离子交换色谱法检测离子液体中阴离子

建立了用阴离子交换分离柱、化学抑制模式、电导检测测定系列离子液体中BF4^-阴离子及其他杂阴离子（F^-、Cl^-、Br^-）含量的方法，并用于在线监控离子液体合成工艺中阴离子杂质含量。确定淋洗液组成为1．6mmol／L Na2CO3＋3．9mmol／L NaHCO3，流速为0．6mL／min。本方法对所测阴离子检出限分别为50μg／L（F^-、Br^-）和80μg／L（BF4^-）；线性范围在3个数量级以上；r〉0．999；回收率在98％～102％之间。方法用于对离子液体小试工艺样品分析及过程监控时，结果满意，样品的RSD小于2．6％（n=6）。     

离子色谱法测定茶叶中的无机阴离子

提出了离子交换色谱法分离测定茶叶中F-、Cl-、Br-、NO3-、H2PO4-和SO2-4 6种无机阴离子含量的方法.茶叶样品中6种阴离子用水在95℃超声萃取20 min后,经IonPac ASll-HC阴离子分离柱,AGll-HC阴离子保护柱,以氢氧化钾为淋洗液,浓度从15 mmol·L-1到30 mmol·L-1进行梯度淋洗.F-、Cl-和Soi2-4的峰面积与其质量浓度在0.01～150.0 mg·L-1范围内,H2PO-4、NO-3和Br-在0.05～150.0 mg·L-1范围内呈线性关系.6种离子的检出限(3S/N)均小于0.03 mg·L-1.该方法用于茶叶样品中F-、Cl-、Br-、NO-3、H2PO-4和SOi2-4的测定,加标回收率在90.9%～100.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于3.5%.     

在线渗析-离子色谱法测定蔬菜中无机阴离子

采用在线渗析技术与离子色谱法联用测定蔬菜等样品中多种阴离子.样品提取后,取上层清液经渗析后进入分离柱,采用Metrosep A Supp 4-250阴离子交换柱,以1.8 mmol·L-1Na2CO3与1.7 mmo·L-1NaHCO3混合溶液为流动相,化学抑制电导检测.方法中各阴离子检出限(3S/N)为1-18ug·L-1.方法用于复杂基质蔬菜样品中F-、Cl-、NO-2、Br-、NO-3、PO3-4和SO2-4等阴离子的测定,加标回收率均大于78%,相对标准偏差(n=6)在1.8%～6.1%之间.     

离子色谱法同时测定离子液体中六氟磷酸根及痕量杂阴离子

建立了一种同时测定离子液体中六氟磷酸根(PF~6)和痕量杂阴离子氟、氯、溴(F~,Cl~,Br~)的离子色谱方法(IC)。样品经溶解、稀释、过滤后用Dionex IonPac AS22分离柱(250 mm×4 mm)分离,淋洗液为碳酸盐-乙腈体系(体积比为70:30),流速1.0 mL/min,采用Dionex DS6电导检测器检测,外标法定量。F~,Cl~,Br~和PF~6的线性范围分别为0.5～50 μg/L、10～200 μg/L、10～200 μg/L和0.9～45 mg/L,线性相关系数分别为0.9999,0.9998,0.9999和0.9998,加标回收率为94.5%～100.5%,相对标准偏差为0.63%～1.03%,检出限(以信噪比为3计)分别为0.5 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L和0.9 mg/L。该方法用于离子液体中六氟磷酸根和痕量杂阴离子的同时测定,结果令人满意。     

微波浓缩/离子色谱法测定印刷电路板表面的7种痕量无机阴离子

建立了印刷电路板上7种痕量无机阴离子(F-、NO-2、Cl-、Br-、NO-3、PO3-4、SO2-4)的微波浓缩/离子色谱测定方法.印刷电路板样品经纯水提取,微波浓缩后,在Ionpac AS23分析柱上,以4.5 mmol/LNa2 CO3+0.8 mmol/L NaHCO3为淋洗液,流速为1.0 mL/min.结果...     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定水中痕量BrO-3及Br-

建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS)用于饮用水中的痕量BrO-3及Br-的测量.使用DIONEX Carbopac PA-100(4 mm×250 mm i.d.)在流速1 mL/min及5 mmol/L NH4NO3(pH 5.7)淋洗液下进行BrO-3和Br-的分离.该方法以100 μL进样量对BrO-3的检出限为0.0027 μmol/L(0.22 μg/L);对Br-的检出限为0.0067 μmol/L (0.54 μg/L).对水样的分析结果表明,所测矿泉水中的BrO-3浓度大大超出了世界卫生组织最新<饮用水水质准则>中所规定的溴酸盐的指导值,而所测量的青岛崂山区生活用水则未检出BrO-3.     

氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品连接线中的卤素

建立了氧弹燃烧法处理电子产品连接线,离子色谱测定样品中卤素的分析方法。选用TSK-gelSuperIC-AZ阴离子分析柱,以NaHCO3(7.5mmol/L)+Na2CO3(1.1mmol/L)为流动相等度洗脱,抑制电导检测。结果表明,该条件下F-浓度在0.02～2mg/L,Cl-和Br-浓度在0.05～5mg/L范围内峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.999),实际样品中卤素回收率为90.52%～97.24%,样品测定结果相对标准偏差均为0.73%～2.01%(n=5)。应用氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品连接线中的卤素离子,方法简便、快捷,测定结果准确。     

多孔单分散交联聚苯乙烯-二乙烯苯离子对色谱固定相分离8种阴离子

以一步种子溶胀聚合法制备的粒径为8 μm的多孔单分散交联聚苯乙烯-二乙烯苯(PSt-DVB)树脂为离子对色谱固定相, 2 mmol/L 氢氧化四丁基铵(TBAOH)、10%(V/V)乙腈和1.5 mmol/L Na2CO3的混合液为流动相, 在流速为1.0 mL/min下, 成功实现了8种阴离子(F-, Ac-, Cl-, NO-2, Br-, NO-3, SO2-4和HPO2-4)的分离.考察了淋洗液的配比对8种无机阴离子分离的影响.在最优条件下, 8种离子表现出良好的重现性及较好的线性关系, 色谱柱具有良好稳定性及较好的分离能力.将其用于雪水中阴离子的分析, 6种离子在15 min内完全分离, 各离子加标回收率在93.6%～110.4%之间.此固定相也可用于IO-3, HCOO-, ClO-3, BrO-3, ClCH2COO-和H2C2O4混合样的分离.     

反相离子对色谱-直接电导检测法分析六氟磷酸根离子液体阴离子

建立了反相离子对色谱-直接电导检测六氟磷酸根(PF6-)离子液体阴离子的分析方法。用DiamonsilC18反相色谱柱为分离柱,以离子对试剂-柠檬酸-乙腈混合水溶液为流动相,考察了离子对试剂、乙腈含量、pH值及色谱柱温度对六氟磷酸根保留的影响,并讨论了相关保留机理。在优化的色谱条件下,即流动相为0.05 mmol/L氢氧化四丁铵-0.038 mmol/L柠檬酸-35%乙腈(pH 5.5),流速1.0 mL/min,色谱柱温度40℃时,PF6-与其它常见阴离子(F-、Cl-、Br-、NO3-、SO24-、BF4-)达到基线分离且保留时间在15 min内。方法检出限(S/N=3)为0.25 mg/L,标准曲线的线性范围为0.5～100.0 mg/L,峰面积和保留时间的相对标准偏差(n=5)分别为0.17%和0.15%。该法用于1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和1-丙基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐两种离子液体中PF6-的测定,加标回收率分别为99%和104%。该方法简单、准确、可靠,实用性好。     

固相萃取净化-离子色谱测定不同生长期新鲜烟叶中的7种无机阴离子

目的 为了研究不同生长期新鲜烟叶中无机阴离子的含量和变换规律,建立了一种固相萃取净化/离子色谱方法测定新鲜烟叶中的7种无机阴离子（F-,Cl-,Br-,NO2-,NO3-,SO42-,PO43-）。方法 样品经0.1 mol/L NaOH水溶液超声提取,萃取液经RP1.0cc固相萃取柱净化后,使用AS11-HC（4 mm×250 mm）色谱柱进行分离,以KOH为流动相,梯度洗脱。 结果 7种无机阴离子在0.10-5.0 μg/mL范围内具有较好的线性（r>0.996）,检出限在0.01-0.04 μg/mL之间,定量限在0.04-0.14 μg/mL之间,加标回收率为96.3%～102.1%,相对标准偏差（RSD%）在2.7%~4.8%之间。结论 方法前处理操作简单,7种无机阴离子分离好,检测灵敏准确,可用于不同生长时期新鲜烟叶样品中多种无机阴离子含量的检测分析。