扩孔剂对SiO2气凝胶微观结构与性能的影响

以正硅酸乙酯为硅源,乙醇为溶剂,在溶胶-凝胶法和CO2超临界干燥的基础上,采用分别加入聚乙二醇(400)、六次甲基四胺和尿素作为扩孔剂的方法制备低密度SiO2气凝胶.利用扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、孔径分布及比表面积测试仪(BET)、纳米压痕仪对未加扩孔剂和加入不同扩孔剂所制备的SiO2气凝胶的表面形貌、结构、比表面积、孔径分布、力学性能以及密度进行研究.结果发现:随着增加扩孔剂的加入量, SiO2气凝胶的密度明显降低;与未加扩孔剂的样品相比,加入扩孔剂所制备的SiO2气凝胶的比表面积和孔径增大;其中,六次甲基四胺具有较佳的扩孔效果,制备得到的SiO2气凝胶的性能较佳,孔径分布主要集中在15~55 nm,平均孔径为35.4 nm,比表面积高达1006 m2· g-1,孔体积为5.3 cm3· g-1,孔隙率高达96.2;.     

利用不同硅前体制备超疏水性白炭黑膜

以稻壳灰和水玻璃为前驱体,以氨基硅油(amino silicon oil-ASO)为改性剂,采用溶胶-凝胶法制备不同性能的超疏水性白炭黑及其膜.主要研究不同前驱体和改性剂用量对白炭黑疏水性膜性能的影响,通过扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪和润湿接触角进行性能表征.研究结果表明,以稻壳灰或水玻璃为前驱体,采用改进的溶胶-凝胶法均能制备出接触角大于160°的SiO2超疏水膜;采用相同的改性剂,可以得到颗粒形态完全不同的SiO2膜;改性剂的作用对SiO2表面改性作用是一种接枝反应,将疏水性基团接枝替代SiO2表面的羟基,而使SiO2表面疏水,且能起到模板作用,引导水玻璃溶胶颗粒聚合成棒状或纤维状结构.     

HNTs/SiO2复合气凝胶制备及其性能研究

采用正硅酸乙酯(TEOS)为硅原,以硅烷改性的埃洛石纳米管(HNTs)为增强相,利用CO2超临界干燥技术制备具有优良力学和隔热性能的HNTs/SiO2复合气凝胶.利用傅立叶红外光谱、扫描电镜、比表面积与孔径分析仪、万能试验机和导热率测量仪等手段对HNTs改性后的表面状态、HNTs/SiO2复合气凝胶的微观形貌、孔结构、力学和导热性能进行了测试分析.结果表明:改性后的HNTs均匀分散到二氧化硅气凝胶基体中,并与SiO2纳米颗粒实现良好的结合,HNTs/SiO2复合气凝胶呈三维网络结构,当HNTs含量为15wt;时,平均孔径为10.47 nm;随着HNTs含量的增加,复合气凝胶的力学性能不断增强,同时其导热系数也不断增大,当HNTs含量为15wt;时,HNTs/SiO2复合气凝胶的抗压强度为0.85 MPa,导热系数为0.024 W/mK.     

单分散SiO2微球的制备及疏水改性研究

采用改进的凝胶-溶胶法制备了200~800 nm的单分散SiO2微球,并通过真空冷冻干燥法得到不易团聚的单分散SiO2粉体,采用乙醇超临界方法对制备的SiO2微球进行疏水改性.通过扫描电镜和氮吸附-脱附分析仪对SiO2微球的表面形貌、粒径以及孔径分布进行表征;用傅里叶红外变换测试和测量接触角对疏水改性的SiO2微球进行分析.结果表明SiO2微球粒径随二次加入TEOS体积增加呈先增大后减小.经过乙醇超临界处理,SiO2微球表面成功接枝上了疏水烷基,微球尺寸越小,疏水性越好,其接触角高达149°,单次SiO2微球处理量对结果无明显影响.采用本方法可以单次处理12 g以上的SiO2微球,接触角均在140°左右,可充分满足实验室使用需求.经过真空冷冻技术和乙醇超临界技术得到疏水单分散SiO2微球粉体,具有不易团聚及单分散性良好的优点,能够作为胶体晶体原料和三维有序材料(3-DOM)模板剂进行广泛应用.     

乙烯基三甲氧基硅烷对二氧化硅的超疏水改性研究

采用乙烯基三甲氧基硅烷(VTMO)为改性剂,以氨水为pH调节剂制备改性二氧化硅(SiO2)超疏水材料.通过CA、FTIR和SEM对材料接触角、组成和形貌进行表征.考察了VTMO与SiO2的比例、反应时间、干燥时间对改性二氧化硅超疏水材料接触角和形貌的影响.结果表明,VTMO可在较短时间内改性二氧化硅制备出超疏水二氧化硅粉体,VTMO与SiO2比例对改性SiO2粉体的水接触角和微观二重结构有明显影响,而反应时间和干燥时间的影响较小.     

常压干燥法制备铁掺杂二氧化钛气凝胶

以钛酸四丁酯(TRIP)为原料、硝酸铁为掺杂剂、冰醋酸为催化剂、甲酰胺为干燥控制化学添加剂,采用溶胶-凝胶法制备Fe3+掺杂TiO2醇凝胶,并结合常压干燥工艺,实现了Fe3+掺杂TiO2气凝胶的常压干燥法制备.采用XRD、BET、SEM、IR等对样品进行检测.结果表明:制备态Fe3+掺杂TiO2气凝胶密度为0.24 g/cm3,比表面积为529.17 m2/g,平均孔径约为20.10 nm,晶型为无定形;经850℃空气气氛下煅烧2h后,样品转变为锐钛矿型结构,平均孔径增大到22.32 nm,比表面积为136.22 m2/g.通过甲基橙溶液光催化降解实验,相比未掺杂二氧化钛气凝胶,掺入nFe∶nTi=0.05时,样品具有更高的光催化性能.     

热处理对TiO2薄膜的影响及其光催化性能探究

以钛酸丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜,探究不同热处理温度对TiO2薄膜的影响及其在紫外光催化下对亚甲基蓝的降解性能,通过热重分析仪(TG-DTG)、X射线衍射仪(XRD)、比表面积和孔结构分析仪、扫描电镜(SEM)、接触角测试对薄膜的热稳定性、晶相组成、比表面积和孔结构、表面形貌、接触角进行表征分析.结果表明:TiO2的晶型随着热处理温度的升高而发生从锐钛矿型到金红石型的相转变;不同热处理温度下TiO2不同晶型影响紫外光催化降解亚甲基蓝的效果;450℃热处理后的TiO2薄膜结构致密,孔径分布窄,在紫外光照射下对亚甲基蓝的降解率最好,经紫外光照射60 min后,其降解率为100;,且接触角最小为7.8°,表现出超亲水性.     

以稻壳灰为硅源制备超疏水性白炭黑

以稻壳为原料,采用自蔓延燃烧法制备高活性的稻壳灰.以稻壳灰为原料,采用碱溶煮-酸反应法制备较高纯度的白炭黑.以六甲基二硅氮烷(HMS)为改性剂,采用溶胶-凝胶法制备超疏水性的白炭黑及其膜.主要研究酸反应过程中的pH值和反应时间对白炭黑中SiO2含量的影响,以及六甲基二硅氮烷改性剂对白炭黑(SiO2)膜疏水性能的影响,通过XRD、SEM、IR和润湿接触角进行性能表征.研究结果表明,将稻壳灰在NaOH溶液中加热到90℃后溶煮2h,再用硫酸调节溶液的pH值为3,反应时间控制在2h时,白炭黑SiO2的含量可达98.48;.当六甲基二硅氮烷用.量为0.15(与硅钠溶液的质量之比)时,可以获得接触角为166.3.的SiO2的SiO2超疏水膜.而改性剂对SiO2表面改性作用是一种接枝反应,将疏水性基团接枝替代SiO2表面的羟基,而使SiO2表面疏水.     

基于静电作用制备硅基气凝胶及其性能研究

针对第二类复合材料(基体与增强相间通过化学键连接)增强导致二氧化硅气凝胶密度及导热率升高等不足,利用带负电荷的二氧化硅气凝胶与带正电荷的聚合物间静电吸引作用制备二氧化硅气凝胶/聚合物杂化复合材料,分析基于静电作用的二氧化硅气凝胶的增强、透光与传热性能.研究表明,通过静电吸引作用在二氧化硅气凝胶骨架表面引入聚合物层,可以有效提高气凝胶材料的强度,聚合物的引入使气凝胶内部分微孔转变为中孔,同时由于静电吸引相界面的高透光和高热阻性质,使气凝胶复合材料基本保持原有的透光性能和隔热性能.     

类气凝胶结构的碳-碳化硅制备研究

以酚醛树脂和正硅酸乙酯为先驱物,甲酰胺为助溶剂,硫酸为催化剂,经过溶胶-凝胶过程和碳热还原过程,在常压条件下,得到碳.碳化硅(C-SiC)类气凝胶.对样品进行透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱分析(FTIR)、X射线粉末衍射法(XRD)、热重分析(TG)以及N2吸附-脱附(BET法)等表征.结果表明,在氩气保护并经1800℃热处理,所得样品具有类似气凝胶的骨架结构,由粒径均小于50 nm的C-SiC颗粒连接构成,平均孔径尺寸约为100nm,对N2的吸附、脱附呈现Ⅱ型孔结构特征.