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研究了结冰过程对溶解性有机质(DOM)的4种典型组分草酸、 酒石酸、 苹果酸和柠檬酸还原Cr(Ⅵ)的影响. 结果表明, 在低浓度下Cr(Ⅵ)在水溶液中不能被4种有机酸所还原; 而在冰中, 不同的有机酸对Cr(Ⅵ)的去除均有促进作用, 且去除效果随着有机酸浓度的增大逐渐增强. 4种有机酸的作用效果强弱顺序为草酸>酒石酸>苹果酸>柠檬酸. 通过使用不同浓度的无机盐和无机酸可以改变冰表面上类似液体层的厚度来抑制Cr(Ⅵ)的还原, 作用效果与无机盐种类无关. 溶液的初始pH值和有机酸结构是影响Cr(Ⅵ)还原的重要因素. 实验条件下冷冻浓缩效应的富集倍数至少可达103, 对冰中草酸去除Cr(Ⅵ)有明显的促进作用. 相似文献
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(1)本文分别用戊醇-蚁酸-水和丁醇-蚁酸-水为溶剂测定了酒石酸等七种有机酸的 R_f 值。除草酸外,所有结果与文献记录基本符合。在本文实验的温度范围内(30±4°)温度变化对有机酸的 R_f 值并无显著影响。(2)由于草酸的严重拖尾现象,在一般的操作用量下,草酸试液浓度在0.5M 以下不能生成有固定 R_f 值的斑点。因此草酸 R_f 值必须以0.5M 以上的浓试液进行试验,并须以最高处的深浓斑点作为计算根据。(3)对植物组织中非挥发性有机酸的纸上层析,本文建议用两种 R_f 值相互验证,并用浓试液与稀试液作比较试验,所得结果比较明确可靠。(4)用本方法在蓖麻叶中检出了酒石酸,柠檬酸,苹果酸和延胡索酸四种非挥发性有机酸。在荷叶中检出了葡萄糖酸,酒石酸,柠檬酸,苹果酸,草酸和琥珀酸六种非挥发性有机酸。 相似文献
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分别使用3种不同结构的二元羧酸[酒石酸(TA)、 苹果酸(MA)和丁二酸(SA)]对棉纤维改性引入羧基并与Fe 3+离子反应制备羧酸改性棉纤维铁配合物, 考察了二元羧酸结构和浓度对改性棉纤维的羧基含量(QCOOH)及其铁配合物的铁配合量(QFe)的影响. 研究了3种羧酸改性棉纤维铁配合物作为有机染料氧化降解反应和Cr(Ⅵ)还原反应光催化剂的性能. 结果表明, 改性棉纤维的QCOOH值随羧酸浓度的增加而增加. 不含羟基的SA比2种羟基羧酸TA和MA能给棉纤维引入更多羧基, 而2种羟基羧酸改性棉纤维铁配合物则具有更高的QFe值. 3种羧酸改性棉纤维铁配合物对染料氧化降解反应和Cr(Ⅵ)还原反应都表现出显著的光催化作用, 且随其QFe和辐射光强度的提高而增强. TA改性棉纤维铁配合物比其它2种配合物具有更高的光催化活性. 3种配合物不但能将Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ)离子, 而且还能将其部分吸附去除, MA改性棉纤维铁配合物具有较高的铬离子去除效率. 相似文献
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近年来,金属-有机骨架(MOFs)作为一种多相光催化剂因其合成方法多样、活性位点可调等优点被越来越多地应用于光催化还原Cr(Ⅵ)、还原CO2和降解有机污染物等领域.但多数MOFs被其电导率低、电子与空穴的快速复合以及仅在紫外光下激发下才能表现出光催化活性等缺点限制了其进一步应用.为此,与g-C3N4、Ag2CO3、TiO2、Bi24O31Br10等半导体、电活性聚合物(PANI)、导体(RGO)、贵金属纳米颗粒(Ag,Pd)等构建复合物是增强MOFs光催化性能的一个有效策略.本文采用简单的机械球磨法,以BUC-21和N-K2Ti4O9为前驱体快速制备了一系列BUC-21/N-K2Ti4O9复合材料(记为B1NX,其中X=0.2,0.5,1,2,3和4,代表N-K2Ti4O9在复合物中的比例).采用粉末X射线衍射(PXRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、高倍透射电镜(HRTEM)、紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)和X射线光电子能谱(XPS)等技术对UAC-X复合物的形貌和结构进行了表征.研究了B1NX在紫外光和白光照射下光催化还原六价铬(Cr(Ⅵ))的性能.探究了不同pH(pH=2-8)、不同小分子有机酸(柠檬酸、酒石酸和草酸)及共存离子(自来水和湖水中的离子)对光催化还原Cr(Ⅵ)的影响.结果表明,PXRD谱图显示B1NX的衍射峰位置分别与BUC-21和N-K2Ti4O9峰位置完全吻合.SEM、TEM、EDS和HRTEM图片证明在B1NX复合物中BUC-21附着在N-K2Ti4O9表面.在紫外光照射下40 min后,B1N0.5的光催化活性最高,还原效率达到100.0%,且还原速率是BUC-21的1.42倍.而在白光照射下,随着N-K2Ti4O9含量的增加,复合物的光催化活性先增后减.最佳比例B1N3可在100 min时还原99%的Cr(Ⅵ),远远优于对Cr(Ⅵ)几乎无还原能力的BUC-21和N-K2Ti4O9.这是因为N-K2Ti4O9含量的增加不仅有利于电荷的转移,也有利于白光的利用.在紫外光和白光照射下,随着溶液pH值从2提高到8,还原效率逐渐降低.这是因为在酸性条件下H+浓度高有利于Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ),而当pH>6时,Cr^3+与OH-形成Cr(OH)3沉淀附着在催化剂表面,影响对光的吸收,降低了光催化效率.当反应体系中加入草酸、柠檬酸和酒石酸等小分子有机酸时,光催化速率得到显著提高,这是由于小分子链烃有机物容易捕捉光生空穴.共存离子实验表明,虽然湖水和自来水中的共存离子对B1N0.5和B1N3的还原性能稍有抑制,但当反应时间延长时,这种影响可忽略不计.表观量子效率实验证明B1NX还原Cr(Ⅵ)是光诱导过程.光致发光分析、时间分辨光致发光分析、电化学分析、电子自旋共振(ESR)和活性物质捕获实验显示,B1N0.5和B1N3中BUC-21最低未占轨道(LUMO)上的光生电子转移至N-K2Ti4O9导带,提高了光生电子和空穴的分离效率,最终增强了光催化还原Cr(Ⅵ)的活性.N-K2Ti4O9的引入也使得BUC-21的光吸收区域拓展至白光,实现了其实际应用的潜力.同时,B1N0.5在紫外光照射下和B1N3在白光照射下经过5次光催化循环实验后其还原Cr(Ⅵ)效率仍然可达99%,且PXRD谱图、SEM和TEM图像未见明显变化,表明其具有稳定性和重复利用性.综上,BUC-21/N-K2Ti4O9是一种具有应用前景的高效复合型光催化剂. 相似文献
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荞麦皮生物吸附去除水中Cr(Ⅵ)的吸附特性和机理 总被引:6,自引:0,他引:6
农业废弃物荞麦皮作为生物吸附剂去除水中Cr(Ⅵ),研究了荞麦皮对Cr(Ⅵ)的去除动力学以及溶液pH、吸附剂用量和Cr(Ⅵ)初始浓度对去除效率的影响;通过FT-IR,XPS,SEM-EDX对荞麦皮表面组成和结构进行表征,探索荞麦皮去除Cr(Ⅵ)的机理.结果显示:荞麦皮对Cr(Ⅵ)有很高的去除效率.常温下5.0 g·L-1的荞麦皮在pH=2.0下对100 mg·L-1 Cr(Ⅵ)溶液的去除率可达99.87%.荞麦皮对Cr(Ⅵ)的去除率随溶液pH降低而升高,在pH=2.0时达到最大;随吸附剂用量增加而增大;随Cr(Ⅵ)初始浓度增加而减小.单位质量荞麦皮对Cr(Ⅵ)的去除量随吸附剂用量增加而减小;随Cr(Ⅵ)初始浓度增加而增加,最后趋于稳定.在20℃,pH=2.0,吸附用量为5.0 g·L-1时,荞麦皮对Cr(Ⅵ)的最大去除容量约为36.4 mg·g-1.荞麦皮吸附去除Cr(Ⅵ)的过程符合准二级吸附动力学.FT-IR,XPS和SEM-EDX分析结果表明:荞麦皮是一个多孔材料,表面存在羧基、氨基、羟基等活性基团;荞麦皮对Cr(Ⅵ)的去除是一个吸附-还原耦合的过程,包括Cr(Ⅵ)在荞麦皮表面上的静电吸附,以及此后的固相还原和对还原态的Cr(Ⅲ)再吸附;Cr(Ⅲ)的吸附主要是通过与荞麦皮表面的羧基、氨基的配位,以及与其中的阳离子发生离子交换作用实现的. 相似文献
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逐级提取-高效液相色谱法快速测定植物组织中8种有机酸 总被引:2,自引:0,他引:2
针对植物组织中草酸存在的不同形态,建立了水和稀盐酸作为提取介质的逐级提取方法,获得了水溶态和酸溶态草酸及乙醇酸、乙醛酸、酒石酸、苹果酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸等有机酸。采用Hypersil ODS (200 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱,以5 mmol/L磷酸二氢钾水溶液(pH 2.8)作为流动相,在进样量5 μL、检测波长210 nm、柱温30 ℃的条件下,通过分时段控制流速实现了8种有机酸的快速分离,同时去除了盐酸对酸溶态草酸测定的干扰。本方法精确灵敏、回收率高、重复性好,可应用于实际样品的测定分析。 相似文献
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建立了离子色谱法测定酿酒葡萄中乳酸、丙酸、苹果酸、酒石酸、草酸、柠檬酸、琥珀酸和抗坏血酸的方法。样品经提取、脱色、过滤后以自动淋洗液发生器生成的1.5~30 mmol/L KOH为淋洗液洗脱,抑制电导检测器检测。考察了共存非测定离子及相邻离子间的干扰,结果表明非测定无机离子对测定无干扰。8种有机酸在一定浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.064~0.25 mg/L,加标回收率为89.5%~96.2%。该方法用于宁夏贺兰山东麓酿酒葡萄中8种有机酸分析,8种有机酸均被检出,以苹果酸和酒石酸含量最高,柠檬酸次之,其它酸含量均较低。酿酒葡萄为典型的酒石酸型水果。 相似文献
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Cr(Ⅵ)-4CP(4-氯苯酚)共存污染体系中Cr(Ⅵ)离子的紫外光致还原主要是由于Cr(Ⅵ)与4CP光解产物之间的氧化还原反应而引起的。Cr(Ⅵ)离子还原受光强和体系酸度影响较大,还原速率呈零级反应。随体系pH值增大,Cr(Ⅵ)离子还原速率下降。中性条件下,光反应结束后有沉淀产物生成,这对于采用光化学方法消除环境污染提供了很有意义的结果。4CP存在对Cr(Ⅵ)离子在TiO2表面的暗态吸附没有影响。Cr(Ⅵ)-4CP-TiO2体系中Cr(Ⅵ)离子的紫外光致还原主要包括了两种反应:Cr(Ⅵ)与4CP之间的均相反应以及Cr(Ⅵ)离子在TiO2表面的光催化还原反应。一定波长紫外光下,排除Cr(Ⅵ)-4CP-TiO2体系中的均相反应,使得4CP对Cr(Ⅵ)离子光催化还原反应的促进作用得以证实。 相似文献
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离子排斥色谱法同时测定果汁中11种有机酸 总被引:17,自引:0,他引:17
用离子排斥色谱法实现了对果汁中 11种有机酸 (草酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、乳酸、琥珀酸、甲酸、乙酸、戊二酸、富马酸 )的分离测定。以 17mmol/L硫酸为淋洗液 ,样品在ICE ION 30 0离子排斥柱上分离后 ,用紫外检测器在 2 10nm处测定其中的有机酸。各组分质量浓度测定的相对标准偏差在 1.5 %~ 9.8% (n =10 )。 相似文献
12.
以Cr(Ⅵ)离子、敌敌畏农药作为污染物的代表,研究了H2O2、金属离子等对Cr(Ⅵ)离子光催化还原及对敌敌畏农药光催化氧化的影响.结果表明,加入少量的H2O2对Cr(Ⅵ)离子的光催化还原起阻碍作用,对敌敌畏农药的光催化氧化起促进作用;加入少量的Cu2+对Cr(Ⅵ)离子光催化还原及对敌敌畏农药的光催化氧化均起促进作用;加入Zn2+、Na+对Cr(Ⅵ)离子及敌敌畏农药的光催化降解均无明显的影响;加入甲醇、甲苯对Cr(Ⅵ)离子的光催化还原起促进作用,对敌敌畏农药的光催化氧化起阻碍作用.探讨了H2O2、金属离子等对Cr(Ⅵ)离子光催化还原及对敌敌畏农药光催化氧化影响的机理. 相似文献
13.
高效液相色谱法测定杨梅中有机酸 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高效液相色谱法测定杨梅中的有机酸,流动相为0.02 mol/L的NaH2PO4,检测波长为210 nm.柠檬酸、苹果酸、酒石酸、乳酸的检出限分别为5、3、1、10 mg/L,测定结果的相对标准偏差分别为0.2%、0.3%、0.1%、2.4%,线性范围分别为0.01~0.7 g/L、0.05~0.7 g/L、0.1~0.7 g/L、0.1~0.7 g/L,线性相关系数分别为0.9999、0.9997、0.9911、0.9944.实验结果表明,杨梅中含有柠檬酸、苹果酸、乳酸、酒石酸、草酸,其中以柠檬酸含量最高. 相似文献
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《离子交换与吸附》2015,(3)
对比研究了3种常见有机酸(草酸、柠檬酸和酒石酸)对多胺树脂吸附镍离子的影响规律,发现在广泛的p H值范围内均表现出促进效应,且促进顺序依次为草酸柠檬酸酒石酸,采用Langmuir方程获得的镍离子吸附容量Qm分别为3.37mmol/g、2.50mmol/g和2.32mmol/g,分别较单组份提高了257%、165%和146%。结合液相镍形态分布,推测镍离子与有机酸形成的络合物吸附是主导影响机制,有机酸起到了桥联作用。单组份镍离子溶液动态研究发现,15BV出水即超标(《铜、钴、镍工业污染源排放标准》GB25467-2010),而在草酸、柠檬酸、酒石酸等共存时,吸附穿透点分别延后至210BV、120BV及60BV。 相似文献
15.
《理化检验(化学分册)》2010,(8)
采用高效液相色谱法测定柠檬酸发酵液中7种有机酸(草酸、苹果酸、α-酮戊二酸、柠檬酸、富马酸、乌头酸和柠康酸)的含量。采用Atlantis C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以pH2.8的0.05 mol.L-1磷酸氢二钠溶液作流动相,流量为0.8 mL.min-1,在210 nm波长处用紫外检测器检测。在优化的色谱条件下,7种有机酸达到完全分离,且均在一定的质量浓度范围内呈线性。方法用于柠檬酸发酵液的分析,7种有机酸的加标回收率在97.1%~107.6%之间,相对标准偏差(n=6)均小于1.5%。 相似文献
16.
采用柠檬酸等有机酸对Hβ沸石样品进行改性,研究了改性后Hβ沸石样品在2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BEA)脱水闭环合成 2-乙基蒽醌(2-EAQ)反应中的催化性能. 采用X射线衍射、 X射线荧光光谱、红外光谱、核磁共振和程序升温脱附方法对催化剂进行了表征. 结果表明,有机酸改性没有破坏Hβ沸石样品的骨架结构,但其有序度和结晶度均有不同程度的降低,而且酸量明显减少;其中草酸改性后的催化剂脱铝严重. 柠檬酸、酒石酸、苹果酸和丙二酸改性后的Hβ沸石样品在合成2-EAQ的反应中有较好的反应性能,以其为催化剂, BEA的转化率和2-EAQ的选择性均在95.0%以上. 相似文献
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《催化学报》2021,(2)
近年来,金属-有机骨架(MOFs)作为一种多相光催化剂因其合成方法多样、活性位点可调等优点被越来越多地应用于光催化还原Cr(VI)、还原CO2和降解有机污染物等领域.但多数MOFs被其电导率低、电子与空穴的快速复合以及仅在紫外光下激发下才能表现出光催化活性等缺点限制了其进一步应用.为此,与g-C3N4、Ag2CO3、TiO2、Bi24O31Br10等半导体、电活性聚合物(PANI)、导体(RGO)、贵金属纳米颗粒(Ag, Pd)等构建复合物是增强MOFs光催化性能的一个有效策略.本文采用简单的机械球磨法,以BUC-21和N-K2Ti4O9为前驱体快速制备了一系列BUC-21/N-K2Ti4O9复合材料(记为B1NX,其中X=0.2, 0.5, 1, 2, 3和4,代表N-K2Ti4O9在复合物中的比例).采用粉末X射线衍射(PXRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、高倍透射电镜(HRTEM)、紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)和X射线光电子能谱(XPS)等技术对UAC-X复合物的形貌和结构进行了表征.研究了B1NX在紫外光和白光照射下光催化还原六价铬(Cr(VI))的性能.探究了不同pH (pH=2–8)、不同小分子有机酸(柠檬酸、酒石酸和草酸)及共存离子(自来水和湖水中的离子)对光催化还原Cr(VI)的影响.结果表明, PXRD谱图显示B1NX的衍射峰位置分别与BUC-21和N-K2Ti4O9峰位置完全吻合.SEM、TEM、EDS和HRTEM图片证明在B1NX复合物中BUC-21附着在N-K2Ti4O9表面.在紫外光照射下40 min后, B1N0.5的光催化活性最高,还原效率达到100.0%,且还原速率是BUC-21的1.42倍.而在白光照射下,随着N-K2Ti4O9含量的增加,复合物的光催化活性先增后减.最佳比例B1N3可在100 min时还原99%的Cr(VI),远远优于对Cr(VI)几乎无还原能力的BUC-21和N-K2Ti4O9.这是因为N-K2Ti4O9含量的增加不仅有利于电荷的转移,也有利于白光的利用.在紫外光和白光照射下,随着溶液pH值从2提高到8,还原效率逐渐降低.这是因为在酸性条件下H+浓度高有利于Cr(VI)还原为Cr(III),而当p H6时, Cr3+与OH–形成Cr(OH)3沉淀附着在催化剂表面,影响对光的吸收,降低了光催化效率.当反应体系中加入草酸、柠檬酸和酒石酸等小分子有机酸时,光催化速率得到显著提高,这是由于小分子链烃有机物容易捕捉光生空穴.共存离子实验表明,虽然湖水和自来水中的共存离子对B1N0.5和B1N3的还原性能稍有抑制,但当反应时间延长时,这种影响可忽略不计.表观量子效率实验证明B1NX还原Cr(VI)是光诱导过程.光致发光分析、时间分辨光致发光分析、电化学分析、电子自旋共振(ESR)和活性物质捕获实验显示, B1N0.5和B1N3中BUC-21最低未占轨道(LUMO)上的光生电子转移至N-K2Ti4O9导带,提高了光生电子和空穴的分离效率,最终增强了光催化还原Cr(VI)的活性.N-K2Ti4O9的引入也使得BUC-21的光吸收区域拓展至白光,实现了其实际应用的潜力.同时, B1N0.5在紫外光照射下和B1N3在白光照射下经过5次光催化循环实验后其还原Cr(VI)效率仍然可达99%,且PXRD谱图、SEM和TEM图像未见明显变化,表明其具有稳定性和重复利用性.综上,BUC-21/N-K2Ti4O9是一种具有应用前景的高效复合型光催化剂. 相似文献
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利用磷酸活化法制备油茶果壳活性炭,并将其作为吸附剂用于去除水溶液中的Cr(Ⅵ),同时探讨了不同参数(Cr(Ⅵ)的初始浓度、吸附剂的用量、pH、温度等)对油茶果壳活性炭吸附Cr(Ⅵ)的影响。结果表明:当温度为293 K,Cr(Ⅵ)初始浓度为250 mg/L,pH为2.0时,Cr(Ⅵ)的最大吸附量可达165.0 mg/L。根据吸附动力学原理,发现其吸附过程遵循拟二级动力学模型。Cr(Ⅵ)的去除程度随Cr(Ⅵ)初始浓度的升高而增加,且其平衡数据与Freundlich模型拟合良好。 相似文献
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采用原位光化学还原沉积法,通过大功率氙灯照射AgNO3和UiO-66-NH2混合溶液制备了系列Ag-UiO-66-NH2复合材料(X min-Ag-UiO-66-NH2,X为照射时间)。以粉末X射线衍射(PXRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、高倍透射电镜(HRTEM)、紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)、X射线光电子能谱(XPS)等手段对X-Ag-UiO-66-NH2的形貌和结构进行了表征。在低功率LED可见光下照射下,对X-Ag-UiO-66-NH2光催化还原六价铬(Cr(Ⅵ))的性能进行了探究。其中,30min-Ag-UiO-66-NH2在低功率LED照射40 min对应的Cr(Ⅵ)(初始浓度为10 mg·L-1)的还原效率为94%,照射60 min可将Cr(Ⅵ)彻底还原。同时,还研究了不同pH值(pH=2,3,4,6,8)、小分子有机酸(草酸、柠檬酸和酒石酸)和外来离子(湖水、自来水和模拟海水)对30 min-Ag-UiO-66-NH2光催化还原Cr(Ⅵ)的影响。30 min-Ag-UiO-66-NH2经过5次光催化还原Cr(Ⅵ)循环实验后仍能在照射80 min内实现100% Cr(Ⅵ)还原,表明其具有良好的可重复利用性和稳定性。通过光致发光技术(PL)、电化学测试、电子自旋共振(ESR)和活性物质捕获实验,对光催化还原Cr(Ⅵ)的机理进行了研究和验证。总之,原位光化学还原沉积形成的Ag纳米颗粒有助于改善Ag-UiO-66-NH2复合材料界面上的电荷转移,从而促进光催化效率的提升。 相似文献