拟薄水铝石胶溶过程规律及微结构分析

研究了工业拟薄水铝石粉体用硝酸作为胶溶剂的胶溶过程及结构特性.试验测定了制备工艺条件(pH值、温度)对胶体性能的影响,在pH<4时得到稳定胶体.用TEM观察到胶体是由长10nm左右的棒状胶粒相互连接组成空间网状结构.FTIR结果表明颗粒表面的-NO3-和-OH-浓度增加,-NO3-除形成A1-NO3键外,还有部分以游离态存在于体系中.提出了胶粒外层吸附模型.     

研磨对拟薄水铝石相变的影响

氧化铝存在多种物相,相变过程非常复杂,在温度足够高时,所有的氧化铝变体都可以转变为α-氧化铝,本文运用TG/DTA、XRD等分析技术,对研磨作用对拟薄水铝石相变过程的影响进行了研究,通过研磨,拟薄水铝石粒度变细,表面能增加,同时也是引入晶种的过程,这些因素都对可以降低相变过程的活化能,对相变过程有着积极的影响,研磨后,拟薄水铝石转变为α-氧化铝的相变温度降低.     

低密度薄水铝石晶体的水热生长过程

对Al2(SO4)3-CO(NH2)2-H2O体系在[Al3＋]=0.2 mol•L－1、[CO(NH2)2]:[Al3＋]=2∶1和反应2 h的水热条件下,不同反应温度的晶体生长过程进行了研究,得到呈多孔、针状团簇体状的微米级低密度薄水铝石晶体.采用ICP-AES、XRD、FT-IR、SEM、BET和粒径分布等手段对反应液和产物进行了分析和表征.结果表明,140 ℃时氢氧化铝凝胶或无定形粉体的析出已大部分完成,温度升高到180 ℃后,产物的结晶度变好,堆密度从117.2 kg•m－3相应增加到158.2 kg•m－3,比表面也从75.3 m2•g－1增加到88.3 m2•g－1,但平均粒径有所下降.晶体前驱体在550 ℃焙烧2 h后完全转化为形貌相似并且比表面增加的γ-Al2O3.     

稀土铕离子掺杂对拟薄水铝石晶体结构和相变的影响

研究了Eu3+离子对拟薄水铝石高温相变及微结构的影响。XRD及热分析结果表明,拟薄水铝石在560,882及1224℃分别经历-γAlOOH→-γAl2O3,γ-Al2O3→-θAl2O3和-θAl2O3→-αAl2O3相变。Eu3+掺杂后-γAlOOH→-γAl2O3相变温度不变,-γAl2O3→-θAl2O3和-θAl2O3→-αAl2O3相变温度分别提高到1054和1237℃。晶胞体积增大及衍射峰2θ值减小说明Eu3+离子以部分离子取代的形式进入-γAl2O3及-θAl2O3晶格。Eu3+离子进入晶格抑制了γ-Al2O3及-θAl2O3晶粒生长速率。-θAl2O3→-αAl2O3相变过程中Eu3+离子随Al3+一起迁移,并与Al3+离子及O2-离子形成了一个新生化合物相EuAl12O19。分析认为,该化合物在-αAl2O3晶界间存在,阻碍了-θAl2O3→-αAl2O3相转变过程中离子扩散速率,使-θAl2O3→-αAl2O3相变活化能由822.0提高到1063.15 kJ.mol-1。Eu3+离子掺杂使-θAl2O3→-αAl2O3相变过程由形核控制转变为表面扩散控制。     

聚合氯化铝制备拟薄水铝石及其性质研究

<正>0引言拟薄水铝石是制备γ-Al_2O_3及其系列产物氧化铝的重要前驱体,尤其γ-Al_2O_3在催化剂载体、汽车尾气净化剂、分子筛以及吸附剂等领域得到了广泛地应用。然而不同路线和方法生产的拟薄水铝石赋予了氧化铝不同的性质和用途,因此,开发具有不同孔径和比表面积的拟薄水铝石及其衍生物极为重要和必要。     

以拟薄水铝石为铝源制备浆态床二甲醚合成催化剂

利用完全液相法, 以拟薄水铝石(AlOOH)为铝源制备了CuZnAl浆状催化剂, 并通过添加不同的干燥控制化学添加剂(DCCA)对催化剂前驱体进行了修饰, 采用X射线粉末衍射、氮气吸附、X射线光电子能谱和程序升温还原对其进行了表征, 考察了CuZnAl浆状催化剂在一步法合成二甲醚反应中的催化性能. 实验结果表明, 以AlOOH为铝源, 所得样品的Cu和Al间相互作用较强, 生成了CuAl2O4相, 从而减少了催化剂中可还原Cu2O的数量, 降低催化活性. 添加不同DCCA对催化剂性能有显著的影响, 其中加入丙三醇增加了催化剂的比表面积和平均孔径, 改善了催化剂组分的分散性, 抑制了CuAl2O4的形成, 提高了催化剂中的可还原Cu2O量, 从而显著提高了催化剂的二甲醚时空收率和选择性.     

胺功能化的拟薄水铝石纳米颗粒负载的Mn-V复合物：高效的烯烃环氧化催化剂

将具有高比表面积和表面高度羟基化的拟薄水铝石纳米颗粒与3-(3甲氧基硅烷)-正丙胺进行共价结合而官能团化,再用于负载硫酸氧钒和六羰基钼络合物。所得样品采用红外光谱、粉末X射线衍射、热重-差热分析、X射线光电子能谱、元素分析、电感耦合等离子体和透射电镜等技术进行了表征,并用于顺-环辛烯的环氧化反应中,优化了诸如溶剂和氧化剂等反应条件。反应过程采用气-液色谱进行监测。重复使用实验表明,该纳米催化剂可重复使用多次,并保持顺-环辛烯接近完全环氧化。所得到的优化反应条件也成功用于其它的取代烯烃的环氧化反应中。     

以拟薄水铝石为铝源合成的β沸石的表征和催化性能(英文)

考察了以拟薄水铝石为铝源、固体硅胶为硅源、四乙基氢氧化铵为模板剂时不同晶化混合液ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３比和不同晶化温度对β沸石合成的影响。ＸＲＤ、ＴＧＡ、ＩＣＰ及ＳＥＭ研究结果表明,在晶化混合液ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３比为２０至５０之间、晶化温度为１４０℃～１６０℃范围内能合成出高结晶度的β沸石,且β沸石硅铝比与晶化混合液硅铝比呈良好的线性关系：ＴＧＡ总失重量随β沸石硅铝比增加而增加,晶化温度对β沸石的晶粒度没有明显影响。此外,所制备的Ｈβ沸石对甲苯与Ｃ９芳烃歧化和烷基转移反应具有良好的催化性能。     

聚合氯化铝制备拟薄水铝石及γ-Al2O3的研究Ⅱ——表面活性剂影响探讨

本实验采用自制的聚合氯化铝溶液为原料,利用溶胶-凝胶法制备拟薄水铝石及其衍生物γ-Al2O3,采用XRD、TEM和N2吸附法对样品进行表征和分析,探讨了不同pH值、不同合成温度以及不同pluronic表面活性剂对产物结构性质的影响。结果表明:当pH值为8.5时水合氧化铝以拟薄水铝石为主;当温度为70℃时制备的产物为拟薄水铝石晶相。随着表面活性剂L64、L65和F68分子量的增加,生成的拟薄水铝石及其衍生物γ-Al2O3的物相结晶度升高,但产物的晶相没有改变。所制备的拟薄水铝石在500℃焙烧6 h后均得到γ-Al2O3,其中表面活性剂为L65时扩孔效果最佳,比表面积、孔容和孔径分别为231 m2.g-1、0.28 cm3.g-1和4.52 nm。     

聚合氯化铝制备球形拟薄水铝石和γ-Al_2O_3的研究Ⅰ——制备条件探讨

采用实验室自制的聚合氯化铝为原料,结合溶胶-凝胶法和油滴法制备球形拟薄水铝石及其衍生物γ-Al2O3,采用XRD,TEM和N2吸附法对样品进行了分析表征,探讨了不同pH值、不同铝形态含量的聚合氯化铝、不同煅烧温度及不同表面活性剂对产物结构性质的影响。结果表明:pH值在8.5附近合成的水合氧化铝以拟薄水铝石为主;高Alc含量的聚合氯化铝有利于形成高比表面积的球形产物;在450～750℃下煅烧产物为球形γ-Al2O3,并且随温度升高,产物比表面积下降、孔径增大,孔容变化不明显,在1000℃下煅烧产物为球形θ-Al2O3与γ-Al2O3的混合物;随着聚乙二醇表面活性剂分子量的增加,所得球形γ-Al2O3的孔容和孔径增大,聚乙二醇10000的扩孔效果最好,450℃下煅烧所得球形γ-Al2O3的比表面积、孔容分别达326m2·g-1、0.55cm3·g-1。     

CO氢化催化剂表面活性位的动态法研究

用程序升温表面反应(TPSR)和程序升温还原(TPR)以及过渡应答(TR)等动态手段研究Ni/Al_2O_3催化剂表面上CO氢化反应的活性位状况。结果表明, 催化剂表面存在两种类型的活性位。其中A位来自表面上的聚晶体Ni, B位来自Ni与载体Al_2O_3强相互作用形成的Ni-Al化合物。实验结果还表明, CO在两个活性位都有吸附, 但在有H_2参与的条件下, 会影响二个活性位上的CO吸附量。     

Pt－Mo／Al_2O_3和Pt－Co－Mo／Al_2O_3催化剂中Pt、Co助

利用ＴＰＲ、Ｈ_２－ＴＰＤ技术，考察了氢气氛下的Ｐｔ－Ｍｏ／Ａｌ_２Ｏ_３和Ｐｔ－Ｃｏ－Ｍｏ／Ａｌ_２Ｏ_３催化体系中物种和电荷交换的现象和规律，揭示了Ｐｔ和Ｃｏ在表面Ｍｏ物种还原过程中助剂作用的本质．Ｐｔ－Ｍｏ／Ａｌ_２Ｏ_３的ＴＰＲ、Ｈ_２－ＴＰＤ结果证明，由于微量Ｐｔ参与了表面Ｍｏ物种还原时的物种和电子交换，有效地降低了其还原温度．Ｒｔ－Ｍｏ／Ａｌ_２Ｏ_３在氢还原过程中，氢和Ｍｏ容易形成载有活动氢的氢物种，并储存在催化剂表面，这种活动氢在Ａｒ中，甚至Ａｒ－Ｈ２混合气中可以释放出来。Ｐｔ－Ｃｏ－Ｍｏ／Ａｌ２Ｏ３的研究结果表明，Ｃｏ可以进一步促进Ｍｏ的还原．在样品预还原过程中，氢和Ｃｏ可以形成氢物种，其上的氢具有更强的可动性，很容易溢流到Ｍｏ物种的边上促进其还原．根据以上规律可以推测，加氢脱硫催化剂中Ｃｏ和贵金属的作用是使催化剂更容易形成低价的配位不饱和的钼中心，也就是ＨＤＳ活性中心．     

用KOH／Al2O3合成N—烷基咪唑

N-烷基化咪唑类化合物的合成常以咪唑为原料,在强碱的作用下,经烷基化反应而获得。方法有醇钠或氨基钠与咪唑反应,生成咪唑负氮离子,然后再与烷基化试剂反应以及在相转移催化下咪唑与烷基化试剂的反应。近年来,应用无机载体试剂进行各种有机合成反应已引起人们的广泛兴趣。我们以KOH/Al_2O_3为载体试剂合成了10种N-烷基咪唑衍生物,收率一般在80%以上。其中某些反应室温下即可完成,操作十分简便。且载体经再生后使用活性不变。     

Co-Mo/Al2O3和Ru-Co-Mo/Al2O3催化剂的不同表面钴中心表征

利用IR、MS方法对还原态的Co-Mo/Al_2O_3和Ru-Co-Mo/Al_2O_3催化剂进行了考察。结果表明, 还原态的Co-Mo/Al_2O_3和Ru-Co-Mo/Al_2O_3表面上存在着不同的Co中心。可以十分明显地观察到, 在Co-Mo/Al_2O_3上, NO吸附的红外光谱显示了1895和1880 cm~(-1)谱带; 在TPD-MS图上显示了353, 423和473 K谱峰。通过比较Co-Mo/Al_2O_3和Ru-Co-Mo/Al_2O_3, 提出了在Ru-Co-Mo/Al_2O_3中Ru的加入主要是提高了NO在催化剂上的吸附速率和吸附量, 增强吸附键的强度。     

Fe_2O_3/SiO_2对异辛醇氧化生成异辛酸反应的催化性能研究

采用浸渍法制备了系列的Fe_2O_3/SiO_2催化剂, 并用XRD, BET, TG-DTG和SEM等手段对催化剂进行了表征;考察了不同Fe负载量和焙烧温度的Fe_2O_3/SiO_2催化剂对异辛醇氧化生成异辛酸反应的催化活性的影响, 确定了最佳催化剂制备条件. 结果表明, Fe负载量为4%, 焙烧温度为500℃时, 催化剂活性组分Fe_2O_3的在载体上分散均匀, 晶粒大小基本一致, 催化剂比表面积较大, 催化剂活性达到最佳, 异辛酸选择性最高可达55.14%, 收率可达22.41%.     

EFFECTS OF BINDERS ON THE PRODUCTION OF LIGHT ALKENES FROM SYNGAS OVER K-Fe-MnO/SILICALITE-2 CATALYST Ⅱ. MODIFICATION EFFECT OF Al_2O_3 BINDER ON CO HYDROGENATION

lntroductionInordcrtoselcctivcl}'produccIightoIcfinsfroms}'ngas.thcbinderusedforimprovingthecatal}'ststrcngthshouldbcfavorabIcforprimary'formingofligl1tolcfinsfroms}ngasandforprohibitingsidereactionsoflightoIcfi.sIll.lthasbccnshownthattheundesirablcstrengthofsilicalitc-2zcolitccanbcimprovcdb}addingbindcrs.Hot`ycver.thcadditionofthcbinder`"illcauscsomcchangcsinthcph}'sical-chcmicalstatcofthecatal}ticactivemetalas``cllasitscatal}ticbcha.io,ll'2I.InourprcviouspaperTiO2wasprovedtobcadcsirablcbi…     

Ru—Co—Mo／Al2O3催化剂的加氢脱硫性能

考察了Ru助剂对Mo和Co-Mo/Al_2O_3催化剂加氢脱硫性能的影响,发现少量Ru(NO_3)_3的引入可显著提高催化剂的HDS(加氢脱硫)和HYD(环己烯加氢)性能。测定了硫化态催化剂的化学吸H_2、O_3和CO量,表明Ru助剂的作用主要是促进催化剂上形成更多的活性中心。     

Co—Mo／Al2O3催化剂的微结构

B_(302Q)型Co-Mo/Al_2O_3催化剂在制备过程中要经过一高温区,活性组分Co、Mo会与载体Al_2O_3发生反应,生成无活性的CoAl_2O_4,CoMoO_4和低活性的CO_9S_8。而活性相MoS_2晶化程度加快,使催化剂活性降低。不过B_(302Q)比C_(25-2-02)(美国),SKK(丹麦)及     

微波法制备纳米Fe3O4

纳米Fe3O4由于具有较高的表面活性和磁性能,以及纳米微粒特有的小尺寸效应、表面效应、量子效应、催化、发光特性等[1],在颜料印刷、磁流体、磁记录、催化、机械、电子等领域得到了广泛的应用[1,2]。目前,已报道的制备纳米Fe3O4的方法有很多,如:化学共沉淀法[3],微乳液法[4,5],     

OXIDATIVE COUPLING OF METHANE OVER Mn_2O_3-Na_2WO_4/SiO_2 CATALYST Ⅰ.CHARACTERIZATION OF ACTIVE SITES ON THE CATALYST

EPR and Raman spectroscopy have been used to characterize the catalyst. F-centers with EPR parameter of g=2. 0046 form when gas phase oxygen is admitted onto the catalyst reduced with methane at 800℃- Molecular oxygen plays an induced role in the electron transfer from W4 to the oxygen ion vacancy which is produced by methane reduction. Raman spectra give the further evidence for the production of lattice oxygen from molecular oxygen.