Co掺杂改性CaTi2O4(OH)2纳米片的溶剂热制备及电化学性能

利用无水氯化钙-钛酸四正丁酯-无水乙醇体系,通过掺杂Co元素,用溶剂热法制备了CaTi2O4(OH)2片状结构.利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的显微结构进行检测分析,并利用CHI660E电化学工作站测试掺杂样品电化学性能,研究掺入Co元素对CaTi2O4 (OH)2样品的物相结构、微观形貌以及其电化学性能的影响.实验结果表明:随着钴离子掺入量增加样品的比电容先增加后减小,当Co掺杂量为2;样品的电化学性能最优,且在10 mA/cm2的工作电流密度下,其比电容为496.3 F·g-1.     

C3N4-CaTi2O4(OH)2复合粉体的溶剂热制备及光催化性能

利用无水氯化钙-钛酸四正丁酯-无水乙醇体系,通过加入一定摩尔配比的C3N4粉体用溶剂热法制备了C3N4-CaTi2O4(OH)2复合材料粉体.利用X射线衍射(XRD),比表面积(BET)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的显微结构进行检测分析,并利用紫外-可见吸收光度计分析了样品对光的吸收特性,研究不同摩尔配比的C3N4粉体复合量对CaTi2O4(OH)2样品的物相结构、微观形貌以及其光催化性能的影响,并考察了不同光源对所制备样品性能的影响.实验结果表明:C3N4粉体的引入显著提高了CaTi2O4(OH)2样品的光催化活性,且当CaTi2O4(OH)2:C3N4物质的量之比为1:0.75时,复合样品的光催化降解率在250nm光源照射下K可达到最大值0.02338min-1.     

不同填充溶剂对CaTi2O4(OH)2形貌及其光催化性能的影响

利用水热法通过改变填充溶剂的种类制备了不同形貌的CaTi2 O4(OH)2粉体.采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对粉体的相结构和微观形貌进行了分析,并结合粉体在紫外-可见吸收光下对罗丹明B的吸附率及光降解率进行了表征.研究了不同填充溶剂对CaTi2 O4 (OH)2的相结构、微观形貌、能带宽度以及光催化性能的影响.结果表明:乙醇和乙二醇作为填充溶剂时会抑制晶体的生长和发育,可获得纳米线状或团状CaTi2 O4 (OH)2粉体,对罗丹明B表现出较佳的吸附特性;无填充溶剂以及以水和环己烷分别作为填充溶剂可获得具有片状结构的CaTi2O4(OH)2粉体.填充环己烷能够促进CaTi2O4(OH)2相的生长和发育,结晶度最高达到了78.04;,在紫外可见光3h下对罗丹明B降解率达到91.6;.     

Nb掺杂下CaTi2O4(OH)2片状结构的溶剂热制备及光催化性能研究

利用无水氯化钙-钛酸四正丁酯-无水乙醇体系,通过掺杂Nb用溶剂热法制备了CaTi2O4(OH)2片状结构.利用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)和比表面积测试仪(BET)对样品的显微结构和比表面积进行检测分析,并用紫外-可见吸收光度计分析了样品对光的吸收特性,研究掺人不同Nb量对CaTi2O4(OH)2样品的物相结构、微观形貌以及其光催化性能的影响,并考察了不同光源对所制备样品性能的影响.实验结果表明:随着Nb掺杂量的增加,样品的结晶度逐渐增加,当Nb掺杂量为6;时,CaTi2O4(OH)2片状结构结晶度达到最大值75.92;,此时在光源250 nm照射下光催化性能达到最优,进一步增加Nb掺杂量8;,光催化性能随之降低.这主要是样品的结晶度、能级和比表面积减小成为主导因素.     

水/乙醇摩尔比对CaTi2O4(OH)2纳米片状结构及电化学性能的影响

利用一步溶剂热法制备了CaTi2O4(OH)2片状结构.利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜测试样品的晶体结构和形貌,采用CHI660E电化学工作站对样品进行电化学性能分析,研究水/乙醇摩尔比对CaTi2O4(OH)2样品的物相、形貌及电化学性能的影响.实验结果表明:随着水/乙醇摩尔比增加,样品的比电容先增加后减小,当水/乙醇摩尔比为50/10时,当水/乙醇摩尔比为50/10时,样品在10 mA/cm2电流密度下比电容达到最优值268.8 F·g-1.     

α-Ni(OH)2三维花状纳米结构构建及其电化学性能研究

通过水热合成实现三维花状纳米结构α-Ni(OH)2和正多面体结构Ni(HCO3)2的制备,研究其特殊形貌对电极材料充放电性能的影响.结果表明:三维花状纳米结构的电极材料比电容较高,电流密度为2.0A·g-1时,比电容最高为1212.12 F·g-1,电流密度为1.0A·g-1时循环10000次后的容量保持率为76;.由于α-Ni(OH)2三维花状结构中较薄的纳米片厚度,极大的增加了活性物质与电解液的接触面积,为电解液中离子顺畅进出材料内部提供了便利,使得赝电容反应更加充分,有利于电化学性能的迅速提升.     

高锰酸钾对石墨烯及石墨烯-CaTi2O4(OH)2复合材料电化学性能的影响

由于CaTi2O4(OH)2导电性较差,为进一步提升CaTi2O4(OH)2电化学性能,将具有优异导电性的石墨烯材料与之复合.采用C为原料,H2 SO4为插层剂,KMnO4为氧化剂还原制得石墨烯,将两者复合制备石墨烯-CaTi2 O4(OH)2复合材料.研究高锰酸钾用量对石墨烯-CaTi2O4(OH)2复合材料电化学性能的影响.利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的显微结构、形貌进行检测分析,采用恒电流充放电(CP)和循环伏安(CV)等技术测试其电化学性能.实验结果表明:当高锰酸钾用量5 g时,可以制备出氧化、还原程度良好,电化学性能优异的石墨烯,与CaTi2O4(OH)2复合制得样品电极,其电化学性能最优,在5 A/g的工作电流密度下,样品比电容高达394.2 F·g-1是纯CaTi2O4(OH)2电容值(162 F·g-1)的2.43倍.     

溶剂热合成CuInS2纳米粉体及薄膜的制备

本文以氯化铜、氯化铟、硫脲为原料,以乙二醇为溶剂,采用溶剂热法在常压下合成了片状的CuInS2(CIS) 纳米粉体.研究了合成温度、合成时间、溶液浓度对合成产物CIS物相和形貌的影响.采用涂覆工艺对粉体成膜,研究了热处理对CIS薄膜的影响.采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)及能谱仪(EDS)对合成产物进行了分析表征.研究结果表明:随着合成温度的升高和合成时间的延长,合成粉体的纯度提高.随着溶液浓度的增大,衍射峰出现宽化现象,合成粉体的粒径变小.在合成温度为195 ℃,保温时间为12 h,反应溶液浓度为氯化铜0.02 mol/L、氯化铟0.02 mol/L、硫脲0.04 mol/L的条件下,制备得到单一的CIS片状纳米粉体,片状颗粒的大小为200~500 nm,最终经过热处理能获厚度在5~8 μm左右的相对致密的CIS薄膜.     

溶剂热法合成LiMn1-xFexPO4纳米片及其电化学性能

采用溶剂热法在乙二醇和水的混合溶剂中合成了LiMn1-xFexPO4(x=0,0.1,0.15,0.2,0.3)纳米片.研究了Fe含量对LiMnPO4晶体结构、形貌及电化学性能的影响.结果表明:LiMnPO4被部分Fe替代后,电化学活性明显提高.其中LiMn0.7Fe0.3PO4/C在0.1C倍率下的放电容量达到157 mAh/g,并表现出较好的倍率性能和循环稳定性.     

ZnSn(OH)6/SrSn(OH)6光催化降解甲苯的性能研究

采用简单的共沉淀法制备了新型ZnSn(OH)₆/SrSn(OH)₆复合光催化剂。利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外可见-漫反射吸收光谱(UV-Vis)、N₂吸附脱附、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)对样品的结构、形貌和光吸收性质进行了表征,并以甲苯为目标污染物对其光催化性能进行评价。结果表明,与纯相SrSn(OH)₆和ZnSn(OH)₆相比,复合材料ZnSn(OH)₆/SrSn(OH)₆的紫外光吸收能力显著增强,光生载流子的复合效率降低,进而增强了其光催化降解甲苯的效率。复合样品ZSH/SSH-10摩尔比为10%对甲苯的降解率达到58%,是SrSn(OH)₆单体的1.35倍。循环使用5次后,ZSH/SSH-10的降解率仍保持51%以上,说明该催化剂具有良好的循环稳定性。     

羟基磷灰石/活性炭复合吸附剂的制备及其除氟性能研究

采用羟基磷灰石(HAP)和活性炭(AC)共混,经过活化烧结制得HAP/AC复合吸附剂.考察了HAP/AC质量比、聚乙烯醇(PVA)浓度、焙烧时间和焙烧温度等因素对吸附剂去除水中氟离子的影响.实验结果表明:HAP/AC质量比为4∶1、PVA浓度3wt;、焙烧温度350 ℃、焙烧时间3.5 h,吸附剂对氟离子的去除效率达到最大值为70.69;.将HAP/AC复合吸附剂用于对模拟含氟废水的吸附研究,通过静态吸附实验和动态柱吸附实验考察了吸附剂对模拟含氟废水的吸附性能,对其吸附机理进行了探讨.结果表明Langmuir等温吸附模型更优于Freundlich模型,且吸附剂对氟离子的吸附主要以表面单分子层吸附为主,吸附过程中具有离子交换能力的活性中心起主导作用.最后将HAP/AC复合吸附剂应用于地氟病区实际含氟废水的处理,以探讨其实际运用的可行性.     

Co2 O3/石墨烯复合材料的结构及电化学性能研究

采用CoCl3·(H2 O)6作为钴源通过化学反应制备了Co2 O3,并用水热法制备了Co2 O3/石墨烯的复合材料.利用XRD、Raman、SEM对其进行结构表征.结果表明:制备样品结晶完整,能够体现相应物相的XRD特征峰值;并且样品的Raman图样不但体现出Co2 O3的特征谱峰,而且在能够体现石墨烯单层结构分离度好的2D峰处也表现出优异的特性.样品微观组织观察发现Co2 O3呈棒状短柱状嵌入或平布在石墨烯基底上.电化学测试表明:复合材料电化学性能优良,在50 mV/s的扫描速率下质量比电容达到了240 F/g.     

水热/溶剂热法制备锂电池负极材料碳气凝胶/Fe2O3及其电化学性能

采用水热/溶剂热法,通过在碳气凝胶(CA)表面负载纳米Fe2O3颗粒,制备了具有不同外观形貌的CA/Fe2O3复合负极材料.通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和热重(TG)等测试手段表征了碳气凝胶、Fe2O3及CA/Fe2O3的结构、形貌和Fe2O3负载率,并对复合负极的电化学储锂性能进行了研究.结果表明,采用水热或溶剂热法时,在碳气凝胶表面合成的Fe2O3颗粒分别呈橄榄球状和微球状.电化学结果表明,采用溶剂热法合成的CA/Fe2O3复合材料作为锂电池负极材料具有较高的储锂容量和倍率性能,在100 mA·g-1电流密度下循环50次,可逆容量为634.9 mAh·g-1,充电容量保持率高达97.9;.     

镍硫化物/碳纳米管复合材料的制备及电化学性能研究

采用溶剂热法以Ni Cl₂·6H₂O为镍源,乙醇为溶剂制备Ni/CNTs前驱体,在水热反应条件下,用Na₂S₂O₃·5H₂O对Ni/CNTs前驱体进行硫化,得到NS/CNTs复合材料。对其电化学性能进行测试,NS/CNTs复合材料在1 A·g^-1电流密度下的比电容可达533.33 F·g^-1,经1000次循环充放电后,比电容保持率为42.50%。相较于NS纳米片(146.67 F·g^-1和27.27%),NS/CNTs复合材料的电化学性能得到了显著提升,表明CNTs的加入能明显改善镍硫化物的电化学性能。     

包裹型Al(OH)3-Y(OH)3/ZrB2复合粉体的合成工艺优化研究

本文采用共沉淀法优化包裹型Al(OH)3-Y(OH)3/ZrB2复合粉体的合成工艺,通过TEM对合成的复合粉体进行形貌分析,得出适宜的包覆工艺参数分别是pH=9、溶液浓度为Al3+=0.017 moL/L和Y3+ =0.01 mol/L、滴定速度为0.05 ml/s、反应时间为60min.通过优化工艺,可以合成出包裹结构较好的包裹型Al(OH)3-Y(OH)3/ZrB2复合粉体,其包裹层厚度约为150 ～ 300 nm,为改善ZrB2基复合材料难于烧结致密化和高温条件下易氧化奠定原料基础.     

新型链状化合物Mn3（dap）2（AsS3）2的溶剂热合成与表征

用溶剂热方法合成了一种新型链状化合物Mn3(dap)2(AsS3)2(dap=1,2-丙二胺),通过单晶X-射线衍射技术对其进行了晶体结构分析,该化合物属于单斜晶系,空间群C2/c。晶胞参数a=2.0869(14)nm,b=0.8745(6)nm,c=1.2496(8)nm,β=121.141(10)°,Z=4。标题化合物由两个相对称的[AsS3]3-三角锥与两个对称的过渡金属胺螯合物[Mn(dap)]2+通过共用S原子连接形成{[Mn(dap)]2(AsS3)2}2-原子簇,这些原子簇之间由四配位的Mn1进一步连接,形成沿c轴延伸的{Mn3(dap)2(AsS3)2}n一维链。紫外-可见漫反射光谱研究表明,化合物为宽带半导体,带隙Eg=2.5 eV。同时对该化合物进行了IR、XRD、XPS等表征。     

Bi4Ti3O12/BiOBr复合材料的溶剂热合成及可见光催化性能

采用一步溶剂热法合成了Bi4Ti3O12/BiOBr复合光催化剂,采用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积及孔径测定仪(BET)以及紫外可见漫反射光谱仪(DRS)等对样品的组成、形貌及可见光催化性能等进行了表征,讨论了合成条件对样品光催化活性的影响,探究了光催化反应过程中的活性物种及反应机理.研究结果表明,Bi、Ti、Br的投料比为10∶7∶5、乙二醇为溶剂、聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂且加入量为0.2g时,合成样品具有较高的光催化活性和较好的循环稳定性.在7 W LED灯照射140 min后,光催化剂对罗丹明B(RhB)的降解率达到85.1;.·O2-与h+在降解过程中起主要作用.     

Synthesis and crystal structure of new carbonate NaPb2(CO3)2(OH)

Crystals of a new lead carbonate, NaPb₂(CO₃)₂(OH), sp. gr. P31c, were prepared by hydrothermal synthesis. The crystal structure was established by the heavy-atom method without knowing the exact chemical formula of the compound. The polar structure of the carbonate and the distortion of the pseudosymmetry described by the supergroup P $\bar 3$ 1c are caused by the acentric arrangement of the oxygen atoms providing the satisfactory coordination of Pb and Na atoms. The bonds between a hydroxyl group and two crystallographically independent Pb atoms are directed along the c-axis and have different lengths. The study of the carbonate by the second harmonic generation method in a temperature range of 20–250°C revealed the nonlinear optical properties comparable with the similar properties of quartz. The comparison of the structure of the new carbonate with a number of carbonates demonstrated that the new compound is structurally similar to ewaldite BaCa(CO₃)₂, diorthosilicate NaBa₃[Si₂O₇](OH), and Ba[AlSiO₄]₂ containing a double silicon—oxygen layer.