反应薄层在有机实验中的应用

反应薄层就是将反应物点在薄层板上,选择合适的反应条件进行板上反应之后,再选择展开剂展开,根据展开结果进行反应情况的研究. Miuer等人首先在50年代开创并发展了直接在薄层板上实现有机反应的工作.以后国内外学者又陆续在薄层上进行氧化、还原、水解、卤代、酯化、衍生物的制备等研究.本文只是介绍几个把反应薄层用于基础有机化学实验的实例.     

薄层色谱实验

色谱法是近代化学实验技术中非常重要的一个组成部分。其中,薄层色谱又因其兼有设备简单、操作容易、分析快速和样品用量少等特点,已成为实验室中广泛使用的研究手段。国内现行各有机化学实验书都安排一定篇幅,专门予以介绍。遗憾的是,普遍只侧重基本原理和实验技术的描述,缺乏实验实例。偶尔有之,也仅限于有色化合物的分离,而且所需实验时间较长。本文提出一个薄层色谱实验实例,选定的样品和实验条件具有以下特点:(1)     

薄层色谱在高分子研究中的应用

本文综述了薄层色谱的高分子研究中的应用概况，着重介绍发薄层色谱在高分子的分离、分子量分布、组成分布、溶解度参数、官能度分布和高分子材料中助剂的测定等的应用。     

洗脱法制备薄层色谱

前言色谱是一种有效的分离手段,但分离后的组分一般色谱自身不能定性,定性要借助于标准样品或者其它仪器。薄层色谱对于气相色谱和液相色谱而言它是开放床,可以直接对分离组分显色定性。若分析未知样品,或者又无标样时,就需要把分离的各个组分从薄层板上提取下来,用其它仪器如红外光谱、紫外光谱、质谱、核磁共振波谱测定结构。应用制备薄层色谱提纯或者制备少量样品是很必要的。制备薄层色谱     

薄层色谱在高速逆流色谱溶剂系统选择过程中的应用

本文对薄层色谱在高降流色谱的溶剂系统选择过程中的应用进行了研究，发现根据薄层色谱的斑点色度可以观察样品中各组分的含量差别及其在两相溶剂中分配系数间的差异，由此来判断溶剂系统的适用性，并确定哪一层适宜作流动相。     

有机改性剂在双柱离子色谱中的应用

离子色谱(IC)自1975年问世以来,已成为分析化学领域中发展最快的分支之一,并已发展出了多种色谱柱和冲洗剂系统。然而对于那些疏水性较强、离子半径较大的离子,如I~-和SCN~-等,若使用Dionex公司所倡导的“标准条件”,则很难将它们从分离柱上洗脱下来,更无法进行定量测定。一般都采用流动相离子色谱(MPIC)才能进行测定。我们在双柱离子色谱中采用向流动相中加入适当氨基酸作有机改性     

薄层色谱法在制备光学戊醇中的应用

光学戊醇是合成手性药物、手性材料的重要中间体,可通过酶法以三丁酸甘油酯为底物进行拆分制备。本文用猪胰脂肪酶(PPL)为催化剂,三丁酸甘油酯(TBT)为底物兼有机相对DL-2-甲基-1-丁醇拆分。用TLC法对反应过程中的各种戊酯进行分离并得出定量分析结果。     

工业制备色谱在中药分离制备中的应用

概述了工业制备色谱柱型结构、填料、色谱技术特性的研究进展,对目前普遍使用的工业制备色谱的工作原理作了较为全面的评述,总结了动态轴向压缩色谱和模拟移动床色谱技术在中药分离制备中的应用和发展。     

提高薄层色谱制备量的研究

薄层制备色谱广泛用于纯化合物的制备。为提高其制备量,已做了许多改进,发展了不少新方法。 薄层的制备量除了厚度外,主要决定其面积的大小及所使用的吸附剂。通常用的20cm×20cm的硅胶薄层可以制备5—25mg样品。     

胶束薄层色谱及其应用

1979年美国D.W.Armstrong等开始研究胶束薄层色谱(Micellar Thin Layer Chromatography)。胶束薄层色谱是用低浓度的表面活性剂的水溶液(或非极性有机溶液并含有少量水)作展开剂,常以聚酰胺、氧化铝、硅胶或硅烷化的硅胶作固定相的一种薄层色谱。胶束薄层色谱分正相胶束薄层及反相胶束薄层两种。     

无机薄层色谱及其应用

1949年Meinhard和Hall第一个在薄层上探索无机离子分离,他们的工作是在氧化铝和硅藻土与淀粉紧密胶合的混合层上做的,采用辐射层析分离锌和铁。但在这前后,薄层色谱(TLC)的研究,仍然多以有机化合物为对象。直至1960年Seller详细报告应用硅胶薄     

弦距离法在选取薄层色谱和纸色谱最佳系统中的应用

在薄层层析(TLC)和纸层析(PC)中,欲选取最佳系统组合,达到使其供试物能最大限度地分离,重要的是如何描述供试物R_f之间的数量关系和采用什么样的聚类分析方法。在这方面,国内外已做了些研究,数值分类-信息量选取法(NT-Ⅰ)和系统差值-信息量分类法(SD—Ⅰ)的实际效果都是较好的。     

色谱-质谱分析在有机地球化学研究中的应用

色谱-质谱分析在有机地球化学领域主要用来检测地质体中的生物标志物和分子化合物。生物标志物(biomarkers)指存在地壳和大气圈中,分子结构与特定天然产物之间具有明确联系,或与特定生物类别的分子结构之间具有相关性的天然有机化合物。从1982年到1992年10年的时间共召开了五届全国有机地球化学会议,每次会议都有生物标志物专题,在五届的全国有机地球化学会议中共有论文摘要1491篇,和生物标志物有关的论文达     

金属有机框架材料在毛细管电色谱中的应用

金属有机框架材料(MOFs)是一类由金属离子或金属簇与有机官能团通过配位键形成的新型有机-无机杂化晶态多孔材料, 具有比表面积大、热稳定性和化学稳定性高、结构及功能多样等特点, 是毛细管电色谱(CEC)领域研究较多且具有优异应用前景的一类新型纳米材料固定相.综述了近年来MOFs在CEC中的研究进展, 主要包括新型制柱技术的发展及其在分离领域的应用, 并对该领域今后的发展方向进行了展望.     

薄层色谱实验的改进及教学探讨

以对二甲氨基偶氮苯和反式偶氮苯的混合物作测试样,在薄层板上点样后于单一溶剂和不同比例的混合溶剂中展开,考察样品极性和溶剂极性变化对薄层色谱分离效果的影响;以乙酰苯胺和苯甲酰胺作测试样,点样展开后分别在紫外灯下和碘缸中显色,让学生能够熟练掌握一些常用的薄层色谱显色方法;对实验过程中的一些关键性问题,如物质极性与展开剂的选择、显色方法和分离效果等进行了教学方法探讨。     

薄层色谱分离混合染料的实验改进

针对化学实验教学项目“薄层色谱法分离混合染料”所用展开剂毒性较大且存在污染等问题,对该实验进行了改进。通过对展开剂组成、比例及用量的考察,比较分离效果与Rf值,最终筛选出用乙酸乙酯和石油醚混合溶液（体积比为1：14）作为展开剂替代苯来分离二甲基黄、苏丹Ⅲ混合染料。实验结果表明：该展开剂分离效果明显,斑点清晰,且低毒,符合现代绿色化学实验要求。     

薄层色谱法在Gemini阳离子表面活性剂制备中的应用

以十八烷基二甲基胺(OTA)和环氧氯丙烷(EPIC)为反应原料,经过环氧中间体十八烷基失水甘油基二甲基氯化铵(OGDMAC)合成了Gemini阳离子表面活性剂1,3二(十八烷基二甲基氯化铵)异丙醇。利用薄层色谱法与经典化学滴定法相结合,对其合成及纯化过程进行跟踪,展示了薄层色谱法在Gemini阳离子表面活性剂制备中的应用。     

有机铁硫原子簇化合物薄层色谱展开剂优化快速选择

本文介绍了薄层色谱最佳展开剂组成的快速选择方法。首先利用对半优化法粗选最佳展开剂大概用量范围;其次绘制△Rt-ε0图预测展开剂系统:最后用数字分析法算出展开剂各组分最佳配比值。并用于有机铁硫原子簇化合物[1,2]的薄层分析。     

反相薄层色谱应用的探索

近年来,薄层色谱(TLC)技术已发展成为一种重要的分析手段。由于它所需要的设备、条件简单,造价低廉,检出灵敏度高,分离效果好,用样少而且不破坏样品,操作方便、快速,因此容易建立和推广。 薄层色谱是利用混合物中各组分的物理化学性质的差异,使各组分在固定相和流动相中的分配系数(或吸附平衡常数)不同,引起各组分迁移速度的差异而得到分离。正     

薄层色谱在有机物顺反及对映异构体分离中的应用

体异构体和光学异构体分离技术的发展已有较综合的论述ｌ‘”‘］。利用ＴＬＣ对光学异构体进行拆分的方法主要有两种。１）使用手性同定相ｌ’,‘］;２）利用手性流动相在非手性固定相上进行拆分ｒ‘。本文对立体异构体的分离采用一般的ＴＬＣ法,对对映异构体的分离选用ｐ－ＣＤ手性流动相,＊一奎宁手性流动相和手性固定相纤维素板及非手性Ｃ;ｓ反相板对三哇及氨基酸进行了拆分,并初步探讨了方形板及楔形板展开对分离效果的影响。１实验部分１．１试剂及材料二哩类化合物及标样均为自制,标样均通过元素分析;Ｄ,Ｌ一色氨酸,Ｄ一色…