高效液相色谱法同时测定化妆品中的9种水溶性着色剂

建立了用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测化妆品中9种水溶性着色剂（溶剂绿7、食品黄3、食品红17、酸性黄1、酸性红33、食品红4、食品红1、橙黄I、酸性橙7）的检测方法。不同种类的化妆品采用不同的样品前处理方法提取后,用Diamonsil C18色谱柱分离,以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 6)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为240 nm,15 min内可对9种目标物同时进行检测,且各化合物都达到基线分离。经测定,该方法的平均回收率(n = 9)为85.33%～100.2%,相对标准偏差(RSD)为3.68%～8.20%,检出限为0.01～0.1 mg/L。方法简单、快速,能有效地提取、分离和测定化妆品中9种水溶性着色剂。将该方法用于实际化妆品的检测,结果令人满意。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的10种合成着色剂

建立了高效液相色谱同时测定化妆品中颜料橙5、酸性黄36、颜料红53、酸性紫49、罗丹明B、溶剂蓝35、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、分散黄3和颜料红57等10种合成着色剂的方法。用四氢呋喃(THF)、二甲基亚砜(DMSO)和甲醇对样品进行分步超声辅助萃取、离心净化后,在Eclipse XDB-C₁₈(150 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱上分离。用乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(用乙酸调pH至4.60)作为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)检测。在0.5~20.0 mg/L范围内,10种着色剂的峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数(r)大于0.999;定量限(LOQ)为10~20 mg/kg。在3个添加水平的回收率均在92.9%~108.8%之间,相对标准偏差(RSD)为0.5%~6.1%(n=6)。该方法简便、快速、灵敏,适合油状、粉状和膏状化妆品中禁限用着色剂的定量检测。     

液相色谱-串联质谱法检测食品中的多种易滥用着色剂

建立了硬糖、果酱、液态奶、果汁中酸性红52、红色2G、喹啉黄、专利蓝、酸性红26、柠檬黄、靛蓝、胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝、苋菜红等12种易滥用着色剂残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用水溶液稀释提取,经聚酰胺固相萃取柱净化后,在Agilent XDB-C18色谱柱分离,以20 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾负离子(ESI~)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。易滥用着色剂在0.5～50 mg/L范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.99,其定量限(信噪比大于10)为0.5 mg/kg,检出限(信噪比大于3)为0.1 mg/kg。各种基质样品在0.5、5和50 mg/kg添加水平时,易滥用着色剂的回收率范围为62.6%～115.3%,相对标准偏差(RSDs)为2.6%～26.3%,可以满足食品中易滥用着色剂含量的检测需要。     

高效液相色谱二极管阵列检测器测定化妆品中的甲氨蝶呤

建立了高效液相色谱(HPLC)/二极管阵列检测器(DAD)测定化妆品中甲氨蝶呤的方法. 乳液、膏霜、化妆水、散粉、唇膏类等不同类型的化妆品样品经超声提取后, 高效液相色谱DAD 扫描检测, 并在302 nm进行分析. 用保留时间结合紫外光谱定性, 外标法定量. 甲氨蝶呤在0.05～100 mg/L的范围内线性关系良好(r＝0.9999). 在添加质量浓度为0.05～1.0 mg/L范围时, 回收率在87.8%～103.4%之间, 相对标准偏差在0.42%～6.8%, 检出限为0.02 mg/L, 定量限为0.05 mg/L. 该法可用于化妆品中甲氨蝶呤的检测.     

高脂肪食品中合成着色剂的检测

建立了高脂肪食品中合成着色剂的高效液相色谱检测方法。在碱性溶液中用正己烷萃取食品中的脂肪,分层后移除脂肪层,从剩余溶液中提取的柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝七种水溶性合成着色剂经高效液相色谱分离后,用二极管阵列检测器(DAD)检测,与标准溶液的保留时间、吸收光谱的特征及峰面积比较进行定性、定量;在优化的萃取pH值与色谱分析条件下,平均回收率在92.8%~102.1%之间,检出限为0.1 mg/kg。该法前处理简单,回收率高,操作简便,测定结果令人满意。     

化妆品中5种禁用着色剂的高效液相色谱检测及质谱确证

建立了高效液相色谱测定化妆品中酸性黄36、颜料红53∶1、颜料橙5、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ5种禁用着色剂的分析方法.考察了着色剂使用率较高的蜡质类、固体粉类和液体类基质化妆品中着色剂的最佳提取条件.在流动相中添加离子对试剂四丁基氢氧化铵调节着色剂的色谱保留,使之达到完全分离,最佳色谱条件为:以依利特Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-0.01 mol/L四丁基氢氧化铵/0.01 mol/L柠檬酸缓冲溶液(pH 8.2),梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长416、484、514 nm.考察了蜡质类、固体粉类和液体类等不同基质化妆品中着色剂的回收率和精密度.在0.2 ～50mg/L范围内,5种禁用着色剂的线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,仪器检出限(S/N=3)为0.2～0.5 mg/L.采用高效液相色谱-串联质谱法对5种禁用着色剂进行确证,在低、中、高3个添加水平下,5种禁用着色剂的平均回收率为85％～ 102％,相对标准偏差为0.5％ ～ 3.6％.该方法准确、简便、快速,可用于化妆品中上述5种禁用着色剂的测定.     

化妆品中双香豆素和环香豆素的高效液相色谱二极管阵列检测器测定

建立了用高效液相色谱(HPLC)/二极管阵列检测器(DAD)测定化妆品中两种香豆素物质--双香豆素和环香豆素的方法.样品用乙腈-氢氧化钠溶液(0.1 mol/L)(体积比9:1)的提取溶液超声提取,高效液相色谱DAD扫描检测,并在306 nm波长进行分析.用保留时间结合二种香豆素的紫外光谱定性,外标法定量,并且采用液质联用(LC-MS/MS)确证.双香豆素的回收率为96%～105%,精密度RSD为0.51%～2.08%,定量下限为1 ng;环香豆素的回收率为88%～104%,精密度RSD为0.51%～3.36%,定量下限为1 ng.     

高效液相色谱法测定着色剂食品黄3中6种磺酸类杂质

建立了高效液相色谱法测定着色剂食品黄3中6种磺酸类杂质的分析方法.采用纯水超声提取样品,以乙腈-四丁基溴化铵水溶液为流动相,经Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离后,用二极管阵列检测器(DAD)进行检测.以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量.6种磺酸类杂质在相应...     

超高效液相色谱法快速检测食品中胭脂虫红酸的含量

建立了食品中胭脂虫红酸含量的超高效液相色谱紫外检测方法.样品采用HCl溶液在沸水浴下提取,在酸性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,氨水/甲醇溶液洗脱后注入超高效液相色谱仪,由BEH C18柱(1.7 μm,2.1×100 mm)快速分离后进入紫外检测器检测.本方法胭脂虫红酸检测限为0.2mg/kg.5种食品样品回收...     

离子色谱法紫外检测器测定印染废水中的染料酸性红26

采用离子色谱法测定印染废水中的酸性红26,以100 mmol/L高氯酸钠–乙腈(体积比1∶1)为淋洗液,流速为1.0 mL/min,经IonPacAS16(250 mm×4 mm)分析柱分离,采用紫外–可见检测器于540 nm波长处检测,用外标法定量。酸性红26的线性范围为0.1～20 mg/L,相关系数为0.9999,加标回收率为98.4%～101.0%,以信噪比为3计算检出限,酸性红26的检出限为0.03 mg/L。色谱保留时间、色谱峰面积和色谱峰高测定结果的相对标准偏差分别为0.10%,0.50%,0.15%(n=10)。在淋洗液中添加乙腈以增强洗脱能力和改善峰形。使用紫外检测法可以避免印染废水中大量阴离子的干扰。