中空纤维膜液相微萃取-气相色谱-质谱法测定水样中拟除虫菊酯类农药

提出了气相色谱-质谱法测定水中的拟除虫菊酯类农药胺菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯的方法。样品采用中空纤维膜液相微萃取法萃取,以甲苯为萃取剂,于35℃在600r.min-1转速下萃取20min。在优化的试验条件下,胺菊酯、甲氰菊酯和氯菊酯的富集倍数分别为292,63,76倍。3种拟除虫菊酯类农药的响应信号值与其质量浓度在一定的线性范围呈线性关系,检出限(3S/N)均小于0.5μg.L-1。方法用于分析实际水样,回收率为92.4%～98.0%,相对标准偏差(n=6)为1.9%～8.6%。     

褪色光度法测定微量溴酸根

美国国家环保总局(U.S.EPA)对消毒副产物(DBPs)作出了规定———饮用水中消毒副产物的最大污染浓度(MCLs)分别是: BrO3-(潜在致癌物)10μg·L-1; ClO3-1 mg·L-1。从标准可看出BrO3-的浓度限量远低于ClO3-,因此研究BrO3-的测定方法具有重要的意义。目前,测定溴酸根的方法不多,有萃取浮选光度法[1]、DSPCF光度法[2],近几年褪色光度法[3~5]得到广泛应用。试验发现,在室温下,盐酸介质中,溴酸根能显著氧化甲基红褪色,据此建立了测定微量溴酸根方法,检出限为8.76×10-6g·L-1,线性范围为0~1.0 mg·L-1,用于测定化学试剂中微量溴酸根,…     

高效液相色谱法定量测定新型杀虫剂——甲氰菊酯

甲氰菊酯(Fenpropathrin)是一种人工合成的广谱和高效的拟除虫菊酯类杀虫剂。它的化学名称为α-氰基-3-苯氧基苯甲基-2,2,3,3-四甲基环丙烷羧酸酯。由于它对螨类高活性,对温血动物低毒等特点,自1976年以来,作为第三代杀虫剂正日益引起世界各国的重视。有关甲氰菊酯的高效液相色谱(HPLC)分析国外文献已有报道。本文报道我们研究成功的甲氰菊酯反相     

显色剂Ferron用量对纯单核铝溶液中Al3+浓度准确测定的影响

显色剂用量[Ferron]对铝浓度和铝形态的准确测量有显著影响,然而该问题未被人们充分认识,不同课题组的研究人员在Al-Ferron体系测定时使用的Ferron浓度各不相同,造成所得的摩尔吸光系数ε存在明显差异,进而影响对聚合氯化铝溶液中铝形态的准确测量。本文对该问题进行了全面系统地研究,结果表明:纯单核铝溶液中ε随Ferron浓度的增加而呈指数型增加,直至[Ferron]达到2.0×10~(-3) mol/L时ε达到最大平台值并可视为常数。[Ferron]的适宜范围为2.0×10~(-3)～3.0×10~(-3) mol/L,该文选择[Ferron]的最佳用量为2.0×10~(-3) mol/L,此时可获得最准确、灵敏的分析结果。     

深圳冬、夏季大气细粒子及其二次组分的污染特征

在2004年夏季和冬季, 分别在深圳宝安中心区进行了大气颗粒物细粒子的加强观测, 共获得30套样品. 通过对样品质量浓度、化学成分分析, 结合采样期间的气象条件, 对深圳当前大气颗粒物的污染特征、季节变化规律(夏季和冬季)及二次污染特征进行了研究. 结果表明, 深圳大气颗粒物污染的季节差异较大, 在夏季加强观测期间, PM_2.5和PM₁₀的日均质量浓度分别为34.9 μg·m^-3和56.9 μg·m^-3; 冬季加强观测期间PM_2.5和PM₁₀的日均质量浓度分别为99.0 μg·m^-3和134.8 μg·m^-3, 分别比夏季增长184%和137%. PM_2.5在夏季和冬季观测期间平均分别占PM₁₀的61%和73%, 细粒子污染严重; 夏、冬季加强观测期间OC和EC的比值平均分别为3.4和1.6, 估算的SOC占OC的比例平均分别为56%和6%, 夏季SOC对OC的贡献显著; 在夏季持续高温期间, 二次颗粒物的浓度及其在PM_2.5中的比重都急剧升高, 本地二次污染严重; 当夏季主导风向来自西南或东南海面时, 大气环境质量较好, 冬季主导风向来自北方内陆时, 大气环境质量较差.     

HCO_3~-浓度对油气田中CO_2腐蚀的影响

应用动电位扫描和失重法研究HCO3-对油气田CO2腐蚀的影响.实验表明,当HCO3-浓度低于0.042 mol/L时,随着HCO3-浓度的增加,溶液pH升高,H+的还原速率(阴极电流密度)下降;HCO3-浓度增至0.126 mol/L时,溶液中的H2CO3、HCO3-的直接还原占主导地位,故阴极过程随HCO3-浓度的上升而加速,对阳极过程,在HCO3-浓度低于0.042 mol/L下,主要为活化过程,而且其阳极溶解电流(密度)随HCO3-浓度的增加而下降;HCO3-浓度增至0.126 mol/L时,阳极过程出现明显的活化-钝化行为.高温高压腐蚀试验显示,材料的腐蚀速率随介质HCO3-浓度的增加而下降.SEM、EDS、XRD分析表明,在较低的HCO3-浓度下,腐蚀产物膜的主要成分为FeCO3晶体,HCO3-浓度较高时,则腐蚀产物主要为Ca、Mg的化合物,并形成Ca(Fe,Mg)(CO3)2复盐.在高pH值下,Ca2+、Mg2+比Fe2+更容易沉积.     

固相微萃取-气相色谱-串联质谱法检测水中克菌丹残留量

建立了环境水样中克菌丹残留量的固相微萃取-气相色谱-串联质谱联用(SPME-GC-MS/MS)检测方法.通过优化固相微萃取的条件对水样中的克菌丹进行富集,分析结果表明克菌丹在0.10~5.00 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2大于0.99,对农田灌溉水进行加标回收率试验,测定的低、中、高3种不同添加浓度的平均回收率分别为75.7%、79.1%和83.1%,相对标准偏差(RSD)在2.0%~3.4%范围内,检出限(LOD)为7.98μg/L.与传统溶剂萃取农药残留的方法相比,具有前处理简便、无溶剂污染等优点,同时方法准确度和精密度较好,可作为环境水样中克菌丹残留量的监测.     

甲氰菊酯的流动注射-化学发光分析法研究

在碱性环境下,甲氰菊酯可以抑制鲁米诺-铁氰化钾体系的化学发光,且抑制程度与甲氰菊酯的浓度在一定范围内成良好线性关系.在此基础上,建立了测定甲氰菊酯的流动注射-化学发光分析方法.在最优实验条件下,甲氰菊酯的线性范围为1.0×10-7～1.0×10-5 g·mL-1,回归方程为Y=-8.5259c-183.36,相关系数r...     

偶合化学发光法测定环境水样中的痕量亚硝酸根

将亚硝酸盐在酸性条件下氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾的反应 ,和尿酸 铁氰化钾 鲁米诺化学发光反应偶合一起 ,建立了一种间接测定亚硝酸根离子的新方法。讨论了酸度、反应物浓度、干扰离子等因素的影响。方法的检出限为5 .0× 1 0 - 1 1 g/mL ,对环境水样样品进行了平行测定 (n =1 1 ) ,其相对标准偏差为1 .8%～ 3 2 % ,线性范围为 1 .0× 1 0 - 9g/mL～ 1 .0× 1 0 - 5g/mL ,回收率为 94.3%～ 1 0 5 3%。     

自制氨质控品用于职业卫生检测的质量控制

氨是一种无色、具有强烈辛辣刺激性臭味的气体。氨极易溶于水,对眼及上呼吸道具有明显的刺激和腐蚀作用。氨在工业生产中应用广泛,制造碱、炸药、医药和有机合成纤维、塑料、树脂、鞣皮、油漆、染料等生产都有机会接触氨[1]。由于氨的使用对工作场所造成了污染,国家标准有明确的规定,氨的短时间接触容许浓度(PC-STEL)为30 mg·m-3,时间加权容许浓度(PC-TWA)为20mg·m-3。准确