凝聚相有机磷酸酯红外光谱解析研究中计算机的应用

为了更方便有效地进行凝聚相有机磷酸酯的红外光谱规律及谱图解析的研究,利用计算机的软、硬件技术设计出一套用于微机的光谱辅助分析软件包,功能齐全,操作灵活,可完成多种化合物分类模式检索;可进行多谱图叠加,吸收峰直方图的显示,峰的自动识别及范围确定;可进行差谱分析;谱图显示操作灵活,可进行绘图仪输出。在实际分析应用中有较好的效果。     

真伪大黄的二维相关红外光谱

采用红外光谱法并结合二维相关光谱(two-dimensional correlation spectroscopy)分析技术，对药用西宁大黄和伪品华北大黄进行了无损快速鉴别研究。西宁大黄和华北大黄在一维谱图上差别不显著，而在二维谱图上显示出较大的差别。在1200-1700cm-1波段范围内，西宁大黄在同步图上有两个较强的自动峰，分别在1460和1560cm^-1附近，而华北大黄只有一个较强的自动峰，在1460cm^-1附近；同样在1030-1170cm-1波段范围内西宁大黄有两个较强的自动峰，分别在1060和1080cm^-1附近，而伪品大黄也只有一个较强的自动峰，在1080cm^-1附近。两个波段的异步谱也显示出较大的差别。结果表明：二维相关谱可以提高谱图的分辨率，增加谱图的识别能力，可用于药材真伪品的鉴别。该法快速、准确，为客观评价中药材的来源提供了一种新的方法。     

高灰煤中矿物质及碳结构的振动光谱分析

利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱和X射线衍射(XRD),分析了广西合山煤(GX)和平顶山煤(PD)及其酸洗煤的矿物质组分和碳结构。FT-IR谱图显示,GX和PD原煤的高岭石含量最为丰富,其次是石英和方解石,由二阶导数红外谱图发现,煤中还存在云母、蛇纹石、石膏和碱性长石。此外,从FT-IR谱图出现的三个层间水OH伸缩振动峰(3 695、3 651和3 619 cm^-1)判断煤中高岭石的结晶度不高。酸洗煤的FT-IR和XRD分别显示出清晰的芳香C=C官能团峰(1 600 cm^-1)和微晶碳(002)衍射峰;原煤的FT-IR和XRD都表明,矿物质完全掩盖了碳的信息。尽管如此,原煤及酸洗煤的拉曼谱图显示出清晰的缺陷碳峰(D峰)和石墨碳峰(G峰),而矿物质的信息完全被信号更强的碳峰掩盖。酸洗处理对煤的碳结构有较弱的影响,酸洗煤的碳结构有序度略低于原煤。     

（E）—2—甲基—1,3—戊二烯的振动光谱及其稳定构象的研究

记录了（Ｅ）－２－二甲基－１，３－戊二烯的固，液，气态ＦＴＩＲ光谱（４００～４０００ｃｍ＾－１）和固、液态Ｒａｍａｎ光谱（５０～４０００ｃｍ＾－１），观测了６８５及６５８ｃｍ＾－１谱线的变温ＦＴＩＲ光谱（－７３～１０℃），对所得谱图进行了指认分析发现，该化合物存在两种单键旋构象异构体ｓ－ｔｒａｎｓ和ｓ－ｃｉｓ，由变温ＦＴＩＲ光谱峰强度随温度的变化得到了这两种构象互变的△Ｈ＾０和△Ｓ＾０。     

不同产地黄芪的红外光谱鉴别研究

采用红外光谱、二阶导数红外光谱和二维相关红外光谱,对四种不同产地的黄芪原药材进行了鉴别研究。结果表明:不同产地黄芪的红外光谱和二阶导数红外谱具有一定的相似度,与淀粉的红外谱图比对,4个不同产地的黄芪均含有淀粉,其中陕西绥德产黄芪的淀粉含量比其它3个产地黄芪的都要高。山西浑源和山西天镇产黄芪谱图的1 510、1 425cm-1木质素特征峰比内蒙古固阳和陕西绥德产黄芪的更为明显,说明前二者产黄芪中木质素含量高于后二者产黄芪。在二维相关红外谱图上,根据4个产地黄芪的相对峰强度的差异,可进行产地的鉴别。研究结果表明对于不同产地黄芪的鉴别,红外三级鉴定法是一种快速有效的新方法。     

一种新颖的ZnO纳米结构的自组装合成及发光性能

采用水热法制备了花生状ZnO微米棒, 通过XRD, EDX和FE-SEM等技术分析了其物相组成、形貌及尺寸; 通过变温荧光光谱测试及对所得谱图的高斯拟合研究了该ZnO微米棒的荧光性能, 并将其在300 K时所得的谱图与常规室温荧光谱图进行了比较. XRD, EDX及FE-SEM测试结果表明, 该产物为长约10 μm, 直径约2 μm的花生状六方纤锌矿ZnO微米棒; 荧光测试结果表明, 该ZnO微米棒有紫外峰、紫峰和绿峰3个发光峰, 当温度从8 K升至300 K时, 各峰的强度均有所减弱, 同时紫外峰出现蓝移, 绿峰出现红移, 紫峰峰位出现特殊的“S”形(红移-蓝移-红移)移动. 并对各峰的产生及随温度变化的规律进行了探讨.     

芳香烃异构体的毛细管柱气相色谱—傅里叶变换红外光谱联用技术分析

采用国产色谱仪与进口红外光谱仪及接口组成的气相色谱－傅里叶变换红外光谱（ＧＣ／ＦＴＩＲ）分析仪，使用大口径毛细管柱，分析了乙苯与苯乙烯固相催化反应液的复杂芳香烃异构体组成，讨论了ＧＣ／ＦＴＩＲ分析中随机噪声和基线漂的去除方法。采用等高线图９ＣＴＤ）分析技术得混合液中各组分的纯气相红外光谱图，最后了１４个气相色谱峰中的９个，占整个色谱峰面积９９５以上。     

木质素磺酸及其衍生物红外光谱研究

对木质素磺酸、酚化木质素磺酸及环氧化木质素磺酸的红外光谱进行比较,并分析得到谱图中出现的位于１１４５ｃｍ＾－１、１０４３ｃｍ＾－１、８３４ｃｍ＾－１、７５７ｃｍ＾－１和６９３ｃｍ＾－１附近的红外峰的归属。结果表明这些峰与磺酸基团的苯环取代结构密切相关。而且,酚化反应中木质素磺酸的酚化程度和产物的取代苯环结构可由木质素磺酸及其酚化产物的红外光谱图的变化得到定性反映。     

含芘苯乙烯／二乙烯苯共聚物的合成与表征

本文首次通过共聚方法和功能基化方法合成了芘标记苯乙烯／二乙烯苯共聚物，用稳态荧光光谱、裂解色谱、裂解色谱－质谱等方法对芘标记共聚物进行了详细地表征。结果表明，通过控制芘标记单体的投料或功能基化反应时间，可以将一定量的芘基标记到苯乙烯／二乙烯苯共聚物中，其荧光光谱显示了芘基的单体荧光发射和激基缔合物荧光发射；共聚物裂解色谱的甲基芘峰和苯乙烯三聚体峰反映了芘基和交联聚苯乙烯骨架的特征，据此可建立甲基芘     

一种面向多组分定量的通用谱图解析方法

在一个多组分系统中各组分的定量分析是非常重要的。现代光谱如拉曼光谱(RS)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、紫外-可见(UV-Vis)光谱、核磁共振(NMR)、质谱(MS)等,可通过获取丰富峰信号的谱图对样品进行各角度的详尽描述。然而,由于谱图的复杂性及其解析工作的繁重,使得仅通过样品谱图来同时量化混合物中的每个组分成为很具挑战性的工作。在这项研究中,我们首次介绍了一个名为定量主成分分析(q PCA)的可靠策略,快速计算混合物中每个成分的比例,而不需要任何手动解谱。通过使用纯组分的谱图作为参考,多组分系统的谱图可以通过PCA自动分辨并解析,然后就可以使用我们的计算方法来计算每个组分的比例。计算机建模实验和RS、FT-IR、UV-Vis、NMR、MS实验都证明了这一策略胜任多组分系统的快速定量工作。     

利用红外光谱构建抚顺煤大分子结构模型

为研究低阶煤的转化机理,需对其大分子结构进行深入的研究。本文在分析抚顺长焰煤的元素组成和红外光谱的基础上,利用谱图分峰的手段对红外谱图进行分峰,并计算出芳氢率、H/C、侧链长度和芳碳率等结构参数,最后用ChemOffice Ultra 2010软件进行绘制大分子结构模型,通过不断调整各原子的链接形式,使模型的元素组成及各项结构参数接近测试值,最终得到的抚顺长焰煤模型的分子式为C194H193CaN3O27。     

芦丁和槲皮素的几种快速鉴定方法

采用热分析(TA)、红外光谱法(FTIR)和X-射线衍射技术(XRD)对以槐米为原料制备的芦丁和槲皮素提取物进行了测定,通过分析二者谱图特征探讨快速鉴别这两种黄酮类化合物的方法。实验结果表明,芦丁的微商热重(DTG)曲线于278℃出现明显的热分解失重峰,差示扫描量热(DSC)曲线未出现明显相变峰;槲皮素的DTG曲线于349℃出现明显的失重峰,DSC曲线分别于323和361℃出现一个吸热峰和一个放热峰。红外谱图显示,3386 cm-1羟基伸缩振动吸收峰,1656 cm-1羰基伸缩振动吸收峰以及2931、1064、881 cm-1糖基的特征吸收峰可作为区分芦丁和槲皮素的标准峰。芦丁的X-射线衍射图谱呈多峰重叠的弥散峰,结晶度低;而槲皮素峰形明锐,结晶度高。因此,热分析、红外光谱及X-射线衍射技术可用于鉴别芦丁和槲皮素,相应谱图可作为它们各自的特征指纹图谱。     

红外光谱法直接鉴别苦丁茶的研究

本文利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)法快速、直接地测定了11种苦丁茶,并对所获得的指纹图谱进行特征峰指认和对比分析。结果表明:各种苦丁茶化学成分相同,而由于各成分间的相对含量的不同,使每种样品都有自己独特的红外谱图,不同产地、不同级别苦丁茶的红外吸收频率、吸收峰的相对强度都存在比较大的差异。同时还运用傅立叶变换红外光谱技术对不同产地、不同级别苦丁茶的混合化学体系进行了全组分快速分析,为苦丁茶的鉴别及质量控制提供了可靠的依据。     

急/慢性粒细胞白血病患者骨髓血细胞的FTIR研究

研究了急性粒细胞白血病（AML）和慢性粒细胞白血病（CML）患者的骨髓淋巴细胞、粒细胞和红细胞的傅立叶红外光谱（FTIR）。结果发现：（1）这三种细胞FTIR存在着差异性。（2）AML与CML之间淋巴细胞和粒细胞的谱图差异性不明显，但红细胞的谱图却存在可识别的差异性。与CML红细胞相比，AML红细胞酰胺Ⅰ带较宽，AML红外细胞蛋白质二级结构中α-螺旋结构的含量较低；1540cm^-1与1084cm^-1吸收峰面积的比值较低，范围较窄，该结果提示，AML和CML骨髓血红细胞中核红细胞的数量分布不同，同时提示骨髓红细胞的成熟可能与白血病细胞的增殖有关。     

原位ATR-FTIR法研究丁二烯配位聚合反应动力学

将原位全反射傅立叶红外光谱(in situATR-FTIR)技术应用于研究稀土催化丁二烯配位聚合反应过程,探讨了采集FTIR谱图的背景、用于定量计算的特征峰的选择与确定、单体浓度和所确定的特征峰强度的关系及丁二烯溶液聚合反应动力学.在聚合过程中不同时间取样得到聚合物样品,采用GPC、FTIR、POM和DSC分别对这些样品进行分子量及其分布、微观结构及其含量、玻璃化温度及结晶特性的分析与表征.结果表明,选用溶剂正己烷为背景,采集的FTIR谱图(600~1800 cm-1)中仅出现丁二烯的3个特征峰1592、1010和904 cm-1,且基线更为平滑,计算误差小.在丁二烯浓度为0.46~3.88 mol.L-1的范围内,丁二烯的这3个特征峰的强度均与丁二烯浓度成正比,其中904 cm-1处的特征峰强,可选作定量计算的特征峰.聚合反应速率对单体浓度呈现一级动力学关系,表观增长活化能为56.5 kJ.moL-1.聚丁二烯产物的分子量随单体转化率呈线性增加,其GPC谱图表明所得聚合物的分子量呈单峰分布,分布指数(Mw/Mn)在2.5左右.聚丁二烯产物中顺-1,4结构含量大于98%,其玻璃化转变温度约为-109℃,可产生较明显的结晶现象.     

傅里叶变换红外光谱和傅里叶变换拉曼光谱法无损鉴别药材的真伪

利用傅里叶变换红外（FT-IR）和近红外傅里叶变换拉曼（NIR FT-aman）光谱法对大黄（西宁大黄）与伪品大黄（华北大黄、山大黄、水根大黄）进行了无损快速的鉴别。结果表明：尽管正品大黄与伪品大黄差别较小，有大部分的化学成分有很大的相同之处，但在红外、拉曼谱图中各自的特征峰较突出，根据谱峰的强度和位置可容易地将它们区别开来。红外和拉曼光谱法相互印证，相互补充，具有快速、准确、操作简单、重复性好、不需对样品进行分离提取，可直接鉴别等特点。     

松杉灵芝不同部位的红外光谱分析研究

采用红外光谱三级鉴定法对松杉灵芝菌盖、表皮、菌柄、子实体不同部位的红外光谱图进行了整体分析。结果表明:松杉灵芝的各部位均含萜类、甾醇类、氨基酸、多肽、蛋白质和糖苷类等物质。在松杉灵芝的一维红外光谱中,菌盖的1 649cm-1峰的相对强度明显比表皮、菌柄和子实体强,说明菌盖中所含的氨基酸、多肽、蛋白质物质的量比其它部位高;在二阶导数谱中,四者在1 720~1 600cm-1范围内峰形差别较大,进一步说明松杉灵芝不同部位所含氨基酸、多肽、蛋白质物质不一致;而二维相关红外光谱中,各部位自动峰的数目、峰位置和峰相对强度都有所不同,可推断松杉灵芝各部位本身所含的糖苷类物质是不一致的。     

氮气笼型水合物的激光拉曼光谱

在253K和16MPa的压力下,于实验室内合成了氮气水合物,用显微共焦拉曼光谱对其N-N和O-H键伸缩振动的光谱特征进行了研究．结果表明,氮气水合物中的N-N和O—H键的拉曼峰分别为2322．4和3092．1cm^-1,与天然的空气水合物中的数据十分接近．另外,还测定了液氮和溶解于水中的氮分子中N—N键的拉曼峰值,分别为2326．6和2325．0cm^-1．氮气笼型水合物分解的拉曼谱图表明,氮分子同时进入水合物的大笼和小笼中,但由于氮分子在大、小笼中的环境氛围十分接近,其拉曼位移相差不大,故拉曼谱图只能显示N—N键伸缩振动一个峰．     

丁基黄药在CuO表面吸附的二维连续在线原位ATR-FTIR光谱研究

运用连续在线原位衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)技术测定了纳米CuO表面对丁基黄药的吸附行为.在FTIR谱图中发现有峰的红移现象,吸收峰由1200 cm-1偏移到1193 cm-1,用超纯去离子水脱附,峰强度只有微小的变化,可判断丁基黄药在CuO表面发生了很强的化学吸附.通过对吸附行为进行二维(2D)红外光谱分析,分辨出吸附过程中光谱强度的变化顺序.二维异步相关光谱测定结果表明,1265 cm-1处振动吸收峰最先引起光谱强度的变化,1265 cm-1处吸收峰可归因为表面反应生成的双黄药和黄药分子聚集体的复合峰.根据1200 cm-1处黄药特征吸收峰强度的变化,进行吸附动力学模拟,得出CuO对丁基黄药的最大吸附量为529 mg·g-1,且吸附符合拟二级吸附动力学过程.     

镧铬酵母中铬含量的测定

采用在培养基中加入La2O3的方法，制备得到了镧铬酵母，并对其总铬、无机六价铬及有机铬的含量进行了分析，结果表明：镧铬酵母中总铬含量可达到708．3μg／g，有机铬含量可达到639．0μg／g，是未加La2O3的铬酵母样品的近3倍；而六价无机铬占总铬的百分含量却由1．60％降至0．72％。通过紫外光谱和红外光谱分析，发现有机铬在260nm和478cm^-1处有特征吸收峰。