液-液萃取衍生气相色谱法测定饮用水中卤乙酸

建立了测定饮用水中5种卤乙酸的检测方法。水样经硫酸酸化、叔丁基甲醚萃取、硫酸-甲醇衍生化后,用气相色谱电子捕获检测器测定。5种卤乙酸平均加标回收率为74.5%~104.0%,相对标准偏差为3.1%~11.0%(n=6),最低检出限为0.3~15.3μg/L。该法适用于饮用水中卤乙酸的测定。     

微波萃取-柱前衍生-气相色谱法测定水中痕量苯酚

含痕量苯酚的水样与丙酮和环己烷(1+1)的混合溶剂混合,置于控温在60℃的微波炉中加热30 s,使苯酚萃取进入有机相,分取部分萃取液在pH 8～9的条件下与衍生试剂乙酸酐反应15 min,所生成的苯酚衍生物用石油醚萃取,分取部分经脱水后的有机相进样作气相色谱分析.色谱测定中采用DB-17毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm)及氢火焰离子化检测器,在优化的条件下测得方法的检出限(3S/N)为0.01 mg·L-1.按所提出方法分析了8个模拟水样,根据测得苯酚的含量值算得其相对标准偏差为4.2%,并按标准加入法求得其平均回收率为94.0%.     

溴化衍生气相色谱法测定环境水体中痕量苯酚

以溴水为衍生化试剂,使苯酚转化为三溴酚。选择抗坏血酸为稳定剂,甲苯为萃取剂,以ＦＦＡＰ或ＳＥ－３０大口径石英毛细管柱及电子俘获检测器,采用气相色谱方法测定环境水体中痕量苯酚。本方法操作简便、灵敏度高,选择性好,线性范围宽。检测限为０．０１μｇ／Ｌ;水样添加回收率为９５％－１０２％;相对标准偏差１．６％;工作曲线的线性范围为０．０１－４０μｇ／Ｌ。本方法与目前国家饮用水质标准中苯酚的标准检测方法比较     

溴化衍生-气相色谱法测定生活饮用水中痕量苯酚

本文建立了气相色谱测定生活饮用水中痕量苯酚的方法。经溴化衍生后,用环己烷作萃取剂,利用GC-ECD法测定饮用水中苯酚含量。结果显示:苯酚在0.002~80μg/L范围内线性关系良好(R>0.998),回收率为93%~102%,精密度RSD为:5.3%,方法检测限为:2.1 ng/L。     

水中痕量苯酚的微波萃取气相色谱分析

A method of microwave-assisted extraction and gas chromatography for determination of trace phenol in water was established.The conditions of microwave extraction and derivation were optimized.Acetone-cyclohexane(1∶1) mixture was used as extracting agent for water sample containing phenol and acetic anhydride was employed for the direct acetylation of phenol.Petroleum ether was used as the extracting agent to extract the derivative of phenol.Detection was carried out in GC-FID equipped with DB-17(30 m×0.53 ...     

预衍生化气相色谱法测定工业废水中氯苯酚类化合物

在三乙基苄基氯化铵和氢氧化钠溶液中,采用碘甲烷作为衍生剂进行衍生化反应,通过气相色谱法对氯苯酚类化合物的衍生物进行分离和测定,其4-氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚衍生物的检出限分别为1．36,1．87,2．67mg·L^-1。用标准加入法对上述3种氯苯酚衍生物的峰面积测量的精密度进行试验,其相对标准偏差依次为4．2％,3．4％,5．1％。     

液-液萃取气相色谱法测定地表水中痕量苯酚

建立了液-液萃取气相色谱法测定地表水中痕量苯酚的方法。用盐酸调节水样至pH2左右,以二氯乙烷-乙酸乙酯(体积比为2∶1)混合溶液为萃取剂,以CD-5色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测苯酚的含量。苯酚的质量浓度在1.00~20.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 3,检出限为0.03μg/L。样品加标回收率为93.0%~97.0%,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7)。该方法检出限低,精密度和准确度高,操作简便,适用于地表水中微量苯酚的分析。     

衍生化气相色谱法测定盐酸芬氟拉明片的纯度

 应用衍生化气相色谱法测定盐酸芬氟拉明片的纯度。样品溶解后经碱化乙酸乙酯提取 ,以盐酸美西律作内标 ,提取液用三氟乙酸酐进行酰化衍生化 ,衍生化产物在 5 %SE 30的色谱柱上分析 ,用氢火焰离子化检测器 (FID)检测。实验结果表明 ,芬氟拉明的质量浓度在 0 1g/L～ 0 5 g/L范围内线性良好 (r =0 9996 ) ;芬氟拉明与内标美西律的分离度大于 4;理论塔板数以芬氟拉明峰计大于 2 0 0 0 ;方法的精密度好 ,相对标准偏差 (RSD)为 1 4% (n=7) ;平均回收率为 (10 0 2± 2 2 ) % (n =6 ) ;检测限为 8ng。用该方法得到的结果灵敏、准确、重复性好。     

衍生化-液液萃取气相色谱法测定环境水体中苦味酸

建立衍生化-液液萃取气相色谱法测定环境水体中的苦味酸。环境水体中的苦味酸经次氯酸钠氯化衍生后,用正己烷提取后进行气相色谱分析。对萃取溶剂、衍生化反应温度和时间、衍生试剂(次氯酸钠)的加入量、色谱柱的选择以及色谱分析条件进行了优化,采取正己烷作为萃取试剂,加入次氯酸钠溶液2.0 mL,选择衍生化反应温度为35℃,反应时间为50 min,DB-5细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)作为分离柱,当取样体积为10 mL时,方法检出限为0.2μg/L。用该方法对实验用水做了高、中、低质量浓度水平的加标回收试验,回收率为85.5%~105.6%,相对标准偏差为2.93%~4.49%(n=6)。     

气相色谱法测定纺织品中五氯苯酚残留量

建立了纺织品中五氯苯酚残留量的测定方法。试样用碳酸钾溶液提取 ,加乙酸酐乙酰化后 ,以正己烷提取乙酰化五氯苯酚 ,用气相色谱 电子俘获检测器 (GC ECD)测定 ,以外标法定量。五氯苯酚的检出限 0 .0 2mg·kg-1,加标回收率 90 %～ 10 5 % ,相对标准偏差≤ 6.7%。     

溴化衍生气相色谱法测定环境水体中的酚系物

 92-93 -------------------------------------------------------------------------------- 摘要：以溴水为衍生化试剂, 使酚系物转化为溴代酚,再以 抗坏血酸为稳定剂,用甲苯进行萃取富集,用FFAP大口径石英毛细管柱进行分离。用ECD 检测器气相色谱法测定了环境水体中的酚系物。 关键词：气相色谱;环境水体;酚系物;柱前衍生化 中图分类号：O658　　　文献标识码：B　　　文章编号：1000-8713（2000）01-0092-02     

气相色谱法测定生活饮用水中2-氯苯酚和2-甲苯酚

采用固相萃取(SPE)小柱固相萃取,建立了生活饮用水中2-氯苯酚和2-甲苯酚的气相色谱检测方法。用盐酸调节水样至p H 5.0,用SPE小柱固相萃取后以乙酸乙酯洗脱,以CD-5色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测2-氯苯酚和2-甲苯酚的含量。2-氯苯酚和2-甲苯酚的质量浓度在2.00~40.0μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限分别为0.03,0.04μg/L;加标回收率分别为87.2%~93.9%,89.0%~94.8%;测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=7)。该方法具有检出限低、操作简便等优点,适用于生活饮用水中2-氯苯酚和2-甲苯酚的监测分析。     

柱前衍生-气相色谱/质谱法测定壬基酚方法研究

研究了一种利用壬基酚与N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（简称BSTFA）柱前衍生气相色谱／质谱法测定污水中壬基酚的分析方法。通过实验确定了最佳的前处理方法,对比衍生和未衍生两种方法,确认该衍生化方法对11种常见壬基酚同分异构体具有更好的分离度（可将11种常见壬基酚同分异构体完全分离）,更高的灵敏度。方法检出限为0．55ng／L（以4-N—nonylphenol为标准,信噪比为3时的信号对应4-N—NP的浓度）。本方法能延长分离柱的使用寿命,是一个高重现性和高精密度测定壬基酚的方法。     

原位衍生分散液相微萃取-气相色谱/质谱快速检测饮用水中的痕量三氯生

建立了原位衍生分散液相微萃取-气相色谱/质谱检测饮用水中痕量三氯生的方法.将含有30.0 μL氯苯(萃取剂)和50.0 μL乙酸酐(衍生试剂)的0.5 mL丙酮(分散剂)作为萃取体系,快速注入到5.0 mL含有K2CO3(0.5%, m/V)的水溶液中.在5000 r/min下离心2 min后,得到(10±0.5) μL沉积相(氯苯),取底部沉积相1.0 μL进行气相色谱/质谱联用仪分析.方法的线性范围为0.05～50 μg/L(r=0.9994),检出限为0.01 μg/L;相对标准偏差2.0%(n=5).利用本方法检测了饮用水中的三氯生,平均加标回收率分别为92.1%和98.4%,结果满意.     

衍生化顶空气相色谱法测定食品中的亚硝酸盐

亚硝酸盐作为肉类加工中的防腐剂和发色剂已有悠久的历史,可保持肉制品的色、香、味,同时对肉毒梭状芽孢杆菌有抑制作用,具一定防腐性,迄今尚未发现理想的替代品.然而食品中残留的亚硝酸盐可与肉类制品中蛋白质分解产物仲胺类物质结合生成致癌物质亚硝胺.检测亚硝酸盐的方法很多,有离子选择电极法、分光光度法、荧光法、比色测定法等.这些方法比较繁琐,并受到一些物质的干扰.作者采用衍生化顶空气相色谱法进行测定,利用在酸性条件下亚硝酸与环己基氨基磺酸钠作用生成易挥发的环己醇亚硝酸酯的反应,简化了前处理步骤,既快速又准确灵敏,取得了满意的效果.     

衍生化气相色谱法测定早强剂中三乙醇胺含量

建立了衍生化气相色谱法定量分析水泥早强剂中三乙醇胺含量的方法。以丙三醇作为内标,采用HP-5毛细管柱分离样品,氢火焰离子化检测器(FID)测定三乙醇胺含量。三乙醇胺在0.2～5.0mg/mL范围内与三乙醇胺/内标的乙酰化物色谱峰面积的比值呈线性关系,相关系数r=0.9996。方法检出限为42.6μg/mL,平均回收率为96.6%,相对标准偏差(RSD)为0.759%。该方法具有操作简便、快速、准确等优点,可用于测定水泥早强剂中三乙醇胺的含量。     

毛细管气相色谱法测定香烟烟气中苯酚

建立毛细管气相色谱法(FID)测定香烟烟气中苯酚含量的方法。用5 mL磷酸三丁酯–三乙酸甘油酯混合液(体积比为1∶150)为吸收剂收集香烟烟气中苯酚,用毛细管气相色谱法(FID)测定烟气吸收液中苯酚含量。苯酚的质量浓度在1.6~160 mg/L的范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 5,方法的检出限为0.2 mg/L。加标回收率在91%~107%之间,测定结果的相对标准偏差为2.1%~4.3%(n=5)。该方法简单可行,可以满足烟气中苯酚含量的分析要求。