双重辅助氮化添加剂低成本制备AlN粉体材料

采用镁粉(Mg)和氯化铵粉末(NH4Cl)做双重辅助添加剂,铝粉与氮气为反应物,采用直接氮化法制备出低成本的氮化铝粉末样品.采用XRD和SEM分别进行了物相分析与形貌观察,并分析了Mg和NH4 Cl的双重辅助氮化作用.结果表明,Mg和NH4Cl是两种低残留添加剂,在氮化过程中,能有效阻止铝粉溶化结块,得到的反应产物为含有极少量残余铝成分的蓬松多孔状的氮化铝粉末,其表面堆积AlN晶须.然后通过酸洗工艺去除未反应完全的残余铝粉,酸洗后的反应产物为纯度高、颗粒细小、粒度均匀的AlN粉末.     

氮化铝纳米线直接氮化制备工艺优化及形成机理分析

采用金属铝粉与氮气在一定温度下直接反应的方法,利用金属镁粉与NH4 Cl双重辅助氮化的优越性,制备出性能较好的氮化铝粉体纳米材料,主要包括纳米颗粒及纳米晶须.通过优化反应物的添加剂配比、反应温度、保温时间等反应条件,得到了形貌较好的氮化铝纳米线材料.在此基础上分析了氮化铝纳米线的反应生成过程,并采用VS机制对纳米线的生长机理进行了解释.     

升华法制备m面非极性-AlN单晶体的研究

AlN晶体在c轴方向具有很强的自发和压电极化效应,影响了其器件的性能.生长高质量的非极性面AlN晶体材料是解决该问题的有效途径.本研究结合AlN晶体沿c轴择优生长的特点,使用自行设计的双区电阻加热生长装置,升华制备出尺寸为厘米级m面非极性AlN单晶体,并利用X射线衍射和能谱对样品进行测试分析.实验结果表明AlN单晶体的方向为(100),铝和氮原子比例为50.3;和49.7;,接近理想比例1∶1.最后,对m面非极性AlN单晶体的形成机理进行探讨.     

纤蛇纹石制备硅纳米线的研究

以天然矿物纤蛇纹石制备的氧化硅纳米线为氧化剂和模板,镁粉为还原剂,采用镁热还原法制备了系列硅纳米线.利用热分析仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对其进行表征.结果表明:温度对反应产物硅的结构和形貌有显著影响,随着温度的上升,样品的结晶度先减小后增大;在温度650℃条件下硅“继承”了氧化硅纳米线的微观结构,而随着温度升高至700℃纳米线的结构出现坍塌,形成硅纳米颗粒.     

AlN单晶生长行为研究

本文采用物理气相传输法对不同衬底温度和温差下制备的氮化铝(AlN)晶体形貌进行研究,研究结果表明AlN晶体生长受到AlN晶面表面能、Al基元平均动能和AlN晶体表面极性的共同影响.当温差为60℃时,AlN晶体(0001)面生长速率小于(10-10)面,AlN以带状形式生长.将该工艺应用于AlN同质生长中,研究结果表明:温差为60℃时AlN晶体(0001)面呈现畴生长模式,该晶体质量最差;温差为35℃时AlN晶体(0001)面呈现台阶流生长模式,该晶体质量最优;温差为20℃时AlN晶体(0001)面呈现台阶簇生长模式,该晶体容易开裂.通过工艺优化最终获得了直径为40 mm AlN单晶衬底,完全满足器件制备需求.     

溶胶-凝胶模板法制备磷酸铁锂纳米线阵列

以多孔阳极氧化铝(AAO)为模板,采用溶胶-凝胶法和模板法结合的方法制备了LiFePO4纳米线阵列,实验考察了煅烧温度、气氛等主要工艺参数对纳米线阵列形貌晶型的影响,并用SEM、XRD对纳米线的结构、成分和形貌进行了表征.结果表明:制备的LiFePO4纳米线阵列的直径约为200nm,长度为60μm,长径比达到300,纳米线阵列的直径主要取决于模板的孔径,长度接近于模板的厚度.采用不同结构尺寸的AAO模板,可实现纳米线阵列的可控制备.最后在实验基础上,对纳米线阵列的形成机理进行了分析.     

立方氮化铝纳米晶的溶剂热合成及其对二甲苯催化性质的研究

低温(280℃)条件下,通过二甲苯中AlCl3和NaN3的反应制备出了AlN纳米微粒.700℃退火48h后,得到了纯的立方相AlN纳米晶.通过XRD、FTIR和定域电子衍射分析,验证了立方相AlN纳米晶的生成.经XRD和TEM分析,纳米晶的平均粒度约为3nm.色质联(GC-MS)检测结果显示,由于AlN纳米颗粒对二甲苯的催化作用,使二甲苯发生聚合和杂化环反应,得到了二联苯、萘、蒽、三甲基咔唑及咔唑胺等多环芳烃.作为对比实验,分别研究了NaN3和AlCl3对二甲苯的催化性能,发现没有多环芳烃的生成.     

温度对Al2O3-C材料中β-Sialon晶须形成的影响研究

本文研究了温度对Al3O3-C耐火材料中β-Si3Al3O3N5晶须形成的影响规律.研究发现:在弱还原性气氛下,Al2O3-Si-Al-C稳定存在的非氧化物物相为Al4C3 、AlN、SiC和p-Sialon相.其中,催化作用下,Al2O3-C耐火材料中的金属Al在1000℃时转化为AlN,金属Si在1200℃时转化成SiC,在1400℃时有β-Sialon相生成;而无催化剂存在时,生成的物相仅为SiC和AlN相.催化作用下,AlN形貌呈短柱状;SiC呈晶须状,直径为亚微米级,且晶须有液点存在;β-Sialon相呈纳米晶须状.SiC和β-Sialon晶须的生长都符合气-液-固机理.     

PVT法钨坩埚系统中自发生长自支撑AlN单晶及其表征分析

采用物理气相传输(PVT)法在AlN原料表面自发生长出大量毫米级尺寸的AlN单晶.本文对该工艺下AlN单晶的自然形貌、极性、杂质含量等进行了分析.实验及分析结果表明,在实验工艺条件下,原料表面生长的AlN晶粒具有规则的六方外形,晶粒沿C向择优生长且具有高的生长速率(约200～ 250 μm/h),但径向生长受限于{10-10}(m面).不同颜色的AlN晶粒经机械切割及化学机械抛光(CMP)后,形成高表面质量的C轴取向抛光片.通过化学湿法腐蚀和SEM表征发现,淡黄色晶粒为Al极性晶体,暗棕色晶粒为N极性晶体,淡黄-暗棕混合色晶粒为Al/N混合极性晶体,其内部可以观察到清晰的两种极性分界.通过GDMS与EGA对不同颜色晶粒内部的主要杂质元素含量进行了分析,结果表明,淡黄色晶粒内氧元素的含量相比暗棕色晶粒的含量低,而碳含量则相反.     

铝高温氧化过程中表面氧化物的有序转变及形貌观察

采用同步热分析(Simultaneous Thermal Analysis, STA)分析了Al在非高压空气下(压力0.2 MPa,流速20 NmL/min)的氧化过程.用X射线衍射(XRD)对铝粉颗粒表面生成的氧化物进行了物相分析并用扫描电镜(SEM)观察了表面形貌.研究结果表明,140 ℃铝开始氧化,300 ℃以上开始生成γ-Al2O3,一直持续至515 ℃左右.从666.1 ℃开始,表面生成氧化物的铝粉颗粒芯层中的铝熔融.从773 ℃开始,γ-Al2O3转变成α-Al2O3, 800 ℃,α-Al2O3开始生长,α-Al2O3的生长遵循Sigmoid(Boltzmann)模型.整个氧化过程,铝粉的氧化占主要地位,但也包括铝粉的氮化.XRD、SEM的分析结果表明,表面生成的AlN及α-Al2O3为纳米级,弥散分布于铝粉颗粒表面.