固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中矮壮素和缩节胺残留量

粮食样品用甲醇-水(1+1)溶液超声提取,所得提取液通过Strata-X-C固相萃取小柱净化,用甲醇-0.2mol.L-1乙酸铵溶液(1+1)的混合液洗脱,将洗脱液旋转蒸发至近干,用乙腈-水(2+3)溶液溶解并定容至1 mL供测定。采用Aglient ZORBAX RX-SIL色谱柱(3.0 mm×100mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.01mol.L-1乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)按体积比20比80混合作为流动相,在0.3mL.min-1流量条件下进行洗脱。质谱测定中采用正离子电离方式,多反应监测扫描模式。矮壮素和缩节胺的质量浓度在0.2～10μg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.02,0.05μg.kg-1。用标准加入法做回收试验,测得回收率在80.1%～104.7%之间,相对标准偏差(n=5)为2.5%～9.3%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定腐竹中乌洛托品残留量

采用高效液相色谱-串联质谱法测定腐竹中乌洛托品的残留量。样品经乙腈超声提取,正己烷去脂。以Kinetex HILIC 100A色谱柱为分离柱,以不同体积比的10mmol·L-1甲酸铵氨水缓冲溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式检测。乌洛托品的质量分数在5~100μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在96.6%~97.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.9%~7.6%之间。     

液相色谱-串联质谱法快速测定粮谷中矮壮素和敌草快残留量

提出了粮谷中矮壮素和敌草快的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经甲醇-水-乙酸溶液提取后,经HLB固相萃取小柱净化,以Water ACOUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,0.1%(体积分数)甲酸-乙腈(20+80)混合溶液为流动相,采用正离子模式监测。矮壮素和敌草快的线性范围均为5.00～500μg.L-1,检出限(3S/N)分别为2.5,5.0μg.kg-1。回收率分别在77.7%～93.1%,73.9%～95.3%之间;测定值的相对标准偏差(n=7)均小于15%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉产品中金刚烷胺残留量

应用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉产品中金刚烷胺的残留量。样品经乙腈提取,以乙腈-水(3+7)溶液作为定容溶液。Phenomenex Kinetex C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源选择反应监测模式检测。采用基质匹配曲线校正。金刚烷胺的质量浓度在0.005~0.1mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在82.5%~94.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在6.3%~11%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定多种农产品中杀草强的残留量

建立了采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测多种农产品中杀草强残留量的方法。根据样品基质不同,分别采用25%丙酮水溶液(针对小麦、鱼、肉和肝脏样品)、1%乙酸酸化的25%丙酮水溶液(针对玉米和花生样品)、1%乙酸水溶液(针对金银花、姜粉、花椒粉和茶叶样品)及1%乙酸水溶液和二氯甲烷(针对苹果、菠萝、菠菜、胡萝卜和紫苏叶）进行提取,然后依次采用二氯甲烷萃取、PCX或ENVI-Carb固相萃取柱净化后,进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量。在0.005～0.1 mg/kg范围内,杀草强的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,相关系数为0.9997。对上述15种不同种类的农产品进行添加回收,回收率为67.5%~98.1%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。苹果、菠菜、紫苏叶、玉米、姜、鱼和肉等样品的定量限为0.01 mg/kg,茶叶、金银花、花椒粉的定量限为0.02 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果中多果定残留量

提出了水果中多果定残留量的高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经甲醇振荡提取3～5 min,离心分离取上清液蒸发至干。用流动相溶解残渣,经BEH C_(18)色谱柱(2.1mm×100)mm,1.7μm)分离,用乙腈与5mmol·L~(-1)乙酸铵溶液按体积比80比20混合作为流动相进行淋洗,采用正离子模式多反应监测。定性离子对为m/z 185.9,56.7,定量离子为m/z 56.7。多果定的质量浓度与其峰面积在5.0～500.0μg·L~(-1)范围内呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.04mg·kg~(-1)。以水果样品为基体,加入3种不同浓度的多果安标准溶液做回收试验,测得回收率在80.0%～104.6%之间,相对标准偏差在4.3%～14%之间。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定水产品中氯霉素残留量

建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定水产品中氯霉素残留量的方法。样品均质后经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂(或用固相萃取柱净化),超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,同位素内标法定量。方法在0.05～1.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为84.9%～103.3%,相对标准偏差为3.2%～5.2%,定量检测限为0.02μg/kg。方法适用于各种水产品基质的氯霉素残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中8种雌激素残留量

提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中8种雌激素(辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇和雌三醇)含量的方法。样品经乙酸乙酯提取两次,过HLB固相萃取柱净化后,将洗脱液氮吹至近干,残渣用甲醇-水(1+9)溶液溶解。采用AC-QUITYTMBEH C18色谱柱分离,用含0.1%(体积分数)甲酸的5mmol.L-1乙酸铵溶液和甲醇组成的流动相梯度洗脱。质谱测定中采用负离子电离方式,多反应监测模式。方法检出限(3S/N)在0.2～0.3μg.kg-1之间。方法的回收率在76.2%～108.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.3%～11.7%。     

高效液相色谱-串联质谱测定海水中氯霉素残留量

应用高效液相色谱-串联质谱法测定海水中的氯霉素残留量, 流动相为V(甲醇)∶V(水)＝80∶20. 采用负电喷雾离子源, 在多反应性监测模式下采集信号, 定性离子对为321/121、 321/152、 321/176, 定量离子对为321/152. 本方法的线性范围是0.1～100 μg/L, 相关系数为0.9993, 仪器检出限为0.01 μg/L, 回收率在81.7%～121.0%之间. 该方法适于海洋环境监测.     

高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中28种毒品的残留量

提出了高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中鸦片类、苯丙胺类和可卡因类等28种毒品含量的方法。试样用乙酸乙酯提取,离心分离,提取液于40℃氮气吹干后,用甲醇-水(30+70)溶液1mL溶解定容,用高效液相色谱-串联质谱检测。28种毒品的质量分数均在2.0～200μg·kg-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1.0～2.0μg·kg-1之间。在空白尿液样品中加入5,10,50μg·kg-1混合标准溶液,测得28种毒品的回收率在61.0%～117%之间,相对标准偏差(n=6)在3.0%～14%之间。     

田七花提取物中22种皂苷类成分的液相色谱-质谱测定

在甲酸体系中以高效液相色谱负离子模式电喷雾电离质谱以及碰撞诱导裂解技术研究了12种人参皂苷(Re、Rg1、Rg2、Rg3、Rf、Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rh1 和Rh2).结果表明,应用皂苷化合物(包括人参皂苷、田七皂苷和绞股蓝皂苷)的质谱及裂解规律可在缺少相应对照品的情况下对其进行可靠的鉴定.在此基础上,对田七花样品以加压溶剂萃取法提取,然后以LC-MS/MS分析,从中鉴定出22种皂苷,其中六糖皂苷Ⅰ和Ⅱ、乙酰基Rb1为首次报道,并且定量测定了其中10种皂苷的含量.     

高效液相色谱-质谱/质谱测定血浆中格列苯脲

本文建立了人血浆中格列苯脲的高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。血浆中格列苯脲测定的线性范围是1~300 ng/mL;高、中、低三个浓度分析测定的精密度(RSD)<15%;格列苯脲和格列齐特(内标)绝对回收率均>80%。本方法灵敏、准确,重现性好,用于血药浓度的测定获得满意结果。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中秋水仙碱

提出了猪尿中秋水仙碱的液相色谱-串联质谱检测方法。采用pH8.0磷酸盐缓冲溶液碱化5mL尿样,用乙酸乙酯提取两次,合并提取液,于40℃吹氮蒸干,用2 mL流动相溶解残渣。在色谱分离中选用Sunfire C_(18)色谱柱,流动相为甲醇-2mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)混合溶液(40+60),流量为0.2mL·min,进样量为10μL。质谱测定中采用电喷雾正离子模式离子化、多反应监测模式测定秋水仙碱,外标法定量。猪尿中秋水仙碱在1～50μg·L~(-1)内呈线性,测定下限(10S/N)为0.2μg·L~(-1),方法的回收率为90%～100%,相对标准偏差(n=6)小于9.0%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物性食品中多种大环内酯类药物

高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物性食品中6种大环内酯类药物泰乐霉素、交沙霉素、柱晶白霉素、螺旋霉素、替米考星和红霉素残留。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,以0.1%(φ)甲酸-乙腈和0.1%(φ)甲酸-水作流动相梯度洗脱。电喷雾正离子MRM模式检测,罗红霉素作为内标。方法的定量下限为20μg/kg。在2~50μg/L范围内,峰面积与质量浓度成良好的线性关系,相关系数大于0.999。样品在20、100、200μg/kg添加水平的回收率为70%~110%,相对标准偏差为4.1%~10.3%(n=6)。方法灵敏、检出限低、实用性强。     

HPLC-MS/MS测定氯羟吡啶在牛奶中的残留

建立了牛奶中氯羟吡啶残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS)。样品经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱(Alumina-B)净化,以乙腈+0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,氯羟吡啶在1~200ng·m L-1浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2大于0.99,方法检测限为0.2μg·kg-1,从5、10和50μg·kg-13个水平添加浓度检测结果可以看出,方法回收率在93.4%~102.6%,相对标准偏差不大于6.5%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中14种禁用着色剂

采用液相色谱-质谱联用法建立了同时测定化妆品中14种禁用着色剂(吖啶黄、酸性紫49、溶剂红49、溶剂蓝35、氯化四甲基副玫瑰苯胺、氯化五甲基副玫瑰苯胺、氯化六甲基副玫瑰苯胺、颜料橙5、颜料红53、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、罗丹明B、分散黄3)的分析方法。待测样品经四氢呋喃分散,并对目标物进行提取后,用含有醋酸铵的甲醇-水混合溶液将基质析出,提取液离心过滤后,以10 mmol/L醋酸铵-乙腈作为流动相在Agilent poroshell 120 EC-C18(2.7μm,3.0 mm×50 mm)色谱柱上梯度洗脱进行分离,以色谱峰的峰面积用标准曲线外标法进行定量。在优化条件下,各目标物的线性范围为0.01~1.0μg/m L,相关系数均大于0.999。14种禁用着色剂的定量下限为0.05~0.5μg/g。在低、中、高3个加标水平下,各目标物的回收率为85.4%~106.3%,相对标准偏差(RSD)均低于10%。方法准确、简便、灵敏、可靠,可用于化妆品中此14种禁用着色剂的定量测定。     

基于固相萃取/高效液相色谱-质谱联用法的微囊藻毒素代谢产物制备及应用

采用HPLC-MS/MS监控反应,合成了微囊藻毒素RR的谷胱甘肽和半胱氨酸代谢物(MC-RRGSH及MC-RR-Cys)。该产物经Accu BOND C18固相萃取小柱纯化后,纯度大于95%(HPLC检测)。结果表明,合成反应的最佳时间为60 min。在SPE洗脱过程中,采用纯水淋洗,1%甲酸-90%甲醇洗脱时,MCRR-GSH和MC-RR-Cys的平均回收率可达86.4%±1.5%和90.2%±2.8%。运用ESI-HPLC-MS/MS对以上产物进行一级及二级质谱扫描。两种产物的一级质谱电离均以[M+2H]2+为基峰,对应的质荷比(m/z)分别为673.6和580.5。以MC-RR-GSH和MC-RR-Cys一级质谱图中丰度最高的双电荷离子为母离子进行二级质谱扫描,对应的子离子对为m/z 609.0/536.9和519.4/520.8,由上述裂解碎片推断合成的产物为MC-RR-GSH和MC-RR-Cys。以合成产物为标准品,测定出太湖鲤鱼肾脏中MC-RR-GSH,MC-RR-Cys和MC-RR的含量(干重)分别为未检出,1.587 5,0.001 5μg·kg-1。本文合成的高纯度代谢产物,可作为相关研究中非商品化的标准对照品,代谢产物的质谱裂解碎片亦可为环境中微囊藻毒素MC-RR的GSH/Cys代谢途径分析提供参考。