纳米铝粉的性质及其对沉淀法制备纳米氧化铝粉体的作用

研究了纳米铝粉的氧化性质,并利用Al(NO3)3*9H2O、氨水和纳米铝粉为原料,采用液相沉淀法制备出Al(OH)3溶胶,经过真空抽滤和高温煅烧获得了纳米α-Al2O3粉体. 利用DSC/TG曲线分析了纳米铝粉和复合粉体不同温度下晶型和重量的变化,利用XRD分析了不同煅烧温度下复合粉体的成份变化、利用SEM观测了获得的α-Al2O3粉体形貌.研究表明纳米铝粉在相对较低的温度下氧化,这种氧化物籽晶的存在有利于α-Al2O3晶型的低温转化.     

助熔剂法合成α-Al2O3片晶及其多孔陶瓷的制备及表征

实验首先以γ-AlOOH粉体为原料,KCl-Na2SO4复合盐为熔剂,采用助熔剂法合成了α-Al2O3片晶,通过对合成片晶成型烧成,制备具有片状晶体支撑的氧化铝多孔陶瓷材料.并对α-Al2O3片晶形成过程,多孔陶瓷显气孔率、抗折强度、微观结构以及孔径分布进行了研究.研究结果表明,在KCl与Na2SO4复合盐存在情况下,可在900℃条件下合成分散性好,颗粒大小均匀的六方形α-Al2O3片晶,片晶的直径大约在10μm,厚度为0.3～0.5 μm.合成的α-Al2O3片晶具有非常好的烧结活性,在无添加烧结助剂的情况下,1600℃保温2h得到了显气孔率为41.74;,抗折强度为115.34MPa,孔径分布范围窄的氧化铝多孔陶瓷.窄的孔径分布以及优异的机械性能使其成为一种很有前途的膜支撑体和精确过滤材料.     

喷雾燃烧法合成α-Al2O3微粉

以硝酸铝和无水乙醇为原料,采用喷雾燃烧法制备α-Al2O3微粉,研究了乙醇用量、α-Al2O3晶种、ZnF2、热处理温度等对合成α-Al2O3微粉的影响,采用XRD、SEM分析了微粉的结构与形貌.结果表明,增加乙醇的用量、引入α-Al2O3晶种都有利于α-Al2O3相的生成.     

水热法合成矾土基α-Al2O3纳米粉

以650 ℃轻烧后的高铝矾土为原料,利用水热法合成了以α-Al2O3为主晶相的纳米粉.研究了晶种、矿化剂、水热温度和水热时间对产物中α-Al2O3含鼍、晶粒度大小的影响,采用XRD、SEM分析了纳米粉体的物相与形貌.结果表明,加入3;质量分数的晶种在380℃水热处理2 h后,合成出晶粒度为28 nm、以α-Al2O3为主晶相的α-Al2O3纳米粉,其形貌呈圆球状,二次粒度为190 nm.     

纳米η-Al2O3无压烧结制备单相氧化铝陶瓷

采用99;纳米η-Al2O3为原料,无压烧结制备单相氧化铝陶瓷,通过TG-DSC、XRD和SEM等手段对试样进行分析和表征,并测试其力学性能.结果表明:纳米η-Al2O3 1084.8℃时转变为α-Al2O3,转变温度小于理论转变温度;晶型转变释放的能量能够降低氧化铝陶瓷的烧结温度,1550℃时试样的相对密度达91.48;,显气孔率为2.45;,断裂韧性较高.由于η-Al2O3的密度小于α-Al2O3,无压烧结时试样发生晶型转变产生体积收缩,致密性较低,直接用η-Al2O3制备致密的单相Al2O3陶瓷较为困难.     

TiO2烧结助剂对纳米η-Al2 O3制备氧化铝陶瓷的影响

为降低氧化铝陶瓷制备成本,改善其性能,以价格低廉的纳米η-Al2 O3为原料,TiO2为烧结助剂,制备氧化铝陶瓷.研究了TiO2加入量对纳米η-Al2 O3氧化铝陶瓷的体积密度、显气孔率、物相组成和微观结构的影响.结果表明:TiO2通过增加氧化铝中铝离子点缺陷数量而提高其扩散系数,促进氧化铝陶瓷的致密化及晶粒的生长.η-Al2 O3到α-Al2 O3的相变首先在氧化铝颗粒表面进行,然后迅速扩散至内部完成.通过计算晶胞参数大小,定量证明刚玉晶体发育良好,引入适量TiO2对氧化铝陶瓷高温性能和化学稳定性影响较小.当TiO2加入量为2wt;,烧结温度为1600℃时,氧化铝陶瓷的性能优良,体积密度为3.70 g/cm3、显气孔率为1.2;,存在一定数量的晶间气孔和晶内气孔,晶体间结合紧密,晶粒尺寸10～30μm.     

铝粉度对自蔓延高温合成AlB2-Al2O3复合粉体的影响

以金属Al粉和B2O3粉为原料,采用自蔓延高温合成法(SHS)制备AlB2-Al2O3复合粉体.采用X射线衍射仪、扫描电镜和能谱仪分析手段,对所制得的复合粉体进行了表征.研究了Al粉粒度(100目、300目和600目)对自蔓延高温合成方法制备AlB2-Al2O3复合粉体的燃烧学、相组成及微观结构的影响.结果表明:铝粉粒度越小,燃烧温度越高、燃烧波速度越快,复合粉体中AlB2相含量增加,实验测得600目铝粉反应的燃烧温度为2060K,燃烧波速度为2.08 mm/s.复合粉体以AlB2和Al2O3为主晶相,显微结构为数量较少、粒径约5μm的AlB2粉弥散分布于粒径约2 μm的Al2O3和Al的混合粉中.     

Fe2O3含量对SiO2-Al2O3-MgO-F系微晶玻璃析晶特征的影响

为研究Fe2O3含量对SiO2-Al2O3-MgO-F系微晶玻璃析晶特征的影响,采用高温熔融法制备不同Fe2O3含量的基础玻璃,利用差示扫描量热仪(DSC)、x射线衍射(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)分别研究此基础玻璃的热效应、相组成及组织形貌.结果表明:在不同Fe2O3含量的样品中析出的晶相主要有云母、ZrO2莫来石及柱晶石,Fe2O3含量超过0.5;时莫来石相消失.随着Fe2O3含量的增加,云母的析出量逐渐提高,且晶体尺寸逐渐变大.但是当样品中Fe2O3含量超过0.8;时,云母晶体析出量反而减少且晶体尺寸变小.     

Y2O3-Al2O3含量对Si3N4陶瓷相组成、致密化、显微结构和力学性能的影响

以α-Si3N4粉为原料,通过添加不同含量的Y2O3-Al2O3烧结助剂(6wt;、8wt;和10wt;),在1800℃下采用热压烧结制备了Si3 N4陶瓷,研究了Y2 O3-Al2 O3含量对Si3 N4陶瓷的物相、致密度、显微结构与力学性能的影响,结果表明:添加6wt;的Y2 O3-Al2 O3助剂即可获得高致密的Si3 N4陶瓷,继续增加助剂含量对Si3 N4陶瓷的致密度影响不大,但是显著影响 α-Si3 N4相和β-Si3 N4相的含量,较高的Y2 O3-Al2 O3助剂含量有利于α-Si3 N4转化为β-Si3 N4.不依赖于Y2 O3-Al2 O3助剂含量,Si3 N4陶瓷均包含细小的等轴晶粒和大尺寸的棒状晶粒,呈现双峰结构,但是Y2 O3-Al2 O3助剂含量增加到10wt;时,可以显著增加棒状晶粒的数量,形成更显著的双峰结构.基于当前研究,发现加入低含量的Y2O3-Al2O3助剂(6wt;),可以获得高硬度高强度的Si3N4陶瓷,而引入高含量的Y2O3-Al2O3助剂(10wt;),则可以获得高韧性高强度的Si3N4陶瓷.     

氧化物纳米涂层显微结构对α-Al2O3微滤膜水通量的影响

在孔径为φ0.30μm左右α-Al2O3微滤膜其孔内表面涂覆ZnO、SnO2、TiO2纳米涂层,均可以显著地提高膜的水通量.实验考察了纳米涂层的显微结构对改性后的α-Al2O3微滤膜水通量的影响规律.结果表明:当改性氧化物的晶粒尺寸在4～7 nm之间,涂层的厚度为10～15 nm并且涂层表面具有良好平整度时,对于不同的氧化物改性后的α-Al2O3微滤膜的水通量可以提高19.4;～49.6;.     

铝高温氧化过程中表面氧化物的有序转变及形貌观察

采用同步热分析(Simultaneous Thermal Analysis, STA)分析了Al在非高压空气下(压力0.2 MPa,流速20 NmL/min)的氧化过程.用X射线衍射(XRD)对铝粉颗粒表面生成的氧化物进行了物相分析并用扫描电镜(SEM)观察了表面形貌.研究结果表明,140 ℃铝开始氧化,300 ℃以上开始生成γ-Al2O3,一直持续至515 ℃左右.从666.1 ℃开始,表面生成氧化物的铝粉颗粒芯层中的铝熔融.从773 ℃开始,γ-Al2O3转变成α-Al2O3, 800 ℃,α-Al2O3开始生长,α-Al2O3的生长遵循Sigmoid(Boltzmann)模型.整个氧化过程,铝粉的氧化占主要地位,但也包括铝粉的氮化.XRD、SEM的分析结果表明,表面生成的AlN及α-Al2O3为纳米级,弥散分布于铝粉颗粒表面.     

AACH热分解法制备α-Al2O3超细粉末

以NH4Al(SO4)2与NH4HCO3为原料,采用共沉淀法制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并煅烧得到超细α-Al2O3粉末. 研究了pH值、滴加速度及醇水混合溶剂等因素对反应产物的影响,并对前驱物AACH的高温相变过程和α-Al2O3籽晶对θ-Al2O3→α-Al2O3相变的影响进行了分析.利用XRD、TEM和BET等对粉体的性能进行表征.结果表明:在醇水混合溶剂中控制反应体系的pH值为9～10,将硫酸铝铵溶液以＜18 mL/min的速度滴入碳酸氢铵溶液,可合成颗粒细小、粒度分布均匀且分散性优异的AACH前驱物.不含籽晶的AACH煅烧时α相完全转化温度为1150 ℃,获得α-Al2O3粒径约为100 nm,而α-Al2O3籽晶的加入可将完全转变温度降至1050 ℃,获得的α-Al2O3粒径约为70 nm.     

NH4F含量及煅烧工艺对氧化铝相变及α-Al2O3微观形貌的影响

为研究NH4F含量及煅烧工艺对氧化铝相变及α-Al2O3微观形貌的影响,向Al(OH)3粉体中引入不同质量分数的NH4F,经不同条件煅烧后获得Al2 O3粉体样品.采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜进行物相分析和晶相形貌观察.结果表明,NH4F的引入可以显著降低Al2 O3的相变温度,含量5.0; NH4F的Al(OH)3在900℃保温2.5h全部转变为α-Al2O3,这比传统的转变温度低200～ 250℃.同时,随着NH4F含量的增加,α-Al2O3晶粒形貌由颗粒状变为平面六角片状.但是平面六角片状α-Al2 O3在1200℃是不稳定的,长时间煅烧时,α-Al2O3晶体又"熔解"为小颗粒晶粒.     

纳米Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷复合粉体的醇-水加热法制备与表征

为制备分散均匀的纳米尺度的共晶陶瓷复合粉体,采用Al(NO3)3·9H2O和Gd2O3作为原材料,通过醇-水加热法制备了纳米尺度的Al2O3/GdAlO3共晶成分陶瓷粉体.研究了溶液初始浓度配比和pH值等对复合粉体粒径的影响.通过SEM、TEM、FT-IR和BET N2吸附法等手段表征了前驱体颗粒大小和分散性3确定最佳的前驱体制备工艺,对前驱体进行煅烧制得Al2O3/GdAlO3复合陶瓷粉体.结果表明,前驱体粒径和分散性受制备工艺影响较大;特别是,最佳工艺制备的前驱体平均粒径20 nm,分散性良好,形貌多呈球形;1250℃煅烧后得到的Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷粉体的晶化良好、成分均匀,粉体粒径100～200 nm.     

沉淀法制备纳米氧化铬粉体的影响因素

以Cr(NO3)3·9H2O为原料,以氨水为沉淀剂,聚乙二醇为分散剂,采用沉淀法制备了纳米Cr2O3粉体.研究了反应物浓度、分散剂用量、晶种、煅烧温度及保温时间等因素对合成纳米Cr2O3粉体晶粒度的影响,用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)和比表面积测试仪(BET)等手段对其进行表征.结果表明:随反应物浓度(0.2～0.6 mol/L)的增加,纳米Cr2O3粉体的晶粒度增加;在反应物溶液中加入适量的分散剂及用加入1wt;的分散剂的去离子水洗涤前驱体,所得的纳米Cr2O3粉体的晶粒度减小;加入晶种有利于纳米Cr2O3粉体晶体的发育;随煅烧温度的升高及保温时间的延长,纳米Cr2O3粉体的晶粒度增加.在反应物浓度为0.4 mol/L、晶种加入量为1;、分散剂加入量为3;、煅烧温度为450 ℃及保温时间为1 h时可以得到晶粒度为20～50 nm,分散良好的纳米Cr2O3粉体.     

添加剂Mg对燃烧合成AlB2-Al2O3复合粉体物相组成的影响

以Al和B2O3为原料采用燃烧合成方法制备了AlB2-Al2O3复合粉体,研究了Mg的添加量对燃烧反应产物物相组成的影响.用温度-时间记录仪测定了反应的燃烧温度,并计算了燃烧波速度;用XRD研究合成产物的物相组成;用差示扫描量热-热重研究了原料混合粉在加热过程中的反应过程;用场发射扫描电子显微镜、能谱研究合成产物的显微形貌.结果表明,随着Mg的增加,Al-B2O3-Mg体系燃烧温度降低,燃烧波速度加快;产物物相有Al2O3、A1B2、MgAl2O4固溶体及残余的Al,随着Mg添加量的升高,MgAl2O4固溶体增加,Al2O3和Al降低,A1B2先增加后减少,在添加6wt; Mg时到达最高值;DSC-TGA结果显示添加6wt; Mg时燃烧合成反应的引燃温度为1182 K;扫描结果显示A12O3为粒径2～4 μm的球状颗粒,AlB2为粒径5～10 μm的颗粒,Mg A12O4固溶体为不规则连续基体.     

溶胶-凝胶法制备氧化铝陶瓷球的研究

采用溶胶-凝胶法结合乳液微封装技术,以异丙醇铝为原料,稀硝酸为胶溶剂制备了粒径为毫米级的α-Al2O3球,并通过TG-DSC、IR、SEM、X射线衍射等分析手段对样品进行了表征.研究了形成稳定透明溶胶反应体系的条件、固化温度对α-Al2O3球粒径的控制以及煅烧温度对氧化铝球的晶型的影响,并揭示了其成球机理.结果表明:澄清透明的稳定氧化铝溶胶形成条件是:异丙醇铝:水:硝酸的物质的量比为1:100:0.25,水解温度为85℃;氧化铝球的粒径随固化温度的升高而增大;在1200℃保温5h可以得到结晶度好的α-Al2O3球.所制备的α-Al2O3球表面光滑,粒径在0.5 ～1.5 mm之间,球形度大于98.3;.     

自扩散式高温氮化制备Mg-α/β-sialon复相陶瓷

利用烧结镁砂中固有杂质,加入金属A1粉、单质Si粉和α-Al2O3微粉,以Y2O3为助烧结剂,经氮化烧结炉1550℃氮化烧结1h制备出Mg-α/β-sialon复相陶瓷,实现镁质材料的性能改进和优化.研究了不同Y2O3加入量对Mg-α/β-sialon复相陶瓷的矿物组成及微观形貌的影响,借助于XRD分析试样中的晶相组成和晶胞参数,采用SEM及EDS对试样断口的微观形貌进行分析与观察.结果表明:Mg-α/β-sialon复相陶瓷以β-sialon为主晶相,Mg-α-sialon为次品相.随着Y2O3加入量的增加,Mg-α-sialon相的生成量呈减小趋势,β-sialon相的生成量呈增加趋势,Mg-t-sialon的形貌由短柱状向长棱柱状转变,当Y2O3加入5wt;时为片状结构.Y3+的引入使Mg-αβ-sialon相晶格变形,增加了缺陷浓度,提高了阴阳离子的自扩散能力,促进氮化烧结反应的进行.     

Al2O3／（W，Ti）C纳米复合陶瓷材料的显微结构

使用纳米、亚微米级的α-Al2O3粉体和微米级的(W,Ti)C粉体为原料,采用热压烧结工艺制备了Al2O3/(W,Ti)C纳米复合陶瓷材料.对热压后材料的硬度、断裂韧性和抗弯强度进行了测试和分析,利用透射电镜、扫描电镜及X衍射仪对Al2O3/(W,Ti)C纳米复合陶瓷材料的微观组织和结构进行了研究.结果表明,增强相(W,Ti)C与基体Al2O3互相穿插、包裹,界面结合良好,形成了典型的骨架结构;球磨后的(W,Ti)C颗粒粒度分布广泛,热压烧结后与基体材料形成了内晶/晶间型结构;断裂模式的改变、内部残余应力场、位错机制、裂纹分叉和偏转等促进了材料强度和韧性的提高.     

微孔α-Al2O3支撑NaA沸石分子筛膜的合成与表征

以微孔α-Al2O3瓷板为支撑体,通过负载晶种水热反应合成了NaA沸石分子筛膜,利用XRD和FESEM表征了膜的相组成及微观结构,比较研究了动态和静态两种晶化体系对分子筛成膜的影响机制.将Na2SiO3·9H2O、NaAlO2和去离子水按n(Na2O):n(SiO2):n(Al2O3):n(H2O)= 3:2:1:148配制溶液,于95 ℃水热反应2 h制得晶种;再用Na2SiO3·9H2O、Al2(SO4)3·18H2O、NaOH及去离子水作起始物,按nNa2O:nSiO2:nAl2O3:nH2O=7.5:2:1:600配制膜晶化液,分别将负载晶种的支撑体置于动态(190 r/min搅动)和静态的晶化液中,于97 ℃下晶化4 h合成NaA沸石分子筛膜.结果表明:静态体系形成的膜主要由晶种和分子筛晶粒沉积构成,结构疏松且缺陷较多;而动态体系形成的膜则是由晶种交织生长而成,膜层薄、结晶度高、均匀连续,且成膜过程易于有效控制.