Y2O3添加对Yb2Si2O7无压烧结致密化的影响

以Yb2O3粉末和溶胶-凝胶法制备的活性SiO2凝胶为原料,在1550℃保温4h合成了具有单斜结构的单相Yb2Si2O7粉体.采用无压烧结方法获得了Yb2Si2O7陶瓷.通过添加Y2O3烧结助剂,获得了气孔率为3.2;的致密Yb2Si2O7陶瓷.采用XRD、SEM方法对烧结体的结构、成分和形貌进行测试与表征.结果表明:烧结体均为单相的Yb2Si2O7,不含其它杂质相.Y2O3的添加大大降低了烧结体的气孔率,促进了烧结的致密化.所得致密Yb2Si2O7陶瓷的平均晶粒尺寸为1～2 μm,大部分晶粒为颗粒状晶粒.     

柠檬酸铵辅助溶胶-凝胶法制备Gd2Zr2O7纳米粉体及其表征

以Gd(NO3)3·6H2O、Zr(NO3)4·6H2O为原料,无水柠檬酸(C6H8O7)为螫合剂,无水乙醇做溶剂,采用柠檬酸铵(C6H17N3O7)分散剂辅助溶胶凝胶法合成分散好的Gd2Zr2O7纳米粉体.通过TG-DSC、XRD、SEM、TEM测试方法对合成的粉体进行了表征.结果表明:添加的柠檬酸铵与无水柠檬酸的摩尔量之比为1时,其溶胶的pH值为2.8左右,所制得的Gd2Zr2O7前驱体在空气中900℃煅烧4h后得到分散均匀、团聚程度轻、结晶良好的纯相Gd2Zr2O7纳米粉体,样品为缺陷型萤石结构,平均晶粒尺寸约为33 nm.     

共沉淀法制备Gd2Zr2O7纳米粒子

采用反向滴定共沉淀法制备了Gd2Zr2O7纳米粒子,用XRD、SEM、TEM、TG-DTA等测试手段分析了煅烧温度和时间、体系温度、pH值、初始浓度、表面活性剂含量(SDBS)对前驱体的物相、形貌及晶粒大小的影响。结果表明:五种因素分别对Gd2Zr2O7相变化无影响,以氨水做沉淀剂经反向滴定,当体系温度为0℃、母盐溶液初始浓度为0.01mol/L、pH值为11、SDBS含量2wt%时,在1100℃煅烧3 h制备出近球形的Gd2Zr2O7纳米粒子,粒径约40 nm。     

Gd2Zr2O7纳米晶的制备及表征

以柠檬酸(CA)为螯合剂,乙二醇(EG)为分散剂,通过Pechini法合成出Gd2Zr2O7纳米晶,讨论了pH值、分散剂含量以及热处理温度对样品物相和形貌的影响,采用SEM、TG-DTA、XRD和TEM等测试手段对样品进行了表征。结果表明:溶胶pH值=6,乙二醇含量为柠檬酸的2倍,经900℃煅烧2 h获到Gd2Zr2O7样品结晶度高、晶型完整,为缺陷型萤石结构,属于Fm3m空间群,且粒度均匀,粒径约50 nm,d111面间距为0.304 nm。     

La2(Zr0.7Ce0.3)2O7纳米粉体的制备与表征

采用化学沉淀法制备了高性能热障涂层用La2(Zr0.7Ce0.3)2O7陶瓷粉体.通过TG-DSC、XRD、SEM及TEM对前驱体的烧结温度、粉体物相及微观结构进行了分析.结果表明:制备的粉体为纳米级,且颗粒分布均匀,粒径大约30 ～ 50 nm;La2(Zr0.7Ce0.3)2O7是由烧绿石结构的La2Zr2O7固溶体和萤石结构的La2Ce2O7固溶体复合组成.     

不同表面活性剂对La2Ce2O7纳米晶体生长活化能的影响

以La2O3和Ce(NO3)3·6H2O为原材料,以SDBS和CTAB为表面活性剂,采用水热合成法制备了La2Ce2O7纳米晶体.通过XRD、Raman、SEM和TEM对粉体的物化性能进行了分析,讨论了不同表面活性剂对晶体生长活化能的影响.结果表明:添加两种表面活性剂的样品均为萤石结构,以CTAB为表面活性剂的样品晶粒尺寸为11.4 nm,比表面积为187.53 m2·g-1,其晶体生长活化能(16.33±0.02 kJ·mol-1)要大于添加阴离子表面活性剂(SDBS)的样品(13.47±0.03 kJ·mol-1).     

TiO2烧结助剂对纳米η-Al2 O3制备氧化铝陶瓷的影响

为降低氧化铝陶瓷制备成本,改善其性能,以价格低廉的纳米η-Al2 O3为原料,TiO2为烧结助剂,制备氧化铝陶瓷.研究了TiO2加入量对纳米η-Al2 O3氧化铝陶瓷的体积密度、显气孔率、物相组成和微观结构的影响.结果表明:TiO2通过增加氧化铝中铝离子点缺陷数量而提高其扩散系数,促进氧化铝陶瓷的致密化及晶粒的生长.η-Al2 O3到α-Al2 O3的相变首先在氧化铝颗粒表面进行,然后迅速扩散至内部完成.通过计算晶胞参数大小,定量证明刚玉晶体发育良好,引入适量TiO2对氧化铝陶瓷高温性能和化学稳定性影响较小.当TiO2加入量为2wt;,烧结温度为1600℃时,氧化铝陶瓷的性能优良,体积密度为3.70 g/cm3、显气孔率为1.2;,存在一定数量的晶间气孔和晶内气孔,晶体间结合紧密,晶粒尺寸10～30μm.     

NiCo2O4纳米棒的制备及其光催化性能研究

以氯化钴、氯化镍、尿素和聚乙二醇为原料,通过水热反应合成钴酸镍前驱体材料,经过煅烧得到NiCo2 O4样品.研究不同反应温度对样品形貌的影响,并采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)检测样品的结构和形貌,结果表明:在300℃煅烧后,得到NiCo2 O4纳米棒,纳米棒直径为100 nm,表面有多孔结构.以NiCo2 O4纳米棒为催化剂,在紫外光照射下光催化降解罗丹明B(Rh B),在120 min后对Rh B的降解率达93.1;.     

荧光标记用Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+纳米发光材料的研究

通过水热共沉淀法制备了Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+纳米发光材料并对其进行表面修饰,研究了添加不同金属络合剂对样品粒径、分散性、发光性能的影响及表面修饰后样品的性能.通过X射线衍射分析,激发发射光谱及余辉性能测试研究了不同金属络合剂对Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+结晶性能、发光性能的影响,通过SEM和TEM图分析研究了不同金属络合剂对颗粒粒径、分散性的影响,结果表明添加EDTA时样品结晶与发光性能良好且粒径为50～ 200 nm,为制备Sr2 MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+纳米发光颗粒的最佳添加剂.此外,将样品进行表面修饰后,通过红外光谱、Zeta电势分析研究了其官能团的连接情况和电势大小,通过纳米粒度分析、SEM和TEM图谱分析研究了表面修饰后样品的粒径分布、形貌以及核壳结构,结果表明样品表面修饰后成功包裹了SiO2壳层,并通过悬浮测试证明了SiO2包覆后的长余辉纳米粒子悬浮性能良好.     

Gd2Hf2O7∶Ce纳米粒子表观活化能对发光性能影响

采用正、反向共沉淀法制备了掺杂Ce的Gd2Hf2O7纳米粒子,用XRD、SEM、TG-DTA和荧光分度计等测试手段分析了物相形貌及发光性能;在不同升温速率条件下由热力学计算了样品的表观活化能.结果表明:两种滴定法得到的前躯体分别经煅烧物相变化同为3个阶段,由Doyel-Ozawa法和Kissinger法计算取两者的平均值得到各阶段的表观活化能分别是48.18 kJ· mol-1、80.35 kJ·mol-1、285.7 kJ·mol-1和39.18 kJ· mol-1、64.3 kJ·mol-1、277.82 kJ·mol-1,晶粒生长活化能是29.61 kJ·mol-1和22.61 kJ·mol-1.后者样品分别在567 nm波长下的激发光谱和450 nm波长处发射光谱的相对发光强度优于前者,可见纳米粒子的活化能越小对发光离子的能级跃迁起到促进作用.     

La_2Zr_2O_7∶Eu发光材料的共沉淀法制备与表征

采用共沉淀法制备La2Zr2O7∶Eu纳米粉体。采用热分析和XRD研究了前驱沉淀物在不同热处理温度下的物相组成。采用SEM观察所制备纳米粉体的显微形貌。使用荧光光谱仪测试了样品的激发光谱和发射光谱。结果表明,1200℃热处理2 h制备的La2Zr2O7∶Eu纳米粉体颗粒基本上呈球状,分散性较好,粒径分布在30~50 nm。光谱分析表明,La2Zr2O7∶Eu纳米粉体的激发光谱属于Eu3+的特征谱带,其中强度最大的峰值位于285 nm的谱带,属于O2--Eu3+的电荷迁移带。样品的发射光谱分布于570~650 nm之间,主发射峰位于585 nm。Eu3+的最佳掺杂量为5 mol%。     

二次加热法制备单分散性CoFe2O4纳米晶及其磁性研究

本文分别以CoCl2·6H2O,FeCl3·6H2O,NaOH为原料,利用N(CH3)4OH (四甲基氢氧化铵)作为改性剂,对CoFe2O4纳米颗粒进行原位表面改性,采用二次加热法,制备单分散性CoFe2O4纳米晶.利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、能量散射分析仪(EDS)和振动样品磁强计等测试手段对样品的形貌,粒径,结构,以及磁学性能等进行了表征.结果表明,单分散性CoFe2O4纳米晶仍具有较大的饱和磁化强度和矫顽力.     

纳米级锆酸钐的合成工艺研究

采用L9(33)正交试验方案研究了溶液浓度、反应温度和pH值等三因素对共沉淀法制备锆酸钐粉体的影响.采用XRF、SEM等测试手段对纳米级锆酸钐粉的组分和形貌等进行表征,结果发现三因素对纳米级锆酸钐的组分有不同程度的影响:在共沉淀反应中,三因素相互作用,其中溶液浓度是影响其组分的主要因素;随着溶液浓度的升高,其组分差距增大,随着反应温度和pH值的升高,其组分差距表现出先增大后减小的趋势.当溶液浓度为0.6 mol/L、反应温度为50℃、pH值为10时为最佳制粉工艺,并在最佳工艺条件下制得了组分、形貌优良的纳米级锆酸钐粉.     

Eu:Lu2O3透明闪烁陶瓷的制备与性能

采用湿化学法合成了Eu原子掺量5%的Lu₂O₃陶瓷前驱体,通过SEM、XRD研究了煅烧前后前驱体和1 100 ℃煅烧4 h后粉体的形貌、结构以及物相。结果表明煅烧后的粉体为纳米类球形、高分散且结晶性良好的颗粒。颗粒尺寸为68.5 nm。使用煅烧后的粉体为原料,在1 650 ℃真空烧结30 h制备了高透过率的Eu:Lu₂O₃陶瓷,晶粒尺寸为46 μm,在611 nm处的直线透过率可以达到66.3%。此外对陶瓷的吸收曲线、光致激发和发射光谱特性以及X射线激发发射光谱进行研究。可观察到,Eu:Lu₂O₃陶瓷存在基质和激活离子两类吸收,光致发光光谱和X射线激发发射光谱均可以看出Eu:Lu₂O₃陶瓷存在极强的⁵D₀→⁷F₂跃迁发光,位于611 nm处。对比商业的BGO单晶的X射线发射光谱,可得本实验中制备的陶瓷的光输出为85 000 ph/MeV。Eu:Lu₂O₃陶瓷本身有着高X射线以及高能粒子的阻止能力,结合高光输出特性,表明Eu:Lu₂O₃陶瓷在X射线成像等领域具有巨大的潜在应用价值。     

Eu2+掺杂的Sr10P6O24C12荧光粉的制备及性能

采用固相法制备了Sr10P6O24Cl2∶Eu2+荧光粉,确定了适用于Sr10P6O24Cl2∶Eu2+荧光粉制备的方法及工艺条件,并利用XRD、激发光谱和发射光谱等方法分析表征样品的结构和光学性能.研究了Eu2在基质中所占的格位以及Eu2+浓度对样品发光强度的影响.实验结果表明,原料在900～1100℃下烧结4h,制得了能够发射较好蓝光的Sr10P6O24Cl2∶Eu2+荧光粉.     

La2Zr2O7陶瓷在高温及高温湿氧环境中的组成结构演化

采用溶胶-凝胶法制备了锫酸镧(LZO)陶瓷,对比研究了LZO陶瓷在1300～ 1500℃空气环境及水汽环境中的组成、结构演变.采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪,X射线衍射(XRD)仪、场发射扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对LZO陶瓷及经不同环境处理后的组成、物相与形貌进行了研究.结果表明:溶胶-凝胶法制备所得LZO陶瓷为烧绿石结构,平均晶粒尺寸为44nm,陶瓷中的La和Zr摩尔比为0.94∶1;LZO陶瓷在高温空气环境中的组成与结构基本稳定,1500℃下出现了较为明显的高温烧结和晶粒生长;LZO陶瓷在高温水汽环境中失重明显,且发生了严重的分相和高温烧结,生成了m相ZrO2和c相La2O3,平均晶粒尺寸达到2μμm.     

放电等离子烧结硼-碳系陶瓷

采用高纯硼粉和碳粉放电等离子烧结工艺(Spark Plasma Sintering technique)烧结了三种不同化学计量比的硼-碳系陶瓷,分别为:B3.5C, B4.0C和B4.5C.用X 射线衍射分析了烧结体的物相.结果表明:原始粉末在1300～1600℃合成富硼碳化硼陶瓷(B4C1-x),致密化过程则发生在1700℃～1900℃.用放电等离子烧结成功地在1900℃获得了相对致密度大于95;的碳化硼陶瓷.