环氧氯丙烷交联β-环糊精寡聚物作为气相色谱固定相

本文按文献合成了一种水溶性的以环氧氯丙烷为交联剂的β-环糊精寡聚物,并研究了作为气相色谱固定相的有关性能。通过对一系列低沸有机物的分离和保留行为的研究,表明此固定相具有较好的分离效果,并初步讨论了有关的分离机制。     

用于富勒烯分离的高效液相色谱固定相

用于富勒烯分离的高效液相色谱固定相陈德朴，郁鉴源，廖沐真，黄贺生，刘凤英，刘梦林（清华大学化学系，北京，１０００８４）（清华大学现代应用物理系）关键词Ｃ_（６０）、Ｃ_（７０）分离，固定相，高效液相色谱目前有关富勒烯的研究是国际上一个非常活跃的研究领域...     

气相色谱固定相研究新进展

发展高选择性固定相是实现气相色谱(GC)高效分离样品组分及其分析测定的关键。近年,材料科学的快速发展促进了新型色谱固定相的研究和应用。该文综述了近5年有关多孔材料、石墨烯及类似物、三聚茚类材料和蝶烯类材料等作为GC固定相的研究进展,并对GC固定相研究进行了总结和展望。     

序言

色谱柱是色谱分离分析的“心脏”，液相色谱技术的每一次重大进展都与分离固定相的突破密切相关。如上世纪70年代末期高效液相色谱技术的建立和90年代初期“灌流色谱”（Perfusion Chromatography）的发展都是基于多孔硅胶和“穿透孔”分离固定相的发展。近年来，基于特殊孔结构的1．5～2．0μm高强度复合材料的制备成功地催生了超高效液相色谱（UPLC）分离技术，而整体柱材料作为新一代的分离介质，已成为色谱领域广泛研究的前沿课题之一，并已经在样品预处理、手性分离、生物分离分析等领域获得十分广泛的应用。我国色谱研究工作者在多孔硅胶固定相、手性分离固定相、亲和色谱固定相和整体柱固定相等研究领域都取得了重大的进展，有些方面的研究工作已达到或领先于国际先进水平。     

用胆甾液晶冠醚气相色谱固定相分离取代苯位置异构体

以胆甾型苯并－１５－冠－５涂渍于硅烷化１０２白色担体作为一种新的ＧＣ上，柱温在１２５℃以下（固体固定相）、１２５℃以上（液体固定相）及由１８２℃降至１２５℃以上（冠醚液晶固定相）三种情况下，对几种取代苯位置异构体的分离效果进行了比较研究，并探讨了分离机理。     

苯丙醇对映体在酰胺型手性固定相上的分离

对于手性对映体苯丙醇在3种Pirkk型手性固定相（CSP）Whelk-O 1、DNB-Leu和DNB-Pg上直接分离进行了研究。考察了流动相极性以及温度对分离的影响，发现在常用的范围内无法获得分离，仅有Whelk-O1在流动相极性的极端条件下（正己烷／异丙醇=99．5／0．5，V/V）能够被直接分离。在较低温度0℃和流速1mL／min的优化条件下能获得基线分离。用旋光检测器与液相色谱串联的方式确定了手性拆分结果，并确定了（-）苯丙醇优先洗脱的顺序。针对这种流动相极性极端条件下的分离，结合有关理论，进一步探讨了分离机理。     

混合色谱填料的研究进展

随着科学技术的发展,人们需要分离分析的样品越来越复杂,尤其是多肽、蛋白质类生物样品的复杂性使得单一模式色谱难以满足分离分析的要求。混合模式色谱因其独特的分离性能,可以在一次分离中获得与多维色谱相当的分离效果,而且可以避免多维色谱系统结构复杂、流动相兼容性差、分析时间长等问题,成为近年来的研究热点之一。混合模式色谱的研究重点是色谱固定相的设计与开发。混合模式色谱固定相包括反相/离子交换混合固定相、反相/亲水混合固定相、亲水/离子交换混合固定相、两性离子交换混合固定相及三相混合固定相。本文综述了近年来混合模式色谱填料的研究及应用进展,并对混合模式色谱及固定相的发展前景进行了展望。     

α-羟基酸在不同的手性配体交换色谱固定相上分离性能的考察

合成了L-羟基脯氨酸，L-脯氨酸，L-苯丙氨酸3种硅胶链合手性配体交换色谱固定相，并用于α-羟基酸的直接光学分离，取得了较为满意的结果。对不同的手性配体交换色谱固定相的分离性能进行了比较，并详细考察了流动相pH值、金属离子浓度、柱温等因素对分离效果的影响，从而进一步优化了色谱分离条件。     

一种新的改性聚乙二醇毛细管气相色谱固定相

合成了一种新的聚乙二醇衍生物，将其用作毛细管气相色谱固定相，研究了其色谱性能，并成功地分离了二甲苯、氯甲苯、溴甲苯、二氯苯等二取代苯位置异构体；并对其手性分离能力进行了初步研究和讨论。     

9-取代基咔唑化合物在气相色谱分离中的固定相选择

气相色谱中固定相的选择是决定色谱分离效果的关键性问题,迄今尚缺乏完整的理论指导。9-取代基咔唑化合物具有优良的光电导性能,近来已引起人们广泛的注意,但有关这类化合物的气相色谱分析研究尚未见有文献报导,因此在固定相的选择上缺乏借鉴。本文在分离咔唑系列化合物过程中,按照它们的色谱行为,探讨了这些分子的特性,并据此顺利地选出了能达到预期分离效果的色谱柱。     

β-环糊精键合手性固定相分离苯并恶嗪类对映体

研究了在反相高效液相色谱模式下,基于点击化学的β-环糊精手性固定相对苯并恶嗪类对映体的手性分离情况。考察了流动相中有机改性剂的类型和比例、缓冲盐的浓度和pH值对分离的影响。考察结果表明: 乙腈作为有机改性剂比甲醇更有利于苯并恶嗪对映体的分离;乙酸三乙胺缓冲盐体积分数从0.1%增大到1.0%时,苯并恶嗪对映体的保留时间和分离度都随之减小,在pH 4.1时苯并恶嗪对映体具有最大分离度。因此确定乙腈和体积分数为0.1%的乙酸三乙胺缓冲盐流动相(pH 4.1)为最佳分离条件。分离机理研究结果表明,固定相和样品之间的包容络合相互作用以及样品和固定相之间的氢键作用,是样品得以分离的基础。本研究为进一步深入研究β-环糊精固定相提供了实验基础,同时也证明了点击化学在手性环糊精固定相制备中具有极大潜力。     

亲水作用色谱固定相及其在中药分离中的应用

亲水作用色谱(HILIC)作为一种分离极性化合物的液相色谱模式,近年来越来越受到关注和重视。一方面是因为强极性化合物的分离问题引起了各个研究领域的重视,如药物分析、代谢组学、蛋白质组学等研究领域都不同程度地涉及强极性化合物的分离问题;另一方面是由于HILIC具有流动相组成简单、分离效率较高、与质谱兼容以及反压较低等优势。固定相是HILIC发展和应用的基础,本文主要从固定相分子结构的角度对HILIC固定相的结构特征、保留特性以及应用概况等进行了综述。对传统正相色谱固定相用于HILIC以及专门设计的HILIC固定相进行了介绍,评述了各自的优缺点和应用概况;对近年来HILIC固定相在中药分离中的应用进行了介绍;并对HILIC固定相的发展进行了展望。     

乙基苯乙烯与二乙烯苯球形共聚物吸附树脂作反相薄层色谱固定相

本文合成了乙基苯乙烯与二乙烯苯球形共聚物PED－9吸附树脂，粒径3～7μm，用作薄层色谱固定相，对板效进行了研究，并通过分离实例说明它对硝基苯酚及芳胺具有优良的分离性能。     

高分子手性固定相的研究进展

手性药物的应用对人类健康产生了深远影响。随着化学、材料、生命等学科的发展,人们对手性药物分离分析的研究日趋深入。色谱法在手性药物分离分析中得到了广泛应用,手性固定相的选择是实现手性色谱拆分的关键。以高分子材料作为手性固定相并对其进行衍生以优化手性分离性能是近些年的研究热点。本文介绍了近几年高分子手性固定相在手性分离中的研究进展,并对其发展前景进行了展望。     

硅藻土TBP反相萃取层析法连续分离钼和锗

研究了以6mol/L盐酸做流动相，以负载有磷酸三丁酯（TBP）的硅烷化白色担体做固定相，反相萃取层析法连续分离Ge和Mo与其它干扰高子如W、Sb、Fe等的分离条件。方法可将Ge、Mo与W、Sb、Fe、Sn等完全分离，并已应用于中草药中微量锗和钼的分离。     

乙基苯乙烯与二乙烯苯球形共聚物吸附树脂作反相薄层色谱固…

本文合成了乙基苯乙烯与二乙烯苯球形共聚物ＰＥＤ－９吸附树脂，粒径３￣７μｍ，用作薄层色谱固定相，对板效进行了研究，并通过分离实例说明它对硝基苯酚及芳胺具有优良的分离性能。     

色谱法分离富勒烯的研究

研究了用活性炭作固定相，ＣＳ２作流动相柱色谱法分离富勒烯混合物的方法，考察了用溶剂浸泡活性炭减活的时间、活性炭与富勒烯混合物配比、活性炭的粒度等因素对分离结果的影响，采用了索氏抽提器，可以很快地将固定相中的Ｃ７０等高级富勒烯提取出来，提高了回收率。     

新型多孔材料用作色谱手性固定相

手性固定相是色谱法分离分析手性化合物的关键。近年来,随着材料科学的迅速发展,越来越多的新型手性材料被作为色谱固定相用于手性分离分析。本文综述了近5年来液相色谱、气相色谱和毛细管电色谱领域的新型手性固定相的研究进展,重点总结了基于手性多孔材料的新型手性固定相研究,最后对手性固定相的研究进行了总结与展望。     

α-氨基酸在L-脯氨酸手性配体交换色谱固定相上的分离

合成了L-脯氨酸硅胶键合手性配体交换色谱固定相，并用于α-氨基酸的直接光学分离，详细考察了流动相pH值、金属离子浓度、流速、柱温以及进样量等因素对分离效果的影响，从而进一步优化了色谱分离条件。     

固定化有机改进剂RP－HPLC固定相的研究

通过在ＲＰＨＰＬＣ固定相Ｃ１８表面键合氨基硅烷，引入氨基基团，将有机改进剂固定至硅胶键合相表面，克服了固定相表面硅羟基对含氮有机化合物的不可逆吸附。以最简单的ＣＨ３ＯＨ－Ｈ２Ｏ洗脱体系即能获得含氮有机物的最佳分离，从而可简化分离操作，提高柱寿命，降低分离成本。