微波熔盐法合成CaZrO3粉体

本文以氧化锆、碳酸钠、氯化钙、氯化钠及氯化锂为原料,采用微波熔盐法合成了纯相的锆酸钙(CaZrO3)粉体,并研究了不同熔盐体系对CaZrO3粉体合成过程的影响.研究结果表明:温度的升高有利于促进CaZrO3的合成.当ZrO2∶ CaCl2∶ Na2CO3∶ LiCl=1.0∶1.0∶ 1.2∶1.9时,较低的温度下将导致副产物CaZr4O9相的生成,提高反应温度可促使CaZr4O9相转化为CaZrO3相,900℃/3 h的条件下可合成纯相的CaZrO3粉体.显微形貌研究表明:采用微波加热合成CaZrO3的机理为“模板合成”机理,粉体的颗粒大小约为2～5 μm.     

熔盐法低温合成ZrB2-ZrC-SiC复合粉体的研究

以ZrSiO4、Na2B4O7、Mg粉及C粉为原料,MgCl2为熔盐介质,采用熔盐法制备了ZrB2-ZrC-SiC复合粉体,研究了熔盐温度(900～1200℃)、原料配比对熔盐法合成ZrB2-ZrC-SiC复合粉体的物相组成及含量的影响.结果表明:当MgCl2∶反应物=4∶1(wt;),ZrSiO4∶Na2B4O7∶Mg∶C=2∶1∶18.2∶2(mol;)时,经1150℃反应3h所制备的复合粉体中ZrB2-ZrC-SiC的相对含量最高,约为78wt;.     

熔盐法合成SrBi2Nb2O9粉体

以分析纯的Bi2O3,Nb2O5 和 SrCO3为原料,以KCl和NaCl为熔盐,采用熔盐法在800～1000 ℃合成了片状SrBi2Nb2O9粉体.研究了熔盐含量及合成温度对晶体定向生长和粉体形貌的影响.结果表明:与固相法相比,熔盐法是一种有效的晶粒定向生长的方法.制备的粉体呈明显的片状和高度的各向异性,且无团聚现象产生.沿(00l)面择优生长适合的熔盐含量为60;质量分数,随着熔盐含量的增加,晶粒尺寸逐渐增大.合成温度在900 ℃为最优,可获得较大尺寸和高度各向异性的SrBi2Nb2O9粉体.     

氢氧化钾亚熔盐法合成钛酸钾的研究

以氢氧化钾亚熔盐法制备K4Ti3O8、KTiO2(OH)及K2Ti2O5·0.5H2O的新方法,得到在常压下,氢氧化钾的质量分数为55;～80;,反应温度为100～280 ℃时TiO2在氢氧化钾亚熔盐体系中反应相图.采用X射线衍射仪(XRD)及场发射扫描电镜(FESEM)考察反应温度及氢氧化钾浓度对所制备三种钛酸钾晶形及晶貌的影响规律.     

熔盐法制备铌酸钾钠粉体的研究

以分析纯Na_2CO_3,K_2CO_3和Nb_2O_5为原料,以Na_2CO_3-K_2CO_3(摩尔比1: 1)为熔盐,采用熔盐法在700～850 ℃保温4 h合成了Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3粉体.研究了合成温度、熔盐含量对粉体形貌的影响.XRD分析结果表明:通过熔盐法可以在700 ℃下合成纯钙钛矿结构的Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3粉体;SEM分析显示:随着合成温度的升高,粉体形貌从圆球状转变为立方状,进一步提高合成温度,粉体形貌开始变得不规则;此外,合成粉体的尺寸随着熔盐含量的增加而增大,且粉体团聚现象明显减弱.以熔盐法合成的Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3粉体为原料,采用传统固相烧结法制备Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3陶瓷,经1060 ℃烧结后,Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3陶瓷具有优异的压电性能和介电性能,其中压电常数d_(33) =124 pC/N,介电常数ε_(33)~T/ε_0 = 345,居里温度T_c 达 402 ℃.     

熔盐法制备NbSe2纳米棒及其摩擦学性能表征

采用熔盐法(KCl∶ NaCl=1∶1)成功制备出了形貌新颖并且结晶性良好的NbSe2纳米棒,研究了时间和温度对于其形貌的影响.用XRD,SEN以及TEM分别对NbSe2样品进行了分析和表征,结果表明产物为纯2H-NbSe2,并且产物晶型为典型的六方点阵.用UMT-2多功能摩擦试验机测试其作为石蜡添加剂的摩擦磨损性能并对摩擦机理进行了分析,结果表明熔盐法制备的NbSe2纳米棒的摩擦性能要优于固相法制备合成的单一片状NbSe2,显示出更为优良的减磨性能.     

熔盐法合成二硼化钛纳米粉体研究

在NaCl-KCl熔盐中利用镁热还原法,以二氧化钛和硼粉为原料,金属镁粉为还原剂合成了TiB2纳米粉体,研究了合成温度、Ti/B摩尔比、保温时间对TiB2粉体合成的影响.通过XRD、TEM、BET对粉体的物相组成、显微形貌及比表面积进行了表征.研究结果表明:800℃时开始有TiB2生成,随温度升高,TiB2晶粒沿(101)晶面择优生长,最佳合成温度为1000℃.Ti/B摩尔比为1∶2.4时,经1000℃保温3h后合成了球形TiB2粉体,颗粒尺寸分布在5 ～30 nm之间;在界面机制控制下,延长保温时间到6h后,颗粒形貌由球形转变为立方状,尺寸增大到30 ～ 60nm,测得其比表面积为49.142 m2/g.     

熔盐法合成片状SrBi4Ti4O15粉体

采用NaC l-KC l熔盐法合成了生长各向异性的片状SrB i4Ti4O15粉体,用XRD分析了粉体相的结构,用SEM观察了粉体的微观形貌,讨论了不同预烧温度对合成物结构和微观形貌的影响。与固相法相比,熔盐法合成的粉体具有(00l)择优生长的优点。在850~1050℃之间,合成粉体的片状结构趋于明显,粉体生长各向异性随温度的升高呈现出先增加后减小的趋势,各向异性明显的SrB i4Ti4O15粉体的最佳合成温度为900~1000℃。     

熔盐法制备榍石的工艺研究

采用无机盐硫酸钠、氯化钠、氯化钾作为熔剂,CaCO3、TiO2 、H2SiO3 、SiO2为原料,在高温液相条件下合成了榍石粉体.探讨了熔盐的种类、熔盐用量、合成温度及保温时间等因素对合成榍石的影响,并利用XRD、SEM等分析测试方法对样品制备过程的物相变化及显微结构进行分析表征.研究结果表明,用CaCO3、TiO2、H2SiO3为初始原料,Na2SO4熔盐为熔剂时,在1000℃热处理3h可得到纯度和结晶度较高的榍石(CaTiSiO5)粉体.     

熔盐法制备针状莫来石晶体的研究

本文采用Al2(SO4)3·18H2O和SiO2为原料,以K2SO4,Na2SO4为熔盐,用熔盐法合成了针状莫来石晶体.研究了不同合成温度、熔盐用量和保温时间对合成莫来石晶体的影响,分析了熔盐法合成针状莫来石的反应机理.研究结果表明:以K2SO4为熔盐,熔盐与反应物总量质量比为1: 1,合成温度为1000 ℃,保温时间为3 h时可以合成针状莫来石晶体,针状莫来石的生成符合L-S液固生长机理.     

有机熔盐(OMS)法制备AgInS2纳米针

本文以AgNO3、INCl3·4H2O和硫代尿素为原料,尿素和氯化胆碱为有机熔剂,用有机熔盐法(OMS)在200℃制备出纯度较高的黄铜矿结构AgInS2纳米针.使用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDS)等对纳米针的物相、形貌和化学配比进行了定性和定量表征.XRD测试结果表明,实验获得产物确为黄铜矿结构AgInS2.使用Scherrer公式估算了AgInS2产物的晶粒平均粒度大小约为50 ～ 80 nm,表明所得确为AgInS2纳米晶.SEM观测到的纳米晶形貌外形均匀呈针状,纳米针的几何尺寸基于60 ～80 nm×1000～1500 nm.EDS测试结果显示AgInS2纳米针中Ag、In和S三元素的原子相对百分含量为26.66;、24.82;和50.52;,其化学计量比几近于1:1∶2物质的量比.通过紫外可见透过光谱得到截止波长为661 nm,禁带宽度为1.88 eV.以上结果充分表明OMS法是一种制备AgInS2纳米针的有效方式.     

熔盐中镁热还原合成碳化锆粉体

以炭黑、不同锆源(二氧化锆、钙稳定氧化锆、氧氯化锆)为原料,金属镁粉为还原剂,在NaCl/KCl熔盐、氩气气氛中发生还原反应及锆碳反应,开展了碳化锆粉体的合成研究.通过X射线衍射仪、场发射扫描电镜、激光粒度仪及比表面积分析仪等测试手段对合成的碳化锆粉体进行了分析表征.结果表明:碳化锆合成过程先后经历ZrO2被还原和锆碳反应.调节反应原料的活性、熔盐种类及反应温度,可以在900～ 1100℃实现碳化锆粉体的合成.以NaCl为熔盐、氧氯化锆为锆源,在1000℃可以制取D50为18.599 μm、比表面积15.27 m2/g的高纯碳化锆粉体.     

熔盐辅助碳热还原法合成碳化钽粉体

以Ta O5、酚醛树脂为钽源和碳源,以NaCl-NaF为熔盐介质,采用碳热还原法合成了TaC粉体,借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜研究了粉体物相组成和显微形貌.结果表明:1000℃烧后时试样的物相只有NaTaO3,1100℃烧后有TaC生成,但仍残留较多的NaTaO3;1200℃烧后TaC的生成量明显增加,NaTaO3含量明显降低仅有少量残余;1300℃烧后物相组成全部为TaC.1300℃合成的TaC粉体粒径为1～2 μ.m,粉体形貌为规则的多面体.熔盐促进了TaC粉体的合成主要因为在反应过程中了过量的熔盐不仅起到熔剂的作用,而且直接参与反应生成中间产物NaTaO3,促进了TaC粉体的合成.     

铝源种类对熔盐法制备超细ZnAl2O4粉体的影响

本文以Al(OH)₃、煅烧Al₂O₃和纳米Al₂O₃为铝源,在KCl和LiCl的混合熔盐介质中,800~1 200 ℃温度范围内保温3 h合成超细ZnAl₂O₄粉体。采用XRD、SEM、激光粒度仪和比表面分析仪等重点分析了铝源种类对ZnAl₂O₄粉体合成温度、产物物相组成以及显微形貌的影响。在此基础上探讨了反应温度、熔盐与原料的质量比(W_s/W_r)对粉体合成的影响。结果表明:铝源种类显著影响ZnAl₂O₄的开始形成温度和粉体性能,相比于煅烧Al₂O₃,以Al(OH)₃和纳米Al₂O₃为铝源生成ZnAl₂O₄的速率较快,在900 ℃时即可合成出单相ZnAl₂O₄。以煅烧Al₂O₃粉为铝源,当W_s/W_r为3∶1时,在1 000 ℃合成ZnAl₂O₄粉体的分散性最佳,而温度过高易造成粉体团聚长大。适当的W_s/W_r有利于ZnAl₂O₄的生成,当W_s/W_r为4∶1时合成的ZnAl₂O₄粒径最小。ZnAl₂O₄粉体均在一定程度保持着初始铝源的尺寸和形貌,表明熔盐法合成ZnAl₂O₄的机理主要遵循着“模板合成机理”。     

熔盐法制备三元层状MAX相陶瓷的研究进展

MAX相是一种兼具金属和陶瓷性能的新型三元层状过渡金属碳氮化物。传统合成MAX相的方法都有一定的局限性,如反应温度较高、合成时间过长、合成样品较少,且大部分无法直接一步制备所需MAX相。近些年来,采用熔盐法合成MAX相的报道越来越多,并且工艺持续改进。本文从传统熔盐法合成MAX相出发,分析并阐述了新熔盐法合成MAX相的研究进展。传统熔盐法利用较低熔点的熔盐作为反应溶剂,提高了反应效率;熔盐屏蔽法以熔盐作为反应溶剂的同时还可防止氧化,使得反应可以在空气中进行;路易斯酸盐法则是将熔盐作为反应原料来合成MAX新相;熔盐电化学法以电脱氧的方式,将合成原料由纯金属改为金属氧化物,降低了生产成本。熔盐法所合成MAX相产物较传统方法所合成产物的产量及纯度更高,所需要的温度、能耗以及成本更低。因此,熔盐合成法是未来大批量合成MAX相以及MAX新相合成的一个重要方法。