化妆品中8种呋喃香豆素的高效液相色谱法检测及质谱确证

建立了同时测定化妆品中8种呋喃香豆素类化合物(8-羟基补骨脂素、补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素和异欧前胡素)的高效液相色谱分析方法及液相色谱-串联质谱确证方法。膏霜类、水剂类、香波类、散粉类、唇膏类等不同类型的化妆品样品分别经适宜的提取溶液进行超声提取,提取液以离心处理后,取上清液经微孔滤膜过滤后测定。采用Agilent Zorbax SB-Phenyl色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,以甲醇-乙腈-水三元流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长250 nm。8-羟基补骨脂素的定量限为0.25 mg/kg,补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素、异欧前胡素的定量限为0.5 mg/kg。在低、中、高3种加标水平下,8种待测组分的平均回收率为85.0%～105.8%,相对标准偏差为0.41%～7.90%。采用本方法在一日内不同时间点(6个时间点,每隔1 h测定一次)和不同日期(6 d内)测定混合标准溶液,得到8个目标物峰面积的日内精密度均小于1%,日间精密度均小于2%。该方法准确、简便、快速,适用于不同类型化妆品中8种呋喃香豆素类化合物的测定。     

高效液相色谱法对化妆品中17种致敏原的同时测定

建立了同时测定化妆品中17种致敏原(茴香醇、苯甲醇、香豆素、肉桂醇、丁香酚、异丁香酚、香叶醇、芳樟醇、柠檬醛、2-辛炔酸甲酯、戊基肉桂醇、水杨酸苄酯、肉桂酸苯甲酯、戊基肉桂醛、α-异甲基紫罗兰酮、α-己基肉桂醛、苧烯)的高效液相色谱方法。不同类型的化妆品样品经无水乙醇超声提取,以15000 r/m in离心15 min,取上清液过滤后测定。采用Agilent ZORBAX Ec lipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器多波长检测(210、230、250、275、300 nm)。17种致敏原的定量下限为10~500μg/kg,线性范围内相关系数均大于0.999。在高、中、低3个添加水平下的平均加标回收率(n=5)为85%~118%,相对标准偏差为1.5%~9.7%。该方法简便、快速、准确,适用于化妆品中17种致敏原的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中香豆素类化合物

应用高效液相色谱法测定化妆品中二氢香豆素、双香豆素、7-甲氧基香豆素和醋硝香豆素、7-甲基香豆素和7-乙氧基-4-甲基香豆素6种香豆素类化合物.用无水乙醇为提取剂进行超声快速提取,优化了液相色谱分离条件,外标法定量,6种香豆素的平均回收率(n=10)在83.2%～109.5%范围,相对标准偏差在6.2%～11.0%之间...     

祛痘化妆品中4种硝基呋喃类抗生素的高效液相色谱法测定及质谱确证

研究建立了祛痘化妆品中4种硝基呋喃类抗生素(呋喃妥因、呋喃唑酮、呋喃它酮及呋喃西林)的高效液相色谱测定方法。样品以乙腈+甲醇(70+30,V/V)混合溶液进行超声提取,提取液经微孔滤膜过滤后,滤液由XTerra MS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以15 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。疑似阳性样品采用高效液相色谱-质谱/质谱法确证。4种化合物在各自线性范围内线性良好,呋喃妥因、呋喃唑酮及呋喃西林的定量限为5 mg/kg,呋喃它酮的定量限为7.5 mg/kg。在低、中、高3个添加浓度水平下,4种物质的的平均回收率在85.0%~99.6%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~9.5%。     

高效液相色谱-串联质谱法检测玩具中5种香豆素类致敏性香味剂

建立了一种简单、快速、准确测定玩具中香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素5种香豆素类致敏性香味剂的检测方法。样品经四氢呋喃超声提取,提取液浓缩至近干,以25 mL甲醇 溶解残渣定容后进行高效液相色谱-串联质谱分析。色谱流动相为乙腈和0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱,多反应监 测（MRM）模式进行定性和定量分析。5种目标物的工作曲线线性范围均为10～1 000 μg/L;除了二氢香豆素的定 量限（信噪比（S/N）>10）为5.0 μg/L外,其他化合物均为2.0 μg/L;在3种不同类型的样品中添加高、中、低水平的5种目标物标准品,其加标回收率为93.2%～105.8%,相对标准偏差为3.65%～8.27%。应用本方法对12种玩具和儿童用品样品进行了测试,其中9个样品中检出了香豆素类致敏性香味剂,有两个样品中香豆素和7-甲氧基香豆素的含量超过了欧盟玩具新指令的限量要求。     

高效液相色谱法对化妆品中17种香豆素类化学成分的同时测定

建立了同时测定化妆品中17种香豆素类化学成分(双香豆素、7-羟基-6-甲氧基香豆素、8-羟基补骨脂素、香豆素、6,7-二甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、7-甲基香豆素、补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、4-甲基-7-乙氧基香豆素、2′,4,8-三甲基补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素、二氢欧山芹醇当归酸酯、环香豆素)的高效液相色谱分析方法。样品经甲醇超声提取,以8 000 r/min离心15 min,取上清液过滤后测定。采用Agilent Zorbax SB-Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以水-甲醇-乙腈三元流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃。采用二极管阵列检测器多波长检测(210、220、250 nm),外标法定量。17种香豆素类化合物的定量下限(LOQ)为1 mg/kg,线性范围为0.5~60 mg/L,相关系数(r)均大于0.999。在高、中、低3种加标水平下的平均加标回收率(n=6)为86%~106%,相对标准偏差为0.3%~3.6%。该方法准确、简便,适用于化妆品中17种香豆素类化合物的测定。     

化妆品中5种禁用着色剂的高效液相色谱检测及质谱确证

建立了高效液相色谱测定化妆品中酸性黄36、颜料红53∶1、颜料橙5、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ5种禁用着色剂的分析方法.考察了着色剂使用率较高的蜡质类、固体粉类和液体类基质化妆品中着色剂的最佳提取条件.在流动相中添加离子对试剂四丁基氢氧化铵调节着色剂的色谱保留,使之达到完全分离,最佳色谱条件为:以依利特Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-0.01 mol/L四丁基氢氧化铵/0.01 mol/L柠檬酸缓冲溶液(pH 8.2),梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长416、484、514 nm.考察了蜡质类、固体粉类和液体类等不同基质化妆品中着色剂的回收率和精密度.在0.2 ～50mg/L范围内,5种禁用着色剂的线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,仪器检出限(S/N=3)为0.2～0.5 mg/L.采用高效液相色谱-串联质谱法对5种禁用着色剂进行确证,在低、中、高3个添加水平下,5种禁用着色剂的平均回收率为85％～ 102％,相对标准偏差为0.5％ ～ 3.6％.该方法准确、简便、快速,可用于化妆品中上述5种禁用着色剂的测定.     

化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的超高效液相色谱法测定及质谱确证

采用超高效液相色谱建立了化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的分析方法,并采用液相色谱-串联质谱法进行确证。化妆品试样采用5%三氯乙酸-乙腈混合溶液(70/30,V/V)超声提取15 min,离心过膜后即可直接上机分析。采用亚二微米超高效液相色谱柱分离,外标法定量;质谱确证采用水和乙腈作为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测。苔黑醛和氯化苔黑醛在0.1~50 mg/L范围内线性关系良好(线性相关系数r≥0.9990),方法的定量限为5.0 mg/kg(信噪比为10)。膏霜、乳液和香水等样品在5.0,10,25 mg/kg的添加回收率在87.4%~96.3%之间,RSD(n=6)为1.4%~4.6%。方法适用于化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的检测及其含量水平的普查。     

美白化妆品中杜鹃醇的超高效液相色谱荧光检测及质谱确证

采用超高效液相色谱结合荧光检测建立了美白化妆品中杜鹃醇的分析方法,并采用液相色谱-串联质谱法进行确证。化妆品试样以5%三氯乙酸-乙腈混合溶液(70∶30)超声提取15 min,离心过膜后,采用通用型的反相C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水-乙腈(75∶25)为流动相,荧光检测器(λex/λem=280nm/315 nm)检测,外标法定量;质谱确证采用水(含0.01%氨水)和乙腈作为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测。结果显示,杜鹃醇在0.05~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6,方法的定量下限为2.5 mg/kg。面膜、乳霜、乳液和爽肤水等样品在加标浓度为5.0,10,25 mg/kg时的回收率为86.5%~103.4%,RSD(n=6)为1.1%~3.4%。该方法简便、灵敏,加标回收率和重现性良好,可用于化妆品中杜鹃醇的检测及其含量水平的普查。     

祛痘化妆品中苯海拉明的高效液相色谱检测及质谱确证

建立了祛痘化妆品中苯海拉明的高效液相色谱(HPLC)分析方法及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)确证方法。水剂类和膏霜类祛痘化妆品样品分别采用适宜提取溶剂超声提取,提取液离心处理后,以HPLC测定。选用Waters XTerra MS C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇-10mmol/L碳酸氢铵缓冲溶液(体积比78∶22,氨水调节pH至10)为流动相,等度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长218nm,外标法定量。阳性样品采用LC-MS/MS进行确证。苯海拉明的定量限为1.0mg/kg,在低、中、高添加水平的平均回收率为88.2%~105.0%,相对标准偏差在2.8%~7.9%之间。该方法简便、准确、灵敏度高,适用于祛痘化妆品中苯海拉明的测定。     

防晒类化妆品中2种帕地马酯的高效液相色谱检测及质谱确证

建立了同时测定防晒类化妆品中帕地马酯A和帕地马酯O的高效液相色谱分析方法及质谱确证方法。化妆品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液离心处理,取上清液经微孔滤膜过滤后测定。采用XTerra MS C18柱(250×4.6mm,5μm)分离,外标法定量。结果表明防晒类化妆品中帕地马酯A和帕地马酯O的方法定量限均为0.5mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为89.1%~112.5%,相对标准偏差为2.0%~7.7%。对于疑似阳性样品,进一步采用液相色谱-串联质谱法进行确证分析。该方法准确、快速、灵敏度高,适用于防晒类化妆品的实际检验工作。     

高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中16种全氟烷酸类化合物

采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了纺织品中16种全氟烷酸类化合物的测定方法。样品以甲醇为溶剂,超声提取,C18(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱分离,流动相为水和甲醇,梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式进行分析检测。16种全氟烷酸类化合物在1~1 000 ng/m L浓度范围内与对应峰面积呈线性关系。方法定量下限(S/N=10)为0.21~1.53μg/m2。加标回收率为84.8%~107.4%,相对标准偏差(RSD)不大于7.2%。该方法快速简便、准确可靠,适用于纺织品中全氟烷酸类化合物的分析检测。     

高效液相色谱-质谱联用法检测猪肉中5种青霉素的残留量

建立了高效液相色谱与质谱联用法测定猪肉中5种青霉素类药物残留的方法.样品采用体积分数0.5%的乙酸提取,匀浆离心分离后通过XAD-2固相萃取柱净化,甲醇洗脱后,用质谱检测器检测.采用Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以体积分数0.1%NH3·H2O和乙腈为流动相进行梯度洗脱.在添加水平为0.1、0.2、0.5 mg/kg时,回收率在52%～82.8%之间,相对标准偏差在3.4%～9.2%之间,对于不同的药物,方法的检出限为0.001～0.005 mg/kg.该方法适合于猪肉组织中青霉素类药物残留量的检测.     

高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定新型“香料”毒品中的10种合成大麻素

为测定新型"香料"毒品中常见的合成大麻素成分,研究开发了高效液相色谱-三重四极杆质谱联用分析方法。采用安捷伦Poroshell 120 EC-C18(3.0 mm×50 mm,2.7μm)色谱柱,以高纯水-甲醇作流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3 m L/min。采用电喷雾电离-正离子(ESI+)、负离子(ESI-)分段检测模式,并对合成大麻素的质谱特征和离子碎裂规律进行研究。结果表明,采用该方法可以实现对常见10种合成大麻素的定性和定量分析,正、负离子模式下检测的目标物分别在1~100,10~1 000 ng/m L范围内呈良好线性,日内相对标准偏差(RSD)均不大于3.2%,日间RSD均不大于6.3%。经加标回收率测定和实际样本检验,该方法快速、准确、灵敏、可靠,适用于新型"香料"毒品中常见合成大麻素成分的定性定量检测。     

HPLC-MS/MS测定氯羟吡啶在牛奶中的残留

建立了牛奶中氯羟吡啶残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS)。样品经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱(Alumina-B)净化,以乙腈+0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,氯羟吡啶在1~200ng·m L-1浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2大于0.99,方法检测限为0.2μg·kg-1,从5、10和50μg·kg-13个水平添加浓度检测结果可以看出,方法回收率在93.4%~102.6%,相对标准偏差不大于6.5%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定睫毛增长液化妆品中的比马前列素

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定睫毛增长液化妆品中比马前列素含量的分析方法。样品经50%(体积分数)甲醇溶液提取,Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)分离,以5 mmol·L^-1乙酸铵水溶液(含0.02%甲酸)-乙腈(体积比55∶45)为流动相等度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,采用电喷雾正离子源(ESI⁺),多反应监测(MRM)扫描方式检测,外标法定量。结果表明,比马前列素在0.5～100 ng·mL^-1质量浓度范围内线性良好,相关系数(r²)为0.998 2,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率分别为98.6%、101%和99.2%,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%、2.1%、1.2%,检出限(LOD,S/N=3)为0.015μg·g^-1,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.05μg·g^-1。该方法快速简便、...     

HPLC-MS/MS法同时测定动物源性食品中9种吡咯里西啶类生物碱的含量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测动物源性食品中9种吡咯里西啶类生物碱残留的分析方法。蜂蜜、乳制品及动物肝脏样品分别用0.05 mol/L盐酸、1%三氯乙酸、5%乙酸乙腈溶解,强阳离子固相萃取柱(Waters Oasis MCX)进行富集和净化后,用Phenomenex Kinetex C₁₈(4.6 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测。9种吡咯里西啶类生物碱在0～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在10、20和50μg/kg加标水平下,5种不同基质中9种吡咯里西啶类生物碱的平均回收率为71.0%～103%,相对标准偏差(RSD)为3.0%～9.8%,方法的检出限为3μg/kg,定量下限为10μg/kg。该方法简单、快速、准确,适用于动物源性食品中吡咯里西啶类生物碱的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种生物碱

建立高效液相色谱-串联质谱同时测定化妆中10种生物碱的分析方法。实验优化了提取条件、净化方式和仪器条件等参数。样品经80%（v/v）甲醇水溶液超声提取，离心后过滤。采用Waters BEH C₁₈色谱柱分离，在多反应监测模式下测定，外标法定量。结果显示，在各自范围内，10种生物碱具有良好的线性关系，相关系数（R²）>0.9900，方法的检出限为5.0~12.5 μg/kg，定量限为12.5~50.0 μg/kg。在1倍、2倍和6倍定量限的加标水平下，10种生物碱的回收率为70.91%~116.75%，相对标准偏差为0.49%~9.98%（n=6）。该方法操作简单，适用于化妆品中10种有毒生物碱的快速筛查和定量分析。