Determination of carbohydrates in plants

Summary A suitable paper-chromatographic method for the serial determination of carbohydrates in plants is described. For the analysis of these substances conditioned both fresh and freeze-dried or better air-dried samples of plant material can be used. However in contrast to the meaning of many authors it is not recommendable to use fresh or freeze dried plant samples, because more than half of the sucrose fraction is splitted into glucose and fructose. A discussion of the difficulties involved in the preparation and conservation of the plant matter as well as in the determination of carbohydrates is left out of account. In this respect, reference is made to the literature indicated.

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Bestimmung von Kohlenhydraten in Pflanzen

Zusammenfassung Zur Kohlenhydratbestimmung in Pflanzen wird ein für Serienbestimmungen geeignetes papier-chromatographisches Verfahren beschrieben. Im Gegensatz zu anderen Autoren werden luftgetrocknete Proben empfohlen, da bei frischen oder gefriergetrockneten Pflanzen über die Hälfte der Saccharose in Glucose und Fructose gespalten ist. Die Methodik wird eingehend beschrieben, bezüglich der Schwierigkeiten und Probleme der Probenvorbereitung und der Analyse wird auf andere Veröffentlichungen verwiesen.

     

Simultaneous determination of lead, cadmium and zinc in aerosols by anodic stripping voltammetry

Summary The simultaneous determination of lead, cadmium and zinc in air particulate matter by anodic stripping voltammetry is described. Optimum conditions for the anodic stripping of lead, cadmium and zinc were determined using ammonium tartrate buffer at pH 4.5. Interferences from other metals were not encountered and the estimations were reproducible within a standard deviation of ±10%. Low blank values and high sensitivity of the method allowed the determinations at sub-ppb levels with an electrolysis time of 3–10 min. The geometric mean concentrations of lead, cadmium and zinc at various locations in Greater Bombay during 1979 are also presented.

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Simultanbestimmung von Blei, Cadmium und Zink in Aerosolen durch anodische Stripping-Voltammetrie

Zusammenfassung Die optimalen Bedingungen für die Bestimmung von Pb, Cd und Zn unter Verwendung von Ammoniumtartratpuffer pH 4,5 wurden ausgearbeitet. Störungen durch andere Metalle traten bei den untersuchten Aerosolen nicht auf. Die Standardabweichungen lagen bei ±10%. Infolge niedriger Blindwerte und hoher Empfindlichkeit konnten Bestimmungen im sub-ppb-Bereich mit Elektrolysenzeiten von 3–10 min durchgeführt werden. Ein Überblick über die Konzentration der genannten Metalle in der Luft von Bombay wird gegeben.

     

Influence of salts on the extraction-spectrophotometric determination of zinc and cadmium with 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol

Summary The influence of NaClO₄, Na₂SO₄, NaCl, KBr, KI and KSCN on the extraction-spectrophotometric determination of zinc and cadmium with PAN reagent has been investigated. In the concentration range below 0.3 mole/l all the examined salts caused an increase of absorbance of the chloroform Zn-PAN and Cd-PAN extracts. This effect is due to an increased percentage of extraction of both metals. Higher concentrations of the salts (above 0.3 mole/l) did not influence the zinc determination. In case of cadmium the salts with complexing ions (NaCl, KBr, KI and KSCN) caused a decrease of absorbance. An undesirable influence of ethanol on the extraction of Zn and Cd has also been noted.

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Einflu\ von Salzen auf die extraktions-spektralphotometrische Bestimmung von Zink und Cadmium mit 1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol

Zusammenfassung Der Einflu\ von NaClO₄, Na₂SO₄, NaCl, KBr, KI und KSCN wurde untersucht. Im Konzentrationsbereich unter 0,3 Mol/l verursachen alle geprüften Salze eine Extinktionserhöhung der Chloroformextrakte von Zn-PAN und Cd-PAN, da beide Metalle verstÄrkt extrahiert werden. Durch höhere Salzkonzentration (> 0,3 Mol/l) wird die Zinkbestimmung nicht beeinflu\t. Bei Cadmium verursachen Salze mit komplexierenden Ionen (NaCl, KBr, KI, KSCN) eine Extinktionsabnahme. Ein nachteiliger Einflu\ von Ethanol auf die Extraktion von Cd und Zn wurde ebenfalls festgestellt.

     

Direct determination of antioxidants in aviation turbine fuels by gas chromatography/mass spectrometry

Summary A direct method for the qualitative and quantitative analysis of hindered phenols and phenylenediamines in aviation turbine fuels in the ppm-range by capillary gas chromatography-mass spectrometry using the mass spectrometer as a selective ion detector is described. Quantitative analysis is performed by the Internal Standard Method. The detection limit is about 0.1 mg/l for the phenols and about 1 mg/l for the phenylenediamines.

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Direkte Bestimmung von Antioxidantien in Flugkraftstoffen mit Hilfe der Gas-Chromatographie/Massenspektrometrie

Zusammenfassung Die Kombination Capillar-Gas-Chromatographie/Massenspektrometrie ermöglicht eine zuverlÄssige Identifizierung und mit Hilfe der Internen Standardmethode eine exakte quantitative Bestimmung von gehinderten Phenolen und Phenylendiaminen in Flugkraftstoffen im ppm-Bereich ohne vorherige Anreicherung. Das Massenspektrometer wird dabei als spezifischer Detektor im Einzelionenbetrieb benutzt. Die Nachweisgrenze liegt für die Phenole bei etwa 0,1 mg/l und für die Phenylendiamine bei etwa 1 mg/l.

     

A gas-chromatographic method for the simultaneous determination of ethosuximide and valproate in serum

Conclusion The proposed simultaneous determination of ethosuximide and valproate takes advantage of the similar properties of these substances that differ markedly from the other mainly used antiepileptic drugs. The volatility as well as the high blood concentration that are usual in therapeutics allow the measurement of ethosuximide and valproate directly in the extract without further concentration, e.g. by evaporation. On the other hand, one can optimise the methods for the determination of the other anticonvulsant drugs that are poorly volatile putting ethosuximide and valproate aside [1] and give up procedures using temperature programs with temperature differences of more than 100 ° C between the starting and the endpoint.

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Eine gas-chromatographische Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von Ethosuximid und Valproat im Serum

     

Papier-chromatographische Trennung und Bestimmung von 1-Aminoanthrachinon- und 1-Amino-4-bromanthrachinon-2-sulfons?ure

Ohne Zusammenfassung

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Separation and determination of 1-Aminoanthraquinone- and 1-Amino-4-bromoanthraquinone-2-sulphonic acid by paper chromatography

     

Gas chromatographic determination of propyphenazone in plasma

Ohne Zusammenfassung

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Combined immunological and thin-layer chromatographic method of the determination of morphine

     

Ozonolytic determination of double-bond positions in olefins by gas chromatography

Summary Olefinic compounds are reacted with ozone in CCl₄/CH₃OH solution, yielding specific cleavage products, from which the original position of the double bond can be deduced. By reduction with dimethylsulfide the resulting methoxyhydroperoxides are converted into aldehydes and ketones, which are determined by temperature-programmed gas chromatography on silicone columns. The lower compounds (C₁-C₁₀) are analyzed as dinitrophenylhydrazones, the less volatile higher ones as such. 100% yields were obtained for monoolefins of different structures and chain lengths (up to C₃₀).

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Ozonolytische Bestimmung von Doppelbindungen in Olefinen durch Gas-Chromatographie

Zusammenfassung Die Olefine werden in CCl₄/CH₃OH-Lösung mit Ozon behandelt, wodurch spezifische Spaltprodukte entstehen, aus denen man die ursprüngliche Lage der Doppelbindung ableiten kann. Die entstandenen Methoxyhydroperoxide werden durch Reduktion mit Dimethylsulfid zu Aldehyden und Ketonen umgesetzt, die durch temperaturprogrammierte Gas-Chromatographie an Siliconsäulen analysiert werden. Die niedrigeren (C₁-C₁₀) Verbindungen werden als Dinitrophenylhydrazone bestimmt, die weniger flüchtigen höheren als solche. Für aliphatische Monoolefine verschiedener Struktur und Kettenlänge (bis C₃₀) wurden 100%ige Ausbeuten erhalten.

Lecture presented at Euroanalysis I Conference, 28. 8.–1. 9. 1972 in Heidelberg, Germany.