_(40)水解产物的~(31)P核磁研究

介绍了31 P核磁共振监测下 ,MOH(M =Li+ ,Na+ ,K+ ,Mg+ ,Ca2 + )滴定不同浓度的H3PW1 2 O4 0(简称PW1 2 )的水解情况 .从中得出由PW1 2 制备PW1 1 M适宜的 pH条件     

磷钨酸/硅胶催化剂催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以自制磷钨酸/硅胶为多相催化剂,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,采用正交试验探讨了合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的影响因素.实验结果表明:固定苯甲醛物质的量为0.2mol,在n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.75%,带水剂环己烷为10 mL,反应时间30 min的条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率为75.9%.     

Na_xH_(3-x)PW_(12)O_(40)催化苯乙烯的烷基化反应(英文)

研究了磷钨酸 (H3PW12 O4 0 ,简记为PW12 )及其钠盐 (NaxH3-xPW12 O4 0 ,简记为NaxH3-x,x =1～ 3)催化苯酚与苯乙烯的烷基化反应 .NH3 TPD及吡啶热脱附结果表明 :随着钠含量的增加 ,催化剂的酸性及催化活性皆依次降低 :PW12 >Na1H2 >Na1.5H1.5>Na2 H1>Na2 .5H0 .5>Na3.     

12-硼钨酸钾掺杂聚苯胺的制备、表征和性能简

以过硫酸铵为氧化剂,采用化学氧化聚合法制备了12-硼钨酸钾（K5 BW12 O40·nH2O）与盐酸共掺杂的聚苯胺材料。通过傅里叶红外光谱分析、X射线衍射分析和电导率测试等手段研究了12-硼钨酸钾与苯胺单体的质量比（X）对掺杂聚苯胺结构和性能的影响,同时结合循环伏安测试研究了材料的电化学性质。结果表明,在掺杂过程中[BW12 O40]5-作为对阴离子进入到聚苯胺链上,其含量随着犡的增大而增多。进入分子链上的[BW12 O40]5-阴离子会影响材料分子链排列的有序程度,进而影响材料的导电性能。合成的新材料可作为新型的电化学活性材料。     

(C24H16N2)3(HSiW12O40)·3DMF·4H2O的合成与表征

合成了一种新的电荷转移配合物（Ｃ２４Ｈ１６Ｎ２）３（ＨＳｉＷ１２Ｏ４０）·３ＤＭＦ·４Ｈ２Ｏ,用元素分析、红外、固体电子光谱、ＩＣＰ、热重分析和ＥＳＲ等手段对其进行了表征,确定了该配合物的化学组成与结构．研究表明有机电子给体与１２－钨硅杂多阴离子之间发生了电荷转移反应．     

炭化树脂负载杂多酸催化剂的制备与活性评价

研究了炭化树脂负载杂多酸催化剂的制备方法,利用TPD,SEM等测试方法对催化剂进行了表征,以异丁烷与丁烯的烷基化作为目标反应,测定了催化剂的活性。初步实验表明：该催化剂具有机械强度好,活性组分溶脱量少,能保持基材球状,酸强度大且分布均一等特点,是一种具有较好应用前景的新型负载杂多酸催化剂。