共查询到19条相似文献,搜索用时 187 毫秒
1.
高效液相色谱法分离检测8-羟基喹啉和8-羟基喹啉铜 总被引:6,自引:0,他引:6
1 引 言8 羟基喹啉铜 [Cu(HQ) 2 ]是一种杀菌剂 ,用于防治作物的丝核菌及木材的防腐或用于棉布、皮革、油毛毡等的杀菌。它的纯度分析一直是该杀菌剂开发的重要工作之一。JosephA .Akkara等试图用高效液相色谱法和气相色谱法直接测定[Cu(HQ) 2 ]均未获成功。目前 [Cu(HQ) 2 ]的含量测定多采用化学法 ,该法实际得到的是总铜量 ,由此推算 [Cu(HQ) 2 ]含量有一定误差。本文采用高效液相色谱法同时分离、测定 [Cu(HQ) 2 ]及 8 羟基喹啉 (HQ)。有关这方面的研究 ,国内外尚未见报道。该方法简便、可行 ,结果令人满意。2 实验部分2 .1… 相似文献
2.
柑橘样品经随机采摘、手工分离、匀浆和缩分后,分取柑橘全果、橘肉、橘皮样品各5.00 g,加入体积比为1∶9的0.1%(体积分数)三氟乙酸溶液和乙腈的混合溶液(流动相) 10 mL及氯化钠3 g,涡旋5 min混匀,超声提取20 min,离心5 min,重复提取一次。合并上清液,分取5 mL,用5 mg石墨化碳黑(GCB)净化,离心5 min。分取上清液4 mL,旋转蒸发至近干,用1 mL流动相复溶,用0.22μm水相滤膜过滤,滤液进入高效液相色谱仪,在SunFire■ C_(18)色谱柱上用流动相进行等度洗脱分离,得到的目标物在检测波长254 nm处检测。结果表明:喹啉铜的质量浓度在0.1~5.0 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.1 mg·kg^(-1)。以阴性柑橘全果、橘肉、橘皮样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为83.6%~95.6%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.3%~6.7%。方法用于实际样品的分析,未检出喹啉铜的残留,用于按照推荐剂量喷施2 h后柑橘样品的分析,在全果和橘皮中检出喹啉铜的残留。 相似文献
3.
4.
超高效液相色谱法测定西瓜中的喹啉铜残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了西瓜样品中喹啉铜农药残留的超高效液相色谱分析方法。样品用4%冰醋酸超声振荡提取,提取液经阳离子交换固相萃取小柱净化后,用1%醋酸铵-甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用流动相定容。试样采用Vneusil MP C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为0.1%三氟乙酸-乙腈(95∶5)。结果表明,喹啉铜在0.05~10μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.999 9。在0.05~2.0 mg/kg加标浓度范围内的平均回收率为72.3%~84.1%,相对标准偏差为2.1%~3.8%,方法的检出限为0.024 mg/kg。 相似文献
5.
在采集的尿液样品中依次加入内标和甲醇(控制样品介质中甲醇的体积分数约为50%),所得混合液经自主设计的样品离心分离和过滤装置处理,采用高效液相色谱-串联质谱法快速测定滤液中8-羟基脱氧鸟苷和8-羟基鸟苷的含量.以Synergi Polar-RP色谱柱为固定相,以不同体积比的10 gL-1乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相... 相似文献
6.
以8-羟基喹啉和乙酸铜为主要原料,通过简单调控醇水介质和熟化时间,液相沉淀法快速合成出大量不同形貌和晶型的8-羟基喹啉铜微纳米材料.采用SEM,XRD,UV-Vis,FT-IR对产物进行表征.结果表明,以8-羟基喹啉盐酸水溶液与乙酸铜水溶液反应,合成了直径40~130nm的棒状α型二水合8-羟基喹啉铜沉淀物.以8-羟基喹啉乙醇溶液与乙酸铜乙醇溶液反应,获得了厚度约300nm的三维(3D)板条束状α型无水8-羟基喹啉铜微纳米结构.若采用8-羟基喹啉乙醇溶液与乙酸铜的乙醇/水溶液反应,当体系醇/水体积比为3∶1时,随着熟化时间的延长,产物由亚稳的α型和γ型晶相向稳定的β型晶相转变,形貌从胡须束状/菱片状混合结构转变为纳米棒状/菱片状混合结构,50min熟化后最终形成菱片状β型二水合8-羟基喹啉铜及其四角星形自组装体. 相似文献
7.
8.
以8-羟基喹啉为原料,通过Reimer-Tiemann反应合成了5-甲酰基-8-羟基喹啉(收率15.0%)和7-甲酰基-8-羟基喹啉(收率21.5%),其结构经1HNMR和IR表征。 相似文献
9.
8-羟基喹啉衍生化β-环糊精键合硅胶液相色谱固定相的合成与评价 总被引:4,自引:0,他引:4
β-环糊精键合硅胶经对甲苯磺酰化后, 与8-羟基喹啉反应得到8-羟基喹啉衍生化β-环糊精键合硅胶固定相(QCDS). 采用元素分析、热分析及固体核磁波谱对键合固定相进行表征. 考察了QCDS对位置异构体、丹磺酰化氨基酸异构体、苯丙酸类药物和核苷等的分离性能. 相似文献
10.
11.
Prof. Dr. Donald McNaughton Dr. Dennis Wachsmuth Dr. Peter Kraus Dr. Sven Herbers Dr. Juan Wang Prof. Dr. Jens-Uwe Grabow 《Chemphyschem》2021,22(16):1692-1697
An accurate semi-experimental equilibrium structure of 8-hydroxyquinoline (8-HQ) has been determined combining experiment and theory. The cm-wave rotational spectrum of 8-HQ was recorded in a pulsed supersonic jet using broadband dual-path reflection and narrowband Fabry-Perot-type resonator Fourier-transform microwave spectrometers. Accurate rotational and quartic centrifugal distortion constants and 14N quadrupole coupling constants are determined. Rotational constants of all 13C, 18O and 15N singly substituted isotopologues in natural abundance and those of a chemically synthesized OD isotopologue were used to obtain geometric parameters for all the heavy atoms and the hydroxyl hydrogen from a number of structure determination models. Theoretical approaches allowed for the determination of a semi-experimental equilibrium structure, in which computed rovibrational and electronic corrections were utilized to convert vibrational ground state constants into equilibrium constants. Despite the molecule having only a horizontal plane of symmetry and possessing 11 individual heavy atoms, microwave spectroscopy has allowed for a reliable and accurate structure determination. A mass dependent, structure was determined and proved to be equally reliable by comparison with the B3LYP-D3(BJ)/aVTZ equilibrium structure. 相似文献
12.
13.
14.
Some New azo sulphonamide derivatives containing 8-hydroxyquinoline moiety and their complexes with some transition metal ions vz. Fe+3, Co+2, Ni+2, Cu+2, and Hg+2 have been prepared and characterised. The stereochemistry as well as the type of bonding around the metal ions were determined on the basis of microanalysis, IR and UV-VIS spectra, conductivity and magnetic moment measurements; the thermal behaviour of the complexes was also studied. The metal ions coordinate exclusively to the 8-hydroxyquinoline moiety. The biological activity of the complexes was tested against a number of bacteria. Chelation of the metal ions to the ligands induces a remarkable increase in their antimicrobial activity. 相似文献
15.
合成了 8-羟基喹啉与β-环糊精的包合物, 通过X射线单晶衍射研究了它的晶体结构. 结果显示其不对称单元包含2个β-环糊精、1个8-羟基喹啉, 2个乙醇和30个水分子. 其中两个β-环糊精分子通过仲羟基间氢键以头对头的方式形成二聚体, 客体8-羟基喹啉被包合在此二聚体的中间区域, 分子平面与环糊精的大环平面平行, 形成了一个具有三明治夹心结构的包合物. 两个环糊精空腔各包合一个乙醇分子, 30个水分子分散在β-环糊精二聚体之间. 研究表明, β-环糊精二聚体的三明治区域是疏水的, 对于某些大小合适且具有平面构型的客体分子, 如8-羟基喹啉, 此三明治区域比β-环糊精空腔具有更强的包合能力, 这种新颖的包合方式是乙醇与8-羟基喹啉竞争包合的结果. 相似文献
16.
8-羟基喹啉衍生物及其金属配合物的合成与光致发光特性 总被引:6,自引:0,他引:6
设计合成了三种新型的8-羟基喹啉衍生物配体: 5-[(4-E-苯乙烯基)-苯甲亚胺基]-8-羟基喹啉(1), 5-[(4-溴-2-氟)-苯甲亚胺基]-8-羟基喹啉(2)和N-乙基-3-[2-(8-羟基喹啉基)-乙烯基]咔唑(3), 以及它们相应的金属配合物, 产物经质谱(MS)、元素分析(EA)、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、核磁共振氢谱(1H NMR)进行表征, 并测定了它们的荧光性质. 结果与8-羟基喹啉比较表明, 5位和2位取代8-羟基喹啉衍生物的荧光发生了明显的红移. 同时测定了配合物(3)2Zn的荧光寿命, 结果表明, N-乙基-3-[2-(8-羟基喹啉基)-乙烯基]咔唑锌配合物表现出较长的荧光寿命. 相似文献
17.
将2-甲基-8-羟基喹啉与四苯乙烯或三苯乙烯基团结合,合成了两种新型喹啉衍生物(4-Br-TPE-8HQ及TriPE-8HQ),并对其进行了光物理性能研究。结果发现,连接有四苯乙烯的喹啉衍生物能够体现聚集诱导发光(AIE)特性,而连接三苯乙烯的喹啉衍生物却显示温和的聚集诱导猝灭(ACQ)效应,实现了通过功能基团来调节目标分子聚集诱导效应的目的。研究发现,不同体系下分子的整体平面性有所不同,其中三苯乙烯修饰的衍生物在溶液中的荧光寿命(0.55 ns)高于固体荧光寿命(0.43 ns);循环伏安法证明两者具有良好的电化学稳定性,计算得到的4-Br-TPE-8HQ和TriPE-8HQ的LUMO能级分别为-2.40 eV和-2.43 eV,表明为两个化合物注入电子是可行的。 相似文献
18.
19.
在合成含有8-羟基喹啉(8HOQ)配位基单体的基础上,将其与甲基丙烯酸甲酯(MMA)共聚得到含有8-羟基喹啉侧基的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA8q),实现了8-羟基喹啉的高分子化;通过PMMA8q和小分子协同配体与稀土离子Eu(Ⅲ)的配位反应,制备了两个稀土高分子发光配合物:Eu(PMMA8q)(8HOQ)2(H2O)3和Eu(PMMA8q)2(TTA)(H2O)3(TTA:噻吩甲酰三氟丙酮)。利用元素分析、红外光谱方法对各阶段产物进行了表征,用荧光光谱研究了两个稀土高分子配合物的荧光特性及发光机理。 相似文献