一种定量分析金属镀层中特定元素含量的简单方法

用光学的方法（如常见的X射线荧光分析法、发射光谱分析法^[1]等）分析固体样品中特定元素及其含量是常见的分析方法。相对于化学方法，它们的分析过程简单、迅速。笔者在分析样品中遇到了一些比较特殊的分析要求，例如在金属外镀了另外的合金，要求分析在镀层中特定元素的浓度。一种直接的方法是用X射线荧光做定量分析，可以给出镀层的元素含量。但X荧光定量分析需要特定的标样，对使用者存在一定的不便之处，而且设备也较贵。本研究采用普通的原子光谱分析法结合简单的数学推导，解决了上述问题。本方法也可以应用于普通的光学原子发射光谱分析。     

扫描道代替固定道作内标通道分析铁矿石——X射线荧光光谱分析

铁矿石是钢铁企业生产所需的主要原料,铁含量的高低直接影响到企业的经济利益,因此,对全铁分析结果的准确性要求较高。由于X射线荧光光谱法具有快速、简便、准确的优点,已被各大钢铁公司广泛用于铁矿石的测定。在日常测定铁粉中全铁含量时发现,由于熔融灼减和共存元素的干扰,导致全铁分析结果不稳定,常会出现超出国家标准分析方法误差范围的记录。文献[1]报道钴作内标可以解决此问题。钴元素与铁元素的原子序数相邻,其     

X射线荧光光谱法测定萤石中CaF2、CaCO3、S、Fe及SiO2

X射线荧光光谱法分析是目前快速分析方法之一,精密度受基体效应、均匀性、元素间干扰等影响。采用粉末压片法制备样品,用X射线荧光光谱法直接测定F、Ca元素,得出CaF_2及CaCO_3含量,并同时分析萤石中S、Fe、SiO_2的含量。精密度实验表明,待测元素的相对标准偏差均低于0.66%(RSD,n=10),能满足萤石中各元素的检测要求。     

X射线荧光光谱法测定萤石中CaF_2、CaCO_3、S、Fe及SiO_2

X射线荧光光谱法分析是目前快速分析方法之一,精密度受基体效应、均匀性、元素间干扰等影响。采用粉末压片法制备样品,用X射线荧光光谱法直接测定F、Ca元素,得出CaF_2及CaCO_3含量,并同时分析萤石中S、Fe、SiO_2的含量。精密度实验表明,待测元素的相对标准偏差均低于0.66%(RSD,n=10),能满足萤石中各元素的检测要求。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定高碳铬铁中铬、硅和磷的含量

高碳铬铁是炼钢生产中重要的原料,被广泛应用于生产不锈钢、滚动轴承钢、工具钢、渗氮钢、热强钢、调质钢、渗碳钢和耐氢钢等。其中铬、硅、磷的含量不仅是高碳铬铁价格结算的依据,也是炼钢工艺的重要考核指标。目前,高碳铬铁的检测主要根据国家标准和行业的相关标准进行化学分析[1-3]。可是这些方法复杂难以掌握,且成本高,很难满足现代化的炼钢生产对合金检测提出的快速、准确的要求。X射线荧光光谱法有分析元素范围宽、精度高     

ICP—AES法测定镍基合金中合金元素含量

ＩＣＰ ＡＥＳ法灵敏度高 ,线性范围宽 ,并同时测定多种元素 ,已成为现代分析测试技术中一个重要的检测手段 ,广泛地应用在各个领域。由于核电用材镍基合金焊丝及焊带是以镍作为基体 ,硅、锰、铬、铁等元素含量较高 ,而钛、铝的含量却很低 ,其基体较复杂 ,各元素含量相差又较悬殊 ,所以给分析工作带来困难。本文采用ＰＳ 6型ＩＣＰ多道真空光谱仪 ,通过对镍基合金试样的溶解方法、等离子体发射光谱仪的工作参数、共存元素的干扰、离峰分析校正等进行了研究 ,从而制定了相应准确有效的方法 ,解决了生产检测的困难 ,结果满意[1] 。1　试验部分…     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中9种痕量元素

饮用水安全是近年来受到广泛关注的民生问题,一系列的饮水污染事件说明我国的饮水还存在许多安全隐患。重金属是饮用水中常见的污染物,也是饮用水质量重要的检测指标。目前饮用水中重金属元素的测定主要有分光光度法[1]、原子荧光光谱法[2]和原子吸收光谱法[3-4]等,这些方法简便易行,但不能进行多元素的同时测定,分析周期较长,不能达到快速检测的目的。随着电感耦合等离子体     

X射线荧光光谱法测定朵儿合金中银、金、铜、硒、碲、铅、锡和铋的含量

朵儿合金是卡尔多炉处理铜阳极泥生产工艺中熔、吹炼的最终产品,是后期银电解生产阴极银的重要原料[1]。炉前生产中为了及时判断吹炼进行的程度是否能达到浇铸合金板的指标要求,需要快速分析朵儿合金中银、金、铜等各元素的含量。目前朵儿合金的化学分析没有直接的标准检测方法,部分元素可以参考贵金属合金和纯银中主量及杂质元素的化学分析方法[2-5]。这些方法涉及络     

Ni-Cr烤瓷合金的X射线荧光无标样定量分析

介绍了X射线荧光光谱的无标样定量分析软件应用于医疗用Ni-Cr烤瓷合金的检测,分析了合金中Ni、Cr、Mo、Al、Co、Ti、Si、Fe、Cl等元素的含量．结果表明该方法的分析速度快、准确度高,是一种实用的应用软件．     

火焰原子吸收光谱法测定氧化铝中杂质元素

普通氧化铝中杂质元素主要有钠、钾、硅、铁、钙、镁、锌、锰、铜、锂、钙等。在国家标准[1] 中 ,Ｎａ2 Ｏ、Ｋ2 Ｏ的分析采用火焰光度计法 ,Ｆｅ2 Ｏ3 的分析采用比色法 ,ＺｎＯ的分析采用原子吸收光谱法。国家标准中没有Ｌｉ2 Ｏ的分析方法 ,文献 [2 ]介绍了Ｌｉ2 Ｏ的分析方法。这些元素的测定采用了不同的溶样方法和测定方法 ,手续多 ,时间长 ,而且使用了三种分析仪器。本文采用ＨＣｌ溶样 ,加消电离剂 ,用空气 乙炔火焰连续测定氧化铝中五种元素的含量 ,取得了满意的结果。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂岛津ＡＡ 6 80 0型原子吸收分…     

X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中的铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡和碲

建立快速测定铅铋合金中铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡、碲含量的X射线荧光光谱法。采用自制的铅铋合金样品作为标准样品,用台式车床制样,用X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中各元素含量,并用α理论系数法和经验系数法相结合对基体效应进行校正。各组分校准曲线的相关系数均大于0.998,检出限为5.54～101μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.06%～7.73%(n=9)。用该方法对3个铅铋合金样品进行分析,测定结果与参考值吻合,相对误差小于8.33%。该方法简便快捷,结果准确,能满足铅铋合金中各元素检测要求,对炉前分析具有很强的实用价值。     

硫氰络锌萃取-PAN分光光度法测定铁矿石中的锌

锌在铁矿中普遍存在，含量高的达1％以上，低的在0．001％以下。在高炉冶炼生铁时，由于锌的沸点低，还原后形成蒸气随煤气上升到高炉的上部冷凝，与炉料中粉末相互作用形成炉瘤，或被氧化成氧化锌渗入砖缝而损坏炉衬^[1]。目前分析锌的检测手段较多，如ICP及原子吸收的仪器检测方法^[2]。     

六种矿物质伪元素发现的接受和拒斥

被人们宣称是某种新元素但后来被科学界认定不是新元素的东西 ,有多种名称 ,如伪元素(ｓｐｕｒｉｏｕｓｅｌｅｍｅｎｔ) [1] ,“未证实的元素”(ｕｎｖｅｒｉｆｉｅｄｅｌｅｍｅｎｔ) [2 ] 、“死元素”(ｄｅｆｕｎｃｔｅｌｅｍｅｎｔ)、“古怪的假元素”(ｃｕｒｉｏｕｓｆａｌｓｅｅｌｅｍｅｎｔ) [3] 、“死胎元素”(ｓｔｉｌｌ ｂｏｒｎｅｌｅｍｅｎｔ) [1] 、“错误发现的元素”(ｅｒｒｏｎｅｏｕｓｌｙｄｉｓｃｏｖ ｅｒｅｄｅｌｅｍｅｎｔ)、“假定的新元素”(ｓｕｐｐｏｓｅｄｎｅｗｅｌｅｍｅｎｔ)、“赝元素”(ｐｓｅｕｄｏ ｅｌｅ…     

含硼生铁中碳元素的氧化规律初步探讨

为解决以含硼生铁为原料直接冶炼硼钢新工艺的关键问题进行基础研究,为新工艺提供理论依据.探讨了不同温度(1400℃、14500℃、1500℃和1550℃)、气氛(空气、通氧)、造渣剂(CaO)条件下含硼生铁中C元素的氧化规律,初步得出以下结论:空气条件下含硼生铁中C元素的氧化呈直线规律,温度、通氧、加CaO造渣剂对C元素氧化规律影响不大.C元素的氧化依靠[O]的扩散,其氧化反应为0级反应.     

火花放电原子发射光谱法测定不锈钢中氮元素含量的分析条件的优化

正氮是钢中的主要有害元素之一,会与钢中钛、铝等元素形成氮化物夹杂,从而影响钢的表面质量[1]。当溶解在钢中的氮气的质量分数增加时,会使钢的强度增加、延伸率和断面收缩率降低、冷脆性增加[1]。对于超纯不锈钢,需降低钢中的氮含量;而对于双相高氮不锈钢,高含量氮赋予了该钢种强度高、韧性好、蠕变抗力大、耐腐蚀性好等优异性能,因此,针     

铀矿样FPXRF分析中Th、Sr的影响与校正

探讨了Th、Sr元素与U伴生的地质学依据以及伴生元素的存在对U含量的FPXRF分析的干扰机理:铀样品中Th、Sr元素的影响主要表现为FPXRF仪器谱上ThLα和SrKα特征X射线对ULα特征X射线的干扰。结果表明,采用U、Th、Sr多元回归模型能有效地校正谱线重叠干扰,应用FPXRF分析铀矿样品中铀含量与推荐值相对误差控制在一定范围内,基本满足野外生产要求。     

光电直读发射光谱法分析铝及铝合金的标准之间的差异

光电直读发射光谱法因具有操作简单、多元素同时分析、分析速率快、准确度高、重现性好、不易受到污染、干扰小和成本低等[1-2]优点,广泛应用于铝及铝合金化学成分分析中.光电直读发射光谱法尤其迎合企业生产过程中炉前、炉后快速化学成分分析和调整的生产需要,光电直读发射光谱仪已经成为铝制造企业不可或缺的检测设备之一.光电直读发射...     

坩埚灰化-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催化油浆中微量钙、钠、铝、铁、镍、硅

目前,有不良商家为了追求经济效益,在减压渣油中掺入了一定比例的催化油浆,催化油浆中含有大量的铝、硅元素,容易造成装置炉管内及其余部位结焦,不利于装置长周期的运行。为了延长设备的使用寿命,需要建立方法来有效监测催化油浆中硅及铝等金属的含量。目前,油品中的微量元素常用的测定方法有原子吸收光谱法[1-3]、原子荧光光谱法[4]、紫外-可见分光光谱法[5-7]等。其中,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)因具有多元素同时测定、线性范围宽、灵敏度高、基体效应小、精密度高、快速准确等特点在油品分析中得到广泛的应用[8-11]。本工作采用坩埚灰化-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定催化油浆中6种非金属和金属元素含量,可为建立高效灵敏的日常生产检测方法提供依据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜矿中砷的含量

近年来,对于铜精矿中有害杂质元素的要求越来越严格,其中杂质元素砷的测定是进出口铜精矿的常规检定项目之一[1-2]。铜矿样中砷的含量直接影响到电解铜的质量,因此准确、快速测定铜矿样中砷的含量就显得特别重要[3]。     

单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定土壤全量硅、铝、铁、钾、钠、钙、镁、锰、磷、钛、硫

土壤质量受农作物种植、气候变化和工业发展等因素的持续影响而不断变化。及时准确评估土壤质量对于合理利用土地资源以及确保农业粮食生产的安全至关重要。土壤质量的评估涉及多种无机元素含量的分析和检测。传统的分析方法包括全量硅、磷、硫、铝等多种元素,但这些方法通常需要较长的实验周期、复杂的样品前处理以及成本较高。基于以上问题,本研究为了实现土壤中多种元素的高效检测,通过对样品粒度、取样量、压片压力和保压时间对测定结果的影响,建立了单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定土壤全量硅、铝、铁、钾、钠、钙、镁、锰、磷、钛、硫元素的方法。结果显示,当样品粒度为0.150 mm(100目),取样量为4.0 g,压力20 MPa,保压时间为60 s时,可实现最优检测。在最优检测条件下,各元素的方法检出限为3 mg/kg~0.10%,定量限为12 mg/kg~0.40%,且方法的正确度和精密度可靠。该方法具有各类土壤类型的适应性,同时具备检测速度快、分析成本低、前处理简单、对土壤样品无损等特点,适用于实验室及现场快速检测。该方法能够提高分析效率,降低人员间误差,提高样品分析通量,为土壤分析工作者提供一种可靠快速的分析方法。