溶液燃烧法制备Ba改性的γ-Al2O3及其表征

通过溶液燃烧法,以硝酸铝、硝酸钡为氧化剂,不同的燃烧剂(甘氨酸、柠檬酸、尿素)作为还原剂,制备了钡改性的γ-Al2O3.对产物作XRD、SEM表征并对前驱体作TG-DTA表征,研究了不同燃烧剂、改性剂(硝酸钡)的添加量、煅烧温度、煅烧时间等工艺参数对合成产物相组成和形态的影响.结果表明,合成钡改性的γ-Al2O3的最佳工艺条件为:以甘氨酸为燃烧剂、添加3;的硝酸钡、煅烧温度为1000℃、煅烧时间为4h.     

溶液燃烧法制备纳米硼酸铝及其表征

以九水硝酸铝、硼酸、甘氨酸、尿素为原料,通过溶液燃烧法制备了纳米硼酸铝.分别采用热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)分析、扫描电子显微镜(SEM)测试手段,对产物前驱体及最终产物作表征,探讨了燃烧剂种类、煅烧温度、煅烧时间、原料配比等工艺参数对产物物相、形态、粒度等的影响.结果表明,以甘氨酸为燃烧剂,n(硝酸铝)∶n(甘氨酸)=3∶5,煅烧温度为1200℃,煅烧时间为4h时,可合成结晶度较好、规则的纳米硼酸铝(Al18B4O33)颗粒,其平均粒径在80 nm左右.     

相转变制备超长α-Bi2O3微米棒及其表征

首先利用液相沉淀法合成了BiOBr纳米片(～50 nm),然后以BiOBr纳米片为前驱体,进行焙烧,使BiOBr发生相转变,制备长度为～ 200 μm的α-Bi2O3微米棒.运用热重(TG)、X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和紫外-可见漫反射光谱分析(UV-Vis DRS)研究了BiOBr煅烧过程中发生的相变及形貌的变化.发现BiOBr纳米片是一种热力学不稳定的半导体,化合物中的Br元素在煅烧过程中逐步被释放.随着Br元素的释放,BiOBr在600℃转变成片状结构的Bi24O31Br10.生成的片状结构Bi24O31Br10在800℃左右完全转变成超长α-Bi2O3微米棒.这个研究结果提供了一种简单、有效合成α-Bi2O3微米棒的方法.     

燃烧法制备掺杂Y改性LaMgB5O10粉体及表征

以水合硝酸镧(La(NO3)3·nH2O)、六水硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)为氧化剂,甘氨酸(C2H5NO2)为还原剂,掺杂氧化钇(Y2O3)粉体,通过燃烧法合成掺杂Y改性的硼酸镁镧(LaMgB5O10)粉体.研究了Y的掺杂量、焙烧温度和时间等工艺参数对合成Y改性LaMgB5O10的影响.通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱(PL)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等手段对产物进行表征.结果表明,当Y的掺杂量为5;,焙烧温度900 ℃,焙烧时间5 h时,Y改性LaMgB5O10效果最佳.Y改性LaMgB5O10在212~317 nm处出现了很强的紫外吸收峰;在280~355 nm和368~435 nm处有很强的发射宽峰.     

炭吸附水热法制备V2O5纳米粉体

采用炭吸附水热法制备V2O5纳米粉体,探讨了炭黑的加入对V2O5纳米粉体催化甲基橙性能的影响.利用热重/热差仪(TG-DAT)、透射电镜仪(TEM)、比表面积仪、X-射线衍射仪(XRD)等设备对所得催化剂进行表征,结果表明:炭吸附水热法制备的V2O5,粉体分散均匀、粒径较小、比表面积较大且能有效减少纳米粉体团聚、烧结的缺陷.对炭吸附水热法制备的V2O5进行光催化性能分析,结果表明:V2O5在镝灯下催化甲基橙50 min,脱色率达到90;.     

NiCo2O4纳米棒的制备及其光催化性能研究

以氯化钴、氯化镍、尿素和聚乙二醇为原料,通过水热反应合成钴酸镍前驱体材料,经过煅烧得到NiCo2 O4样品.研究不同反应温度对样品形貌的影响,并采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)检测样品的结构和形貌,结果表明:在300℃煅烧后,得到NiCo2 O4纳米棒,纳米棒直径为100 nm,表面有多孔结构.以NiCo2 O4纳米棒为催化剂,在紫外光照射下光催化降解罗丹明B(Rh B),在120 min后对Rh B的降解率达93.1;.     

溶液燃烧法合成ZnxCo1-xAl2O4尖晶石型超细陶瓷色料

以Zn(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和C12H22O11为原料,采用溶液燃烧法合成ZnxCo1-xAl2O4(0≤x≤1)尖晶石型陶瓷色料.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和色度分析仪等检测方法对Zn2+的掺杂量和热处理温度对合成粉体的物相组成、微观形貌和呈色性能的影响规律进行了表征.结果表明:在Zn2掺杂量x=0.2、前驱体溶液中(Zn2++Co2+)浓度为0.3 mol/L、点燃温度400℃、后续热处理温度1200℃和保温时间30 min条件下,合成色料的蓝度值(-b*)达47.03的最大值,其平均晶粒尺寸为120 nm.     

微米及亚微米孔径多孔陶瓷的制备及应用

作为具有特殊结构的绿色材料,多孔陶瓷在过滤器、催化剂载体和隔热材料等诸多方面有着广泛的应用.微米及亚微米孔径的多孔陶瓷,因其特殊的孔径尺寸,在应用和制备方面都有着独特之处.本文简要介绍了微米以及亚微米孔径多孔陶瓷的几种制备工艺及其应用.     

共沉淀法制备多铁性体BiMn2O5及其性能表征

采用共沉淀法合成制备了多铁性体BiMn2O5,对其进行了物相分析和形貌表征,表征分析了它的磁学和电学性能,并系统描述了BiMn2O5的磁结构.实验表明:在pH=ll的共沉淀条件下制备的前驱体微粉,经800℃焙烧后可得到纯相的BiMn2O5粉体,其颗粒分布均匀、形貌完整且粒径在100 nm左右.文章测量得到BiMn2O5在室温下1 MHz时介电常数εr=41.6和介电损耗tarδ=0.336,并通过SQUID检测其磁相转变温度为42 K(TN =39～42K),得出有效磁矩μeff=6.72μB,在5K时测得BiMn2O5的磁滞回线,显示其矫顽力高达6000 Oe,与之前研究相比有很大提升.     

Fe3O4亚微米球的水热制备及表征

以FeSO4·7H5O和KNO3为前驱物,在KOH溶液中,160℃水热反应15h,成功合成了立方相的Fe3O4亚微米球。初步探索了反应温度和反应时间对合成产物的影响。利用X射线粉末衍射（XRD）,透射电子显微镜（TEM）和高分辨透射电子显微镜（HRTEM）等手段对产物进行了表征。结果表明,产物为立方结构的Fe3O4纯相,呈现球状形貌。该亚微米球的平均粒径约为350nm,内部具有精细结构,是由粒径更小的Fe3O4单晶颗粒组成。     

燃烧法制备纳米LaMgAl11O19

采用燃烧合成法,分别以甘氨酸、尿素、柠檬酸和柠檬酸铵为还原剂,通过与硝酸镧,硝酸镁和硝酸铝燃烧反应,以XRD、TG-DTA、SEM等分析手段进行表征,系统考察还原剂、焙烧时间、焙烧温度等工艺参数对最终产物的组成和粒径的影响.最终结果表明用甘氨酸,尿素,柠檬酸铵和柠檬酸为还原剂,均可以获得较好的纳米LaMgAl11O19产物,其粒径基本在30 ～ 50 nm,并且分散性都较好,但以甘氨酸为最佳选择.     

熔盐法制备亚微米Co3O4超级电容器电极材料

以Co(NO3)2·6H2O为原料,在280 ℃下,采用简单的熔盐法合成了亚微米Co3O4.运用X射线衍射(XRD),扫描电子显微境(SEM)对产物的相结构和形貌进行了分析.通过循环伏安法和恒电流充放电法测试了亚微米Co3O4电化学性能.电化学测试结果表明:在6 mol/L KOH溶液中,保温时间为3h时,Co3O4亚微米颗粒的比电容最高,在0.4 A/g充放电电流密度下放电比电容为187 F/g,并且在1 A/g电流密度下循环1000次后比电容保持首次电容的51.4;.     

自蔓延燃烧法制备ZrO2纳米粉体

以氧氯化锆为原料,采用一种低温而且快速的溶胶凝胶自蔓延燃烧法制备了纳米ZrO2粉体颗粒,通过X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)分析探讨了柠檬酸与金属离子的物质的量比和杂质离子NH;和Cl-的存在对ZrO2粉体颗粒的形成和粉末晶粒尺寸大小的影响.本次试验成功的制备了粒径为30～90 nm的近球形ZrO2纳米颗粒,试验结果表明,NH4+和Cl-两种离子的存在阻碍了ZrO2粉体长大形成更大的颗粒,柠檬酸与金属离子的物质的量比例越大,燃烧产生的瞬间高温越容易使ZrO2粉体颗粒长大.     

溶液燃烧合成ZnO粉体及其太阳能电池性能研究

以六水合硝酸锌作为锌源,蔗糖作为燃料,采用溶液燃烧法合成ZnO超细粉体,并利用合成ZnO超细粉体制备染料敏化太阳能电池光阳极.利用X射线衍射(XRD)、比表面分析仪(BET)和扫描电子显微镜(SEM)分别对合成粉体的物相组成、比表面积、微观形貌,以及ZnO光阳极断面形貌进行表征,采用IPCE光电测试系统研究了不同温度处理ZnO光阳极所组装染料敏化太阳能电池的光电性能.实验表明:合成的ZnO 粉体径向平均粒径为50 nm,比表面积为24.83 g/cm2.采用合成的ZnO粉体所制备电池光阳极,当热处理温度为450 ℃时,所组装成染料敏化太阳能电池(DSSCs)的光电转化性能较佳,开路电压为0.63 V,短路电流12.73 mA/cm2,填充因子为64.70;,电池效率达5.20;.     

化学溶液分解法合成亚稳相硅酸铋(Bi2SiO5)粉体

本文以正硅酸乙酯和五水硝酸铋为原料,按nBi∶nSi为1∶2配比,搅拌超声后形成溶胶-凝胶,干燥后在650℃下煅烧2h,可得到物相纯净的Bi2SiO5粉体.该粉体为鳞片状150 ～250nm左右的微晶.通过XRD、SEM、IR对产物的结构和形貌进行分析,研究了反应过程的影响因素及其形成的机理,并通过PL分析其光学性能.     

凝胶模板燃烧法制备铝酸镁纳米晶

以Al(NO3)3 · 9H2O、Mg(NO3)2 · 6H2O为原料,明胶为模板分散剂,采用凝胶模板燃烧法成功制备MgAl2O4纳米晶,利用TG-DTA、FT-IR、XRD、SEM、TEM和激光粒度分析仪对样品的结构和性能进行了表征.结果表明: 该方法能明显降低MgAl2O4的合成温度,最佳制备条件为硝酸盐与明胶质量比为6.29、650 ℃热处理2 h,所得产物粒子形状基本为球形,直径约为20 nm,颗粒分散较均匀,晶化良好,属单一尖晶石相.     

PbTiO3-CoFe2O4复合薄膜的溶液法制备及其微观结构研究

以乙二醇甲醚为溶剂,采用溶液法成功制备了致密的、铁电相和铁磁相共存的0-3型磁电复合薄膜.采用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、X射线能潜分析(EDAX)、压电响应力显微镜(PFM)分析了退火时间对两相结构、晶粒大小、薄膜形貌、电畴及磁畴的影响.结果表明,退火20 min 对于 PbTiO3相晶粒的生长已经足够,随着退火时间的延长,CoFe2O4相的品粒逐渐长大,薄膜的均方根粗糙度有所提高;同时因为磁件相品粒的长大复合薄膜电畴的取向发生了极大地变化.复合薄膜中同时存在的电畴和磁畴证明了其同时具有的铁电性和磁性.