3-巯基丙酸自组装单层控制碳酸钙晶型及形貌的研究

采用碳酸铵分解产生的NH3和CO2扩散并溶入氯化钙溶液中,得到了碳酸钙晶体。研究结果表明,3-巯基丙酸自组装单层和溶液温度对碳酸钙晶体的晶型和形貌具有重要影响。25℃条件下,纯溶液中得到了方解石,文石和球霰石三种晶型的混合沉淀物,而在自组装单层存在条件下只得到了表面光滑的菱面体方解石。改变温度,自组装单层调控得到的方解石晶体具有不同的形貌。在60℃得到了多孔方解石,与25℃时典型菱面体方解石有重要区别。XRD分析表明自组装膜上所得碳酸钙晶体为沿着(104)和(006)晶面取向生长的方解石。     

镁离子存在下乙醇-水混合溶液中碳酸钙结晶行为的研究

通过对不同反应体系中合成样品的物相及镁含量变化规律的分析, 认为水溶液中碳酸钙的结晶遵循溶解重结晶机理, 乙醇-水溶液中则以聚集重构为主, 碳酸根阴离子的溶剂化作用对碳酸钙的沉积产生显著影响. 采用XRD, IR等手段对醇水混合溶液中合成的碳酸钙样品进行分析, 认为形成了含镁方解石及具有类白云石结构的过渡相同时存在的混合物相, 醇水溶液中含镁方解石趋于白云石化.     

柠檬酸钠与碳酸钙晶型和形貌的控制

晶体的晶型和形貌是碳酸钙制备中的关键问题之一。 采用尿素水解均匀沉淀法来控制碳酸钙的晶型和形貌。 利用XRD和SEM等技术手段对CaCO₃晶体的结构和形貌进行了表征。 结果表明,高温条件下(90 ℃)水溶液中得到均匀的针状结构的文石晶体。 添加适量柠檬酸钠后,则得到的是特殊形貌的方解石晶体。 在乙醇/水混合溶剂中,柠檬酸钠对CaCO₃晶体的形貌也有重要影响,通过改变乙醇体积分数,得到了中空绒毛球状的球霰石。     

三角帆蚌贝壳粉与其珍珠粉的微结构及其光谱学特征

采用扫描电镜(SEM)、热重分析(TG)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)及白度测试对三角帆蚌贝壳与其养殖的珍珠研磨粉进行了对比研究。结果表明:1珍珠粉的υ2谱带较于贝壳粉的该谱带存在约1~3cm-1的蓝移,两者文石中的υ1与υ4谱带具有较好的一致性;2 SEM观察下,粉体的颗粒粒径大小与形貌特征并不能作为贝壳粉与珍珠粉区分鉴别的依据。3随煅烧温度的升高,贝壳粉与珍珠粉的白度先下降后升高,珍珠粉白度降低的速率高于贝壳粉,且煅烧后珍珠粉的白度最低值低于煅烧贝壳粉的白度最低值。     

方解石碳酸钙形成过程和热力学性质的研究

将CaCl₂ 和Na₂CO₃水溶液在强烈搅拌下快速混合，制备了碳酸钙。应用SEM 、FT-IR和XRD对所制备的样品进行了表征。结果表明，在反应10 s后生成了稳定的方解石型和不稳定的球霰石型碳酸钙。随着反应时间的进行，样品颗粒增大，球霰石逐渐转化为方解石。在反应180min，样品全部转化为方解石。用全自动绝热量热计测试了制备的方解石在80 至 390 K温区的等压摩尔热容。建立了其等压摩尔热容与温度的定量关系。根据热力学函数关系式，计算了方解石样品的焓、熵和吉布斯自由能。     

自动元素分析仪测定碳纤维中氮、碳、氢

利用Vario ELⅢ型元素分析仪测定了碳纤维中氮、碳和氢的含量。优化的试验条件为:称样量2.1～2.4 mg,加氧时间120 s,燃烧管温度980℃。选用乙酰苯胺计算当天校正因子,方法用于碳纤维和石墨样品分析,含碳量在88.05%～99.46%之间,而在绝大多数样品中氮和氢的质量分数都小于0.30%。     

疏水球状碳酸钙的制备、表征及对聚丙烯力学性能的影响

以十二碳醇磷酸酯(DDP)为改性剂, 采用碳化法制备了分散性良好的球状碳酸钙粒子. 通过FESEM, XRD, FTIR及活化度和接触角测试对产物进行了表征. XRD分析结果表明, 随着DDP添加量的增加, 所得CaCO3由方解石型向文石型转变. FTIR结果表明, 改性剂与碳酸钙表面是以化学键合和物理吸附方式相结合. 当DDP含量达到2%时, 接触角为120.43°, 活化度达到99%, 碳酸钙粒子由亲水性转变为完全疏水性. 考察了反应温度和DDP含量对产物形貌与结晶行为的影响, 并对改性机理进行了初步探讨. 将产品填充到聚丙烯(PP)中, 测定了PP的力学性能.     

正交试验优化石墨炉原子吸收光谱法测定海水中的总铬

建立了测定海水中总铬的石墨炉原子吸收光谱法。利用抗坏血酸作为基体改进剂,针对灰化温度、灰化时间、原子化温度、基体改进剂加入量4种因素,利用正交试验优化了石墨炉原子吸收光谱法测定海水中总铬的实验条件。结果表明:原子化温度对测试过程的影响最大,正交试验的最优测试条件:灰化温度1 300℃,灰化时间20 s,原子化温度2 400℃,抗坏血酸质量分数为5%。在优化条件下,校正曲线的相关系数为0.999 8,测定结果的相对标准偏差为3.80%(n=12),样品加标回收率在98.2%~109.2%之间。该法适用于测试大洋海水中的总铬含量。     

快速溶剂萃取-红外分光光度法测定低含量油污染土壤中总石油烃的含量

研究快速溶剂萃取对低含量油污染土壤中总石油烃的萃取效果,并与索氏提取、超声萃取、微波萃取进行比较。制备了模拟污染样品,并以单因素和正交试验优化快速溶剂萃取条件,红外分光光度法测定石油烃含量。结果表明快速溶剂萃取低含量油污染土壤中总石油烃的最佳条件为:压力为1.03×10~7Pa时,萃取15min,萃取温度100℃,循环4次,氮气吹扫45s,萃取剂为丙酮-二氯甲烷(1+1)混合液。按上述方法对不同污灌年限的土壤进行总石油烃含量测定,得到新疆某污灌区土壤中石油烃的质量分数为211.05~389.50mg·kg~(-1),测定值的相对标准偏差(n=5)为2.3%~6.4%。     

甘薯中总硒含量和无机硒含量分析的响应面优化

以富硒甘薯为材料,采用单因素实验结合响应面分析法,对原子荧光光谱法测定甘薯薯块中硒含量的条件进行了优化。结果表明,薯块中硒含量的最佳测定条件为:鲜薯样品烘干温度为40℃,硝酸和高氯酸的混合酸比例为5∶1,介质盐酸浓度为20.0%,载液盐酸浓度为5.0%,硼氢化钾浓度为(30g/L),抗干扰剂铁氰化钾浓度为25μg/mL;测定无机硒含量的最适前处理条件为:提取液为乙醇(45%),水浴温度为40℃,超声提取时间为30min。方法的加标回收率为96.70%～106%,检出限为0.031 4μg/L。方法测定结果可靠,适用于甘薯中硒含量的检测。     

粉末压片-X射线荧光光谱法快速测定生石灰粉中氧化钙和二氧化硅

采用粉末压片法制样,建立了波长色散X射线荧光光谱法快速测定生石灰粉中氧化钙、二氧化硅的分析方法。由于没有国家标准样品,采用自制生石灰粉标准样品绘制工作曲线。考察了样品粒度及吸潮对分析结果的影响。实验表明,在样品粒度为74μm、压样机压力为12 MPa、压制时间为45s的制样条件下荧光计数率最稳定,在30min内测定样品效果最佳。采用α理论系数法和经验系数法相结合校正基体影响。对同一生石灰粉样品进行精密度实验,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.04%~0.43%。测定了5个生石灰粉样品,所得结果与常规化学分析方法测定值相符。     

粉末涂料的改性研究

简述了粉末涂料改性的研究进展。重点介绍了环氧树脂在丙烯酸树脂 /环氧树脂混合型粉末涂料中的作用 ;无封端剂的聚氨酯粉末涂料交联和 1 ,4-环己烷二甲醇酯二苯甲酸酯作为粉末涂料改性剂的研究进展     

基于非线性化学指纹图谱技术测定婴幼儿羊奶粉中掺假牛奶粉含量

采用非线性化学指纹图谱技术,及最小二乘一元线性回归方法对婴幼儿羊奶粉中掺假牛奶粉进行定量分析。首先测定具有不同掺杂百分比的混合奶粉标样非线性化学指纹图谱,利用其停波时间相对于掺杂牛奶粉含量之间的一元线性关系,通过最小二乘法建立测定混合奶粉中掺杂牛奶粉含量的校正模型;然后用该模型和混合奶粉试样指纹图谱的停波时间来计算混合奶粉中掺杂牛奶粉的含量;最后根据掺杂牛奶粉的含量来鉴别和定量评价奶粉质量。实验表明:该方法相关系数为0.9945,相对标准偏差(RSD)为0.53%~2.18%,回收率在95.3%~107.0%范围,检出限为1.09%。方法准确度高,重现性好,操作简单,是一种切实可行的测定婴幼儿羊奶粉中掺杂牛奶粉含量的方法。     

AlN纳米微粉的微波合成

AIN陶瓷作为一种新型的陶瓷材料，具有优异的力学性能、导热性能、电绝缘性能、抗氧化性能和机加工性能．其突出优点是具有高的热导率和低的热膨胀系数，在电子工业领域有着重要的用途．目前，制备AIN粉末的方法很多［l，2］，但用微波加热法合成AIN粉末尚未见文献报导，本文就     

AIN纳米微粉的微波合成

Nanometer aluminum nitride powder with purity higher than 98wt% and diameter in the range of 5-80nm has been obtained by microwave heating using α-Al2O3、Al(OH)3、 colloidal Al(OH)3 as the source for aluminum, and phenolformaldehyde resin, char, nanometer carbon black powder as the source for carbon, respectively. The effect of the type of starting materials and synthesis conditions on the purity and the size of the nanometer AlN powder has been analyzed in this paper.     

用红外光谱法定量测定滑石粉中的石棉含量

本文提出了用红外光谱法定量测定滑石粉中的石棉含量,并通过模拟样品试验认为,该法操作简单快速,结果直观可靠,适用于测定滑石粉中的石棉含量。     

酶解速溶珍珠粉的制备和研究

介绍了以珍珠为原料，用酶解方法制得速溶珍珠粉的生产工艺，并对其营养成分、安全性进行了研究。     

Ion-Selective Electrode Determination of Calcium and Potassium in Bovine Skim-Milk Powder

Abstract

Ion-selective electrode determinations of potassium and calcium have been carried out on skim milk powder and the results compared with data obtained by flame emission spectroscopy for potassium and by atomic absorption spectroscopy for calcium. The data indicate that ion-selective electrodes can be used as an alternative to spectroscopic methods for determining these metals by using a dry-ashing pretreatment procedure. Acid digestion pretreatment is not recommended because of the ensuing high ionic strength and possible interferences. Sodium and magnesium contents obtained by spectroscopy are also quoted for interest. The various percentage metal contents are: potassium: 1.96 ± 0.155 (ISE direct) 1.81 ± 0.144 (ISE Gran) and 1.82 ± 0.076 (flame emission), sodium: 0.511 ± 0.017 (flame emission), calcium: 1.37 ± 0.095 (ISE direct), 1.36 + 0.079 (ISE Gran) and 1.41 ± 0.082 (flame aas), and magnesium 0.119 ± 0.003 (flame aas).     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无定形硼粉中的镁

提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Mg元素的方法。采用硝酸、盐酸溶解样品,用硝酸和盐酸的混合酸作为测定介质,在选定的仪器条件下直接测定Mg元素的检出限为0.0044μg/mL,相对标准偏差RSD(n=6)为0.49%～0.60%,样品加标回收率在94.0%～102.0%之间。经对比试验证明,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无定形硼粉中Mg的测定值与美国军用标准重量法测定值一致。