以银-1,10-菲啰啉-镉试剂三元络合物萃取-光度法测定痕量银

镉试剂曾用于Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)的检定和光度测定。有关该试剂的合成及其在微量分析中的应用最近已有综述报导。在弱碱性介质中,银与1,10-菲啰啉(phen)及镉试剂(cad)可形成玫瑰红色三元络合物,易被氯仿定量地萃取,其摩尔吸光系数为5.7×10~4,高于常用测银的双硫腙法(ε=3.05×10~4)和绕丹宁法(ε=2.0×10~4)。本文用上述络合反应作了萃取-光度测定银的各种条件及测出氯仿层中络合物的组成比。曾用于工业废水中痕量银的测定并获得较满意的结果。     

危险的银化合物

银化合物在教学实验室中是相当普通的试剂,常用于滴定卤素离子、检验还原糖、制银镜、摄影术及各种其它目的。然而,必须引起注意的是,在某些意想不到的情况下,有些银试剂会转变成爆炸性银化合物而成为实验室爆炸事故的起因。通常,这种爆炸的破坏力十分有限,因为银试剂的用量一般都比较少。尽管如此,这样的偶然爆炸还是应该避免。     

电解重量法测定铜时银的干扰问题

纯铜中铜的测定,通常采用在硝酸-硫酸溶液中进行电解的重量法。我们经试验发现,该法银的干扰严重,测得铜量实际是银铜合量。为此,当采用重量法测定纯铜中铜量时,银的干扰问题应引起充分重视。试剂、仪器及工作条件混合酸:硝酸:硫酸:水按7:10:25比例混合;所用水为三次离子交换水;试剂为优级纯;银标准溶液(100μg/mL);P-E403型原子吸收分光光度计;银空心阴极灯。仪器工作条件列于表1。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚光度法测定银的研究

研究了2 (2 喹啉偶氮) 1,5 苯二酚(QADHB)试剂与银的显色反应,在pH 5.0的柠檬酸氢氧化钠缓冲(内含0. 01 mol·L-1 的Na2EDTA)介质中,十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,QADHB与银反应生成2∶1 稳定的络合物,λmax=550 nm,ε=6.56×104L·mol-1·cm-1。银含量在0~30μg/25 mL内符合比耳定律,方法用于环境水样中银含量的测定,结果满意。     

分光光度法测定微量银

三氮烯类试剂是一类测定ⅠB、ⅡB族金属离子的高灵敏试剂,一般用于样品中Cd^2＋、Hg^2＋、Cu^2＋、Zn^2＋等金属离子的测定,但用于银（Ⅰ）的分光光度法分析报道并不多。本法研究了显色剂1-（2,6-二氯-4-硝基苯）-3-（4-硝基苯）-三氮烯（DCNPNPT）与银（Ⅰ）的显色反应。     

用新试剂N-烯丙基-N′-(对苯磺酸钠)硫脲比色测定微量银

测定微量银的方法较多,目前主要有原子吸收法和双硫腙比色法。原子吸收法测定微量银,具有简单、快速、干扰少的优点,但由于受仪器的限制,有的地方尚不能使用;双硫腙比色法测定银灵敏度高,但干扰大,对试剂纯度要求高。因此,我们试图把我院合成的N-烯丙基-N′-(对苯磺酸钠)硫脉用于比色测定银,拟定了分析方法。实验结果表明,该法的灵敏度不太高,但方法简便,试剂易获得,稳定、水溶性好,同时生成的络合物稳定,测定     

5-Br-PADAP-SDS胶束增溶光度法测定微量银

研究了以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)为增溶剂时,2-[(5-Br-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)与银的显色反应,结果表明,在pH5.5—8的硝酸-乙酸钠缓冲溶液中,Ag-5-Br-PADAP—SDS三元络合物于波长542nm处呈最大吸收,ε_(542)=6.5×10~4,银含量在0—1.6ppm范围内符合比尔定律。该法较常用的光度法如铜试剂     

制取银氨溶液异常实验现象的探究

将市售硝酸银试剂配成溶液,滴入氨水,反应液始终保持澄清,初步认为这种异常实验现象是由硝酸银试剂中含有少量硝酸铵杂质引起的。测定了向硝酸银溶液中加入氨水生成氧化银沉淀的质量,指出制取银氨溶液时只有少部分硝酸银与氨水反应生成中间产物氧化银,大部分硝酸银与氨水反应直接生成银氨络合物。探析了向硝酸银溶液中滴入氨水,反应液始终澄清或生成白色沉淀的异常实验现象。     

无砷锌还原测定饮用水中砷的新银盐法

二乙氨基二硫代甲酸银(简称DDC-Ag)法测定饮用水中微量砷是国家规定的标准方法。但该法灵敏度较低,吸收液试剂易挥发且毒性大。笔者参考文献[2]改用硝酸银-硝酸-聚乙烯醇-乙醇混合液作吸收液的新银盐法,可免用有毒试剂,且提高了方法的灵敏度。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 硝酸银溶液:称取AgNO_3(AR)4.07g于100ml烧杯中,加去离子水50ml,搅拌溶解后,加入浓硝酸15ml,用去离子水稀释至500ml。 聚乙烯醇(PVA)溶液:0.12％,称取聚乙烯醇0.6g于1000ml烧杯中,加水500ml,在不断搅拌下加热至完全溶解,盖表皿,继续保持微沸10min,冷却至室温。     

火焰原子吸收光谱法测定水痕量银

测定银的方法有高温石墨炉原子吸收光谱法和巯基棉富集高碘酸钾吸光光度法[1] ,但前者受仪器设置的限制 ,不易普及 ,后者由于水中银含量很低 ,往往受灵敏度的限制 ,需要富集 ,必须向水样中加入许多试剂 ,操作比较复杂 ,易造成误差。本文采用加热浓缩[2 ] 火焰原子吸收光谱法 ,操作简便、快速 ,精确度和准确度都比较理想 ,适用天然水样的测定。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＷＦＸ 1Ｆ2Ｂ2型原子吸收分光光度计 (北京瑞利分析仪器公司 )银标准溶液 :1.0 μｇ·ｍｌ- 1水为离子交换水1.2　试验方法1.2 .1　操作方法取水样 2 0 0ｍｌ及 0 ,0 .5 ,…     

CoFe2O4自形成磁性液体场致结构化对磁化的影响

The Langevin paramagnetic theory can’t describe the relation between magnetization of ferrofluids and applied magnetic field. The structuralization of ferrofluids, which is considered the main influence factor of the magnetization, is regarded. The part of magnetization works is deposited when the structure is forming. This action influences the magnetization of ferrofluids directly or indirectly. On the base of the “compressing” model, the Langevin function that usually describes the magnetization of ferrofluid is modified, and a well-fitted curve is obtained. An equation of the relation between the equivalent volume fraction after being “compressed” and the intensity of magnetic field is discovered, which approximately describes the process of magnetization. The relation between the approximate initial susceptibility and the volume fraction can be obtained from modified formula.     

氢气在炭狭缝微孔内吸附的预测

通过边界的平均场近似,推导二平板狭缝孔格子理论Ono-Kondo吸附等温方程.利用格子气模型特性和微观物理学理论,计算氢分子在石墨平面的最大吸附容量.比较由氢分子在石墨平面二典型聚集状态标定的Ono-Kondo方程,并用预测精度较高的方程计算了与文献相同条件下的吸附等温线.在比较了计算结果、试验结果和GCMC分子模拟结果后,对Ono-Kondo吸附等温方程的特点、理论基础作了分析,指出了方程的适用范围.     

LOW DENSITY POLYETHYLENE/CLAY NANOCOMPOSITES MODIFIED BY ETHYLENE COPOLYMERS： EFFECTS OF FUNCTIONALIZED SEGMENTS ON MORPHOLOGY

Melt extrusion was used to prepare binary nanocomposites of ethylene copolymers and organoclay and trinary nanocomposites of low-density polyethylene （LDPE）, ethylene copolymer and organoclay. X-ray diffraction （XRD） and transmission electron microscopy （TEM） were used to analyze the structure of the clay phase and the morphology of the nanocomposites. Influences of the comonomer in the copolymer and the content of the copolymer on the morphology of the resulting nanocomposites were discussed. The binary and the trinary composites may form intercalated or exfoliated structures depending on the interaction between the copolymer and the clay layers and the content of the copolymer.     

二氧化碳和丙烯直接合成甲基丙烯酸的NiPMo/TiO2催化剂的研究

用溶胶-凝胶法以磷钼酸(MPA)的镍盐溶液水解钛酸四丁酯制备了NiPMo/TiO2催化剂.使用ICP、 XRD、 TG-DTA、 IR、 TPD-MS和微反应技术研究了催化剂的化学组成、热稳定性、化学吸附性质和催化反应性能.杂多钼酸盐与TiO2通过O2-在TiO2表面发生了键合.在623 K下,杂多阴离子仍保持原有的Keggin结构.CO2在Lewis酸位Ni(Ⅱ)和Lewis碱位Ni-O-Mo的桥氧协同作用下生成CO2卧式吸附态Ni(Ⅱ)←O-(CO)←(O--Ni).丙烯有多种吸附态在催化剂上吸附.在563 K、 1 MPa和空速1500 h-1的反应条件下,丙烯的摩尔转化率为3.2%,产物MAA选择性为95%.     

液晶聚合物/柔性链聚合物共混体系相分离形态

利用元胞动力学方法在二维情况下对浓度、取向序参量的含时Ginzberg-Landau方程进行数值求解,研究了液晶聚合物/柔性链聚合物共混体系的相分离动力学,考察了浓度、取向有序过程的耦合对相分离形态的影响.结果表明,此耦合作用对相分离的时间进程以及相分离图样的空间排布都有影响.液晶聚合物的取向有序相当于增加了两组分间的不相容性而促进两相分离;两个序参量在热力学方面的耦合使液晶聚合物趋向于沿着界面方向取向,而动力学方面的耦合使液晶聚合物分子沿着其取向方向扩散,相分离图样的空间排布由这两种效应共同决定通过极化率张量的定义用数值方法模拟得到了相分离体系的小角光散射图样,结果表明,散射强度分布具有方位角依赖性,它是由浓度、取向序参量的空间变化共同决定的.     

A NOVEL APPROACH TO RHEOLOGICAL CHARACTERIZATION FOR THE GELATION IN POLYMER CRYSTALLIZATION

The isothermal crystallizations of three kinds of commercial isotactic polypropylene have been studied by DSC and rheometric experiments, in a range of temperatures where the rate of crystallization is moderate. As the crystallization proceeds, volume contraction induces tensile force upon the parallel plates. The tensile force relaxed quickly in liquid states,but after a critical amount of the relative crystallinity, it starts to accumulate in the static test, that is, with the motionless parallel plates. A new method to determine the liquid-solid transition by the static tensile force is proposed and compared with two dynamic methods of detecting liquid-solid transition, that is, the power-law modulus theory and the yield modulus model. The tensile force method predicted considerably earlier transition than the dynamic methods, and the corresponding DSC data indicate relative crystallinity of larger than 0.2 at the transition times. The limitation of dynamic methods and other possible errors have been analyzed. While the dynamic methods are suitable for slow crystallization, the tensile force method is more appropriate for the crystallization of moderate rates. Moreover, it has the advantage of almost not disturbing the crystallizing materials before the transition.     

Dilatometric study of glass transition kinetics in polyisoprene

From dielectric measurements the thermal dependence and the distribution function of the relaxation times can be determined. In the present contribution we are testing the correspondence between the relaxation times obtained from the dielectric measurement and the dilatometric behavior of the material in the vicinity of the glass transition temperature. The experimental data used for the comparison were obtained for the sample of polyisoprene.     

碱性介质中葡萄糖在铂电极上的阳极氧化

为了进一步探明葡萄糖在铂电极上的氧化机理,用循环伏安法(CV)在-0.9～0.4 V(相对于饱和甘汞参比电极)内研究了葡萄糖在铂电极上催化氧化行为,首次详细报道了葡萄糖在电化学氧化过程中的电位振荡现象,并用电流扫描法表征了葡萄糖的电位振荡情况.电流扫描结果表明,在较慢的电流扫描速度下,电极过程出现了明显的电位振荡.说明电极上产生了毒化中间物,电位振荡是由于毒化中间物在电极上的吸附和在高电位下氧化除去引起的.     

周期扰动位相对化学振荡的调制效应

由Rossler反应系统的理论模型出发,构造一种具有外部周期扰动的新动力学系统,并采用逆算符法和数值分析法研究该系统的振荡态在周期扰动调制下的动力学行为.结果表明,在周期扰动的调制下,系统的状态由单周期振荡态(1p)变为周期2(2p)、周期4(4p)等多周期振荡态以及混沌态.扰动位相是系统呈现上述多种演化模式的控制参数,在扰动位相不同的数值区间,系统呈现的演化模式不同,而且扰动位相数值的微小改变,还影响每种演化模式的内部结构.     

分子线电子输运特性的第一性原理研究

从第一性原理出发,利用密度泛函理论研究了SH-C8H16-SH分子和金表面的相互作用,并利用分子前线轨道理论和微扰理论定量地确定了该相互作用能常数,然后,利用弹性散射格林函数方法研究了该分子与金表面形成的分子线的伏-安特性.研究结果表明,当含有硫氢官能团的有机分子化学吸附于金表面时,硫原子将与金原子形成以共价键为主的混和键,此时,扩展的分子轨道使分子线的电导呈现出欧姆特性,而对于局域的分子轨道,电子的输运只能通过隧道效应来实现.对分子线伏-安特性的计算结果显示,在零偏压附近,存在一个电流禁区,随着偏压的增加,分子线的电导呈现出平台特征.