毛细管电泳-间接紫外法检测蜂蜜中的多种金属离子

探讨了一种利用毛细管电泳测定K+、Ba2+、Ca2+、Na+、Mg2+、Fe2+、Zn2+、Cd2+、Li+和Cu2+10种金属离子的方法。考察了紫外生色剂的浓度和pH值对分离效果的影响,并优化了分离条件。结果表明,咪唑浓度为15mmol/L(pH3.7),分离电压为20kV时,10种金属离子可在7min内实现基线分离。10种金属离子的线性范围为0.06～60.0mg/L,相关系数为0.9995～0.9999,检出限为0.01～0.21mg/L。标准样品的回收率为95%～104%,5次测定的相对标准偏差为0.9%～5.8%。将该法用于6个蜂蜜样品的测定,结果满意。     

毛细管电泳-间接紫外检测法测定蜂蜜中的氨基酸

采用毛细管电泳-间接紫外检测法同时分离测定蜂蜜中的赖氨酸、色氨酸、谷氨酸等9种氨基酸。考察了磷酸浓度、进样方式和缓冲液pH对分离效率和重现性的影响。在分离电压为-15 kV、检测波长为220 nm条件下,以含有0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵、20 mmol/L烟酸、10%甲醇的10 mmol/L磷酸二氢钠缓冲溶液(pH 10.2)为运行缓冲液,9种组分在11 min内达到基线分离;检出限最低可达到0.3 mg/L;线性范围为1.0~1000 mg/L;日间及日内精密度为0.64%~5.83%。实际样品中除甲硫氨酸外的8种氨基酸的加标回收率为60.00%~118.37%。将该方法应用于不同蜜源植物和产地的蜂蜜样品的测定,在市售的5种蜂蜜中均检测到脯氨酸、丝氨酸和天冬氨酸,而只在荔枝蜜中检测到苏氨酸。该方法可以为蜂蜜的蜜源鉴别及质量评估提供借鉴方法。     

离子色谱法同时测定饮用水中强极性农药草甘膦、草铵膦、乙烯利和调节膦

建立了一种梯度洗脱-电导抑制-离子色谱同时测定4种强极性农药的方法.通过对淋洗液及浓度、色谱柱、柱温、进样量等条件的优化,得到最佳检测条件:色谱柱为IonPac AS11-HC分析柱及IonPac AG11-HC保护柱,柱温33℃,进样量50μL,RFIC系统的淋洗液自动发生器在线产生的KOH作为淋洗液,梯度洗脱,淋洗...     

直接进样-高效液相色谱-串联质谱法快速检测饮用水中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸

建立了高效液相色谱串联三重四极杆质谱（HPLC-MS/MS）定量检测饮用水中草铵膦、草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸的方法。水样直接经亲水PTFE膜过滤,以50 mmol/L甲酸铵（pH 3.0）为流动相,Acclaim Trinity Q1色谱柱分离,电喷雾离子化（ESI-）、选择反应监测（SRM）模式检测,外标法定量,总运行时间仅为5 min。草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦在10.0～1000μg/L浓度范围内存在较好的线性关系,相关系数大于0.999,其定量限分别为5.0, 5.0和10.0μg/L;目标化合物日内和日间加标回收率分别为92.7%～102.1%和89.3%～99.9%,日内与日间相对标准偏差（RSD）均小于7.7%。该方法能满足水源水和饮用水中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的应急检测或日常检测要求。     

毛细管电泳-间接紫外检测法分离和测定食品中的有机酸

有机酸毛细管电泳（CE）分析是90年代初首先被报道的[1],近年来有了较大的发展[2]．采用CE法可进行不同基质样品如食品、饮料、尿液等样品中多种有机酸的同时分析[1,3,4]．该法采用CE的阴离子分离模式,在电解质溶液中加入电渗流改性剂,使电渗流方向逆向,从而与阴离子的电泳方向一致,以缩短分析时间．常见有机酸在200um以上大多无紫外吸收,一般采用间接紫外检测方法[1,3],也可采用低波长紫外检测[4]．低分子量阴离子的CE研究报道不多[5,6],有机酸的CE分离系统研究尚未见报道．本文系统地研究了毛细管电泳-间接紫外检测法分析…     

采用隔离池的毛细管电泳-间接紫外吸收法测定茶叶中的氨基酸

改进的毛细管电泳-间接紫外吸收法采用了自制隔离池,以对氨基苯甲酸(PAB)为背景电解质,对茶叶中的氨基酸进行了测定。PAB能够提高分离效率,降低检出限。隔离池的使用避免了PAB的电极反应,降低了基线噪声,维持了两缓冲液池间的电流导通。研究了背景电解质的浓度、pH值以及电渗流改性剂的种类和浓度对氨基酸分离的影响。在优化的实验条件下,16种氨基酸在14 min内达到了基线分离,峰面积的相对标准偏差小于5%(n=5),检出限为1.7~4.5 μmol/L,回收率为83.0%~106%。该法快速、便捷和灵敏,已成功应用于茶叶中11种游离氨基酸的检测。     

毛细管区带电泳-间接紫外法快速测定食品中的甜蜜素

建立了毛细管区带电泳-间接紫外法快速测定食品中甜蜜素的新方法。液体样品用超纯水稀释后直接进样;固体样品经粉碎或剪碎后用超纯水超声提取后离心,上清液直接进样或用水稀释后进样。以未涂敷石英毛细管（80 cm×75 μm,有效长度：70 cm）为分离柱,以2 mmol/L苯甲酸钠+10 mmol/L碳酸钠+0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵为分离缓冲液;于200 nm波长处检测。检出限为8.9 mg/kg （S/N=3）,定量限为26.7 mg/kg （S/N=9）。低、中、高添加水平的加标回收率分别为93.4%、100.3%及101.9%,相应的RSD分别为6.7%、2.0%及2.2%（n=5）。日内及日间精密度分别为2.6%和4.5%。整个分析过程无需有机溶剂。在能力验证样品的分析结果与国家标准方法的结果相吻合的基础上,分析了7件食品样品,获满意结果。     

超声辅助衍生-高效液相色谱法测定水中草铵膦、草甘膦及氨甲基膦酸的含量

取2 mL水样,依次加入6 mg二水合柠檬酸三钠、1 mL 0.05 mol·L^-1四硼酸钠溶液和2 mL 1 g·L^-1 9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)溶液,在常温、250 W超声功率下衍生10 min。加入0.40 g氯化钠进行盐析,涡旋2 min,静置1 min,收集下层水相过0.45μm滤膜,滤液用高效液相色谱法分析。以PAH C₁₈色谱柱作固定相,不同体积比乙腈和0.2%(体积分数)磷酸溶液的混合溶液作流动相进行梯度洗脱分离,荧光检测器检测。结果显示：草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸的质量浓度均在0.400～50.0μg·L^-1内和其对应的衍生产物的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.2,0.1,0.1μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为87.6%～100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.7%～12%。方法用于实际水样的分析,检出结果均为阴性。     

离子色谱-串联质谱法测定地下水中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸

采用离子色谱-串联质谱法测定了地下水中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸,水样用0.22 μm滤膜过滤后进样100 μL,经Ionpac AS11-HC离子色谱柱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱仪负离子多反应监测模式检测,外标法定量.结果 表明,草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸分别在质量浓度为0.05～2.00 μg/L,0.30 ～...     

HPLC-MS/MS检测黑木耳中草甘膦、草铵膦及代谢物残留

建立了黑木耳干样经12.5 mL甲醇(1％甲酸)提取、多壁碳纳米管净化、HPLC-MS/MS检测的分析方法.目标物线性方程相关系数(R2)均大于0.992,定量限(LOQ)为2.0～5.0 μg/kg,在0.05,0.5,1.0 mg/kg加标水平下回收率为85.3％～117.0％,相对标准偏差(RSD)均小于15％....     

毛细管电泳柱上络合分离、间接紫外检测重金属离子

采用弱络合剂乙醇酸,柱上络合,间接紫外检测毛细管区带电泳(CZE)技术对重金属离子Ba2+、Cr3+、Cd2+、Pb2+及可能存在的干扰离子进行了分离研究。通过对背景电解质种类和浓度、缓冲液pH、有机添加剂等的优化,确定了最佳分离体系为含12 mmol/L络合剂乙醇酸的10 mmol/L吡啶溶液作为背景电解质(pH 4.0)。在电压15 kV,压差进样68.95 kPa.s,260 nm间接紫外检测条件下,采用50 cm(45.5 cm)×50μm(I.D.)石英毛细管,重复性实验(n=9):迁移时间RSD≤1.37%,峰高RSD≤1.70%,峰面积RSD≤3.55%;Pb2+、Ba2+和Cd3+的检出限(S/N=3)为0.2 mg/L,Cr3+的检出限为0.08 mg/L;在检出限至10 mg/L范围内,各离子的浓度与峰面积线性相关系数好于0.998。该方法并应用于实际样品的分析。     

Simultaneous Determination of Glyphosate,Glufosinate, and Aminomethylphosphonic Acid by Capillary Electrophoresis After 9‐Fluorenylmethyl Chloroformate Derivatization

A capillary electrophoresis (CE) with UV absorption detection method is described for the simultaneous determination of glufosinate, glyphosate, and aminomethylphosphoric acid. The 9‐fluorenylmethyl chloroformate (FMOC‐Cl) was used for precolumn derivatization of the non‐absorbing herbicides. The three analytes were separated by CE in 9 min with 25 mM borate buffer at pH 9, followed by detection with a UV detector at 260 nm. We demonstrate how the detection limit can be enhanced by using acetonitrile‐salt mixtures. With acetonitrile‐salt mixtures, the limit of detection (LOD) was in the 10^?7 M range. Linearity of more than two orders of magnitude was generally obtained. Precisions of migration times and peak areas were less than 0.9% and 7.5%, respectively. The applicabilities of the method for the analysis of ground water and lake water were examined.     

非水体系毛细管电泳-紫外检测法测定对乙酰氨基苯酚的研究

本文报道了用非水相体系高效毛细管电泳-紫外检测法测定对乙酰氨基苯酚的新方法;考察了运行电压、非水相介质和电解质等因素的影响。在25℃下,以50mmol／L NaOH的乙醇溶液为电泳缓冲介质,30mmol／L乙酸钠的乙醇溶液为样品溶剂;选择重力进样30S,运行电压-25kV,及检测波长250nm。测定对乙酰氨基苯酚的线性范围为5．2～52μg／mL;检出限为2．88μg／mL;RSD为2．34％。本法应用于维C银翘片中对乙酰氨基苯酚的测定,结果满意。     

茶叶中无机阴离子的毛细管电泳分离间接检测方法的研究

建立了毛细管电泳分离测定茶叶中Cl-、NO2-、NO3-、SO42-、F-及HPO24-的方法。通过研究分离电压、背景电解质和电渗流改性剂的浓度、pH的影响优化了分析条件。在优化条件下,6种无机阴离子在10min内得到完全分离,各组分迁移时间和峰高的相对标准偏差(RSD)分别为1.9%~4.7%和1.2%~3.8%,检出限为0.11~0.82 mg/L。通过分析实际样品并做加标回收实验验证了该方法的可行性,Cl-、NO3-、SO42-及HPO24-的回收率为93%~98%。     

毛细管电泳-间接激光光热干涉检测方法研究

本文提出毛细管电泳-间接激光光热干涉检测新方法。采用吸收系数大、吸收波长与泵浦激光(He-Ne)波长匹配性能较好的亚甲蓝溶液为背景电解质溶液,加入乙醇减少了毛细管壁对亚甲蓝的吸附作用。并将间接光热干涉检测法用于氨基酸毛细管电泳分离检测,对赖氨酸检测限达5×10^-6mol/L(S/N=2).     

非水毛细管电泳/紫外检测法测定肉桂中的肉桂酸和肉桂醛

建立了用非水相体系高效毛细管电泳/紫外检测法同时测定肉桂酸和肉桂醛的新方法,考察了运行电压、非水相介质和电解质等因素的影响。在25℃下,以乙腈和碳酸丙烯酯(体积比3∶2)的混合液为缓冲体系的溶剂,缓冲体系中含25 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵,0.375%(φ)乙酸,以碳酸丙烯酯为样品溶剂,重力进样30 s,运行电压20 kV,毛细管总长45 cm,有效长度30 cm,φ75μm,检测波长310 nm。肉桂酸线性范围为4~100 mg/L,r=0.999 4,检出限为0.80 mg/L,RSD为1.07%。肉桂醛的线性范围10~240 mg/L,r=0.999 6,检出限为2.30 mg/L,RSD为2.19%。应用于肉桂中的肉桂醛和肉桂酸的测定,结果满意。     

Simultaneous Determination of Catecholamines and Related Metabolites by Capillary Electrophoresis with Amperometric Detection

An electrophoretic method was developed for the determination of several important catecholamine markers, namely norepinephrine, epinephrine, dopamine, metanephrine, vanillylmandelic acid and homovanillic acid in urine samples. Under the optimum conditions, the six marker compounds could be well separated with the major coexisting interference compound uric acid within 24 min at a separation voltage of 16 kV in a borate running buffer (80 mmol/L, pH=9.48). Highly linear response can be obtained over three orders of magnitude for the above markers with the low limits of detection ranging from 1.0 ng/mL to 5.0 ng/mL(S/N=3). The proposed capillary electrophoresis with amperometric detection(CE-AD) method has been used to simultaneously determine the six catecholamine markers in urine samples of healthy volunteers and patients suffering from different diseases avoiding redundant measurements and high assay cost; and the electrochemical profiles can suggest more diagnostic information of multiple diseases, which provides a promising and convenient entry into primary diagnoses of several clinical diseases.     

毛细管电泳电化学检测单糖的研究

采用毛细管区带电泳直立式安培电化学检测方法分离和测定单糖。考察了电解质溶液的ＰＨ和浓度对单糖分离的影响，适量加入氯化钠可改善分离条件。应用该法进行了乳糖的组成和人血中葡萄糖的测定。     

高效毛细管电泳电导法测定青蒿素的含量

建立了青蒿中青蒿素含量测定的高效毛细管电泳-电导法,Tris—H3BO3（H3BO3浓度为1．5mmol／L）为电泳介质,乙醇为有机添加剂,在15kV高压,pH9．0的碱性条件下柱端电导法检测了青蒿中的青蒿素含量,着重探讨了缓冲溶液种类、浓度、酸碱度及其操作电压、进样时间对检测的影响。该法的线性范围为20-280mg／L,检出限为3．2mg／L;结果表明该法简便、快速、准确,适用于青蒿素含量的测定。