熔融拉伸法制备聚丙烯微孔膜成孔机理的原位小角X射线散射研究

采用熔融拉伸法制备聚丙烯微孔膜,在避免冷拉会自然回缩和热处理后样品需降温检测等因素对冷拉伸样品影响的情况下,在线研究了冷拉、热定型、热拉过程中样品结构变化.原位小角X射线散射检测与扫描电子显微镜、示差扫描量热仪结合深入研究了不同的冷拉拉伸比对微孔膜片晶和孔洞结构的影响.结果表明不同的冷拉伸比其成孔机理不同,冷拉15%,仅拉伸方向长周期发生微弱的变化,其成孔机理是冷拉产生缺陷,热拉成孔;冷拉30%拉伸主要是将薄弱片晶拉伸转变为不稳定的架桥,热定型阶段部分架桥断裂,竖直方向上产生明显的Streak信号;冷拉40%拉伸方向信号显示实际片晶长周期的增长率小于宏观应变,部分骨架片晶在冷拉阶段已被拉伸破坏成孔.随着冷拉拉伸比增大架桥长度变短,孔径减小,30%是制备微孔膜较合适的冷拉拉伸比.     

X射线小角散射法研究聚乙烯的熔融辐照交联结晶

使用荷兰菲利浦公司提供的PW-1700自动粉末衍射仪及其Kratky小角散射体系附件,进行熔融辐照交联结晶聚乙烯的研究,从而得到了长周期随辐照剂量变化的关系,发现其熔融结晶是以Fischer固化模型为主.     

小角X射线散射技术在高分子表征中的应用

小角X射线散射(SAXS)技术是表征高分子材料微观结构的一种重要手段.当X射线穿过材料时,在材料不均一的电子云密度分布作用下,发生散射并形成特定的散射图案,使得我们可以根据特定的模型来反推材料的微观结构,并计算相关结构参数.SAXS特有的对微观结构的统计平均及无损探测使其成为了一种不可或缺的高分子材料微观结构分析手段....     

高分子量级分含量对熔体挤出拉伸法制备聚丙烯微孔膜的影响

通过熔体挤出拉伸法以两种聚丙烯为原料制备微孔膜.通过考察原料分子量数据发现高分子量聚丙烯(PPH)在高分子量级分(重均分子量>106)含量上大于低分子量聚丙烯(F401).PPH的弛豫时间在相同条件下也远大于F401.红外二向光法结果表明,PPH在相同熔体牵伸比下片晶取向度较F401高.相同加工条件下PPH微孔膜片较F401成孔分布更均匀,孔径尺寸也更均匀.2种微孔膜孔隙率都随熔体牵伸比的增加而提高,微孔分布随着熔体牵伸比的提高和片晶取向度的增加而趋于均匀,孔尺寸也随之区域均匀.研究表明,聚合物树脂中高分子量级分含量是影响预制膜中片晶取向度、冷热拉伸成孔分布和尺寸均匀度的重要影响因素.     

小角X光散射法研究聚丙烯/乙丙橡胶合金的相结构

用X光小角散射和扫描电子显微镜研究了聚丙烯 乙丙橡胶合金薄膜 .根据Debye Buech光散射统计理论计算了结构参数 ,即相关函数ac、平均弦长 l和旋转半径Rg.同时计算了Porod指数α ,并用α讨论了分散相的形状 .用扫描电子显微镜观察了共混物的形态和结构     

小角X射线散射技术的绝对散射强度校正

小角X射线散射绝对强度的校正对获得样品微观结构定量参数非常重要。 本文描述了一种通过对探测器直接测量入射光束的强度进行校正的方法。 其适用性利用标准样品(水)的绝对散射强度标定进行了证实。 将此方法应用到聚甲基丙烯酸甲酯乳液和高密度聚乙烯上,得到了相应散射体的体积分数和比表面积。 PMMA的体积分数与通过密度算得的结果很接近。 淬火的高密度聚乙烯的比表面积比缓慢降温的大。     

原位X射线研究拉伸过程中间规聚丙烯晶体熔融与晶体取向关系

间规聚丙烯熔体(sPP)淬冷至液氮温度并保持5 min, 于20, 40, 80, 120 ℃下等温退火10 h, 制备出具有不同片晶厚度的样品. 在室温条件下, 利用原位X射线在线研究sPP样品拉伸过程中应力诱导的晶体熔融和晶体取向关系. 结果表明, 在单轴拉伸过程中, 应力导致的晶体熔融和晶体取向同时发生, 即两者在同一应变、 同一应力下同时发生, 这一特性不受片晶厚度的影响. 随着片晶厚度的增加, 晶体熔融和取向需要的临界应力不断增大, 在所研究范围内, 该临界应力的增加和片晶厚度基本呈线性关系. 另外, 随着片晶厚度增大, 样品的弹性模量、 屈服强度和应变硬化模量均有一定程度的增大.     

聚丙烯腈基碳纤维中微孔洞的一维多取向小角X射线散射研究

应用一维多取向小角X射线散射(SAXS)方法研究了聚丙烯腈(PAN)基碳纤维中微孔洞的形态.结果表明,这些微孔洞沿纤维轴方向呈针状,并与纤维轴呈Φ=14°角的取向排列;微孔洞投影在碳纤维横截面上的平均半径R=1.14nm,投影在碳纤维轴向上的平均长度L=17.97nm.建立的一维多取向SAXS方法可以得到若干二维SAXS方法才能得到的微孔洞形态及分布信息等参数(如Φ和L),且在各种纤维的微孔洞或微纤维的表征方面具有一定的普适性.     

利用小角/广角X射线散射联用及一维相关函数分析研究聚(ε-己内酯)片晶的形态

用小角/广角X射线散射(SAXS/WAXS)联用的实验方法考察了等温结晶温度(Tc)和等温时间对聚(ε-己内酯)(PCL)片晶形态的影响.根据WAXS数据计算了PCL的重量结晶度,进而求得其体积结晶度Vc(WAXS).在不同Tc下结晶的PCL样品的Vc(WAXS)均略高于50%.对SAXS谱线做一维相关函数(1DCF)分析,得到了PCL的片晶长周期(LP)和无定形层厚度(La).通过比较WAXS及SAXS的数据分析结果,认为PCL晶体需用"三相模型"予以描述,其过渡层厚度(E)约为LP的15%～18%,对片晶形态具有重要影响.随着Tc升高,PCL晶体的Lc、La及E均逐渐增大,但Lc的变化率最大,这使得结晶度上升.在50℃等温结晶不同时间,发现Lc随延长时间显著增加,而La及E则不断减小.等温10天后,PCL晶体的SAXS谱线上可观察到5级散射,表明片晶相当完善.     

小角X光散射表征分散液中Nafion的微观结构

利用小角X光散射研究了全氟磺酸离子聚合物Nafion膜在不同比例的氮甲基甲酰胺和正丁醇混合溶剂中分散形成分散液的微观结构。 研究表明,主链刚性和主-侧链亲疏水性的协同作用使分散液中的Nafion呈典型的棒状胶束结构。 胶束的等效回转半径(R_g)对Nafion质量浓度表现出-0.42的标度,与聚电解质在无盐溶剂中的理论标度一致;而胶束间相关长度对Nafion质量浓度表现出-0.13的标度,与典型的中性聚合物溶液理论标度一致。 极性低的正丁醇促进Nafion主链溶剂化并利于长胶束形成,而极性高的氮甲基甲酰胺则能促进Nafion分散。 该研究将为理解Nafion分散液的性质以及湿法制备Nafion膜的微结构形成提供清晰指导。     

负载磁性纳米粒子球形聚电解质刷的小角X光光散射表征

通过光乳液聚合法在聚苯乙烯球上接枝聚丙烯酸链形成球形聚电解质刷(SPB),以SPB为纳米反应器,通过共沉淀法原位制备了四氧化三铁磁纳米粒子(MNP),并多次负载增加体系中的磁含量。通过小角X光光散射表征手段,研究了SPB中负载MNP的含量和分布规律。结果表明:在刷子层中,随着负载次数增加,MNP的含量增加,其浓度分布变得越来越不均匀,并且浓度分布由铁离子、亚铁离子的浓度分布和空间阻力共同决定。     

胶体分散体系与有序分子组合体的小角X射线散射研究

小角X射线散射(SAXS)是当前化学、物理、生物等学科前沿交叉领域--软凝聚态物质的一个强有力研究工具.本文评述了SAXS方法自身的优势及其在胶体分散体系与有序分子组合体研究中的广泛应用,重点论述了对粒子尺寸或孔径大小分布、胶体体系分散状态、长程有序结构以及混合体系之间相互作用的测量与表征等.     

小角X射线散射在高分子研究中的应用

本文综述了小角X射线散射理论,并介绍了小角散射在高分子溶液、结晶聚合物、嵌段共聚物和离聚物等研究中的应用.     

Characteristics of AOT Microemulsion Structure: a Small Angle X-ray Scattering Study

The structure of micelles has attracted renewed attention during the past decade years due to the widespread use of microemulsions in technology1 and life science1,2. To obtain information of the micellar structure, using X-ray scattering (SAXS) whose wavelength is close to the size of the micellar aggregates is one of the most direct method3-5 and SAXS has been proved to be very sensitive for the change of micellar composition6,7. SAXS experiments have been carried out to compare the st…     

In situ Synthesis of Oligonucleotides on Plasma Treated Polypropylene Microporous Membrane

Polypropylene microporous membranes were treated with plasma in a mixture of N2 and H2 (1:2 in volume). Attenuated total reflectance Fourier transform infrared spectroscopy (ATR-FTIR), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and ultra-violet (UV) spectra demonstrated the success of grafting amino groups. The density of the polar amino groups on the membrane surface is about 0.59 μmol/cm^2. The as-treated membranes were successively applied to the in situ synthesis of oligonucleotides and an average coupling yield was more than 98%. The surface feature of the treated membrane is suggested to be responsible for its advantage over a glass slide.     

Characterization of Nano-Scale Parallel Lamellar Defects in RDX and HMX Single Crystals by Two-Dimension Small Angle X-ray Scattering

Nano-scale crystal defects extremely affect the security and reliability of explosive charges of weapons. In this work, the nano-scale crystal defects of 1,3,5-trinitro-1,3,5-triazacyclohexane (RDX) and octahydro-1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-tetrazocine (HMX) single crystals were characterized by two-dimension SAXS. Deducing from the changes of SAXS pattern with sample stage rotating, we firstly found the parallel lamellar nano-scale defects in both RDX and HMX single crystals. Further analysis shows that the average diameter and thickness of nano-scale lamellar defects for RDX single crystal are 66.4 nm and 19.3 nm, respectively. The results of X-ray diffraction (XRD) indicate that the lamellar nano-scale defects distribute along the (001) in RDX and the (011) in HMX, which are verified to be the crystal planes with the lowest binding energy by the theoretical calculation.