水热条件对溶胶-水热法合成PZT陶瓷粉体的影响

采用溶胶-水热法,合成了具有单一钙钛矿结构的PbZr1-xTixO3反铁电陶瓷粉体,探讨了水热反应温度和反应时间对PZT粉体的结晶过程、晶体结构、微观形貌等的影响.实验发现,随着水热反应温度的升高或者水热反应时间的延长,溶胶-水热反应的产物由非晶态向晶态逐步过渡.当水热反应温度达到180 ℃,反应时间高于18 h时,合成了立方形貌、结晶良好且具有钙钛矿结构的PZT陶瓷粉体.继续升高水热反应温度或者延长水热反应时间,PZT陶瓷粉体XRD衍射峰的峰强增强,峰位不变.但进一步升高水热反应温度时,PZT粉体的粒径尺寸增加明显.而进一步延长水热反应时间,PZT陶瓷粉体的粒径尺寸略有增加.由此,实验确定,本研究中溶胶-水热法合成PZT反铁电陶瓷粉的最佳水热条件为:水热反应温度为180 ℃,反应时间为18 h.     

Pb的过量值对溶胶-水热法合成钙钛矿型PZT反铁电陶瓷粉体的影响

采用溶胶-水热法合成了具有单一钙钛矿结构的PZT反铁电陶瓷粉体.根据课题组前期的实验结果,选取的水热反应温度为180℃,水热反应时间为24 h,矿化剂KOH的浓度为3 mol/L,探讨了Pb的过量值对合成PZT陶瓷粉体的影响.实验发现,Pb的过量值过低,不足以补偿反应过程中Pb的损失量,A位的Pb缺失易导致PZT粉体结晶度的下降,颗粒结晶不完整.随着Pb过量值的增加,颗粒结晶增强,结晶也越完整.当Pb过量增加到10;时,实验获得了结晶良好的PZT粉体.因此,本实验Pb的最佳过量值为10;.     

以TiO2粉体为钛源水热合成Pb(Zr0.52Ti0.48)O3晶粒机理

用水热法合成了Pb(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT)超细晶粒.通过对合成粉晶体的物相与晶体形貌的表征和对生成物中TiO2残余量的测定,初步分析了PZT粉晶粒形成的机理.在反应初期,随着温度的升高,TiO2粒子逐渐溶解.进入溶液的钛氧基团与溶液中的羟基相作用发生羟基化反应,形成钛的氢氧化物.钛与锆的氢氧化物相互作用,形成生长基元,它们与pb2+离子一起在PZT晶核生长界面上叠合、脱水、结晶,从而使PZT晶粒长大.     

水热反应温度对CaTi2O4(OH)2粉体微观形貌与紫外光催化性能的影响

以钛酸正丁酯和无水氯化钙为原料,采用水热法制备了不同紫外光催化特性的CaTi2O4(OH)2粉体.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的相结构和微观形貌进行了分析,并结合粉体的紫外-可见吸收分光光谱表征了材料的吸收特性及带隙宽度.研究了不同水热反应温度对CaTi2O4(OH)2物相结构、微观形貌、晶体生长特性及紫外光催化性能的影响.结果表明:水热反应温度控制在160~200 ℃时,保温36 h都能得到纯的CaTi2O4(OH)2相,粉体的形貌随着水热反应温度的提高经历了由片状和颗粒垛堆到发育成完整的片状形貌过程,当水热反应温度在200 ℃时,片与片之间出现积聚现象;在水热反应温度为180 ℃时,制备的粉体具有最高的结晶度,在紫外光5 h下对罗丹明B的催化效率最佳.     

煅烧温度对溶胶-凝胶合成BCZT纳米粉体的影响

针对传统固相反应法制备粉体存在的成分偏离和引入杂质等问题,采用溶胶-凝胶方法合成了0.5Ba(Zr0.2Ti0.8)O3-0.5(Ba0.7Ca0.3) TiO3(BCZT)无铅纳米粉体,主要研究了煅烧温度对其结构和形貌的影响.TG-DSC、XRD、SEM、TEM、FTIR等测试结果表明:在900～1100℃的温度范围内,溶胶-凝胶合成的BCZT粉体表现为单一的立方相结构;随着煅烧温度的升高,粉体的结晶性逐渐增强,颗粒尺寸增大;适宜的粉体煅烧温度为900,与传统固相反应法相比可降低约400℃;在此煅烧温度下得到的BCZT粉体粒径均匀,尺寸约50 ～ 60 nm,结晶良好,成分均匀.     

温度对TiO2-B纳米纤维的结晶度和稳定性的影响

本文以锐钛矿相二氧化钛纳米颗粒和NaOH溶液为前驱物,通过水热反应和退火处理制备了TiO2-B纳米纤维.用XRD、HRTEM和EDS对样品的结构、形貌及其演化进行了表征.讨论了水热反应温度和退火温度对TiO2 -B纳米纤维的结晶度、形貌和热稳定性的影响.结果表明:在160℃、180℃和200℃温度下水热反应,分别得到H2Ti4O9、H2Ti3O7和H2Ti4O9与H2Ti3O7混合的纳米纤维,400℃退火后,无论是H2Ti4O9还是H2Ti3O7纳米纤维都转化为TiO2-B纳米纤维,但从180℃水热反应得到的H2Ti3O7纳米纤维转化的TiO2-B纳米纤维具有较高结晶度和热稳定性.     

溅射制备不同厚度Pb(Zr0.52Ti0.48)O3薄膜结晶态的研究

研究了射频磁控溅射的Pb(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT52/48)薄膜在退火晶化时,厚度对其结晶态及表面形貌的影响.首先利用Materials Studio软件对PZT分子进行了模拟,并模拟了X射线衍射(XRD)得到PZT的特征峰图;实验上,采用退火炉对不同厚度的PZT(52/48)薄膜进行了不同温度及时间的退火;接着采用XRD对各样片薄膜进行了结晶物相分析;采用FIB对部分样片薄膜表面形貌进行了观察.实验结果显示,薄膜的厚度及退火条件在一定程度上对其结晶态的影响是一致的;对于一定厚度的薄膜,合适且相同的退火(650 ℃)条件都可以使其形成单一的PZT(52/48)物相;二次退火对较厚薄膜结晶化有一定的作用,但随着溅射薄膜厚度的增加而累加了内应力,退火后形成有PZT(52/48)物相的较厚薄膜表面出现裂纹越明显.     

熔盐法合成片状SrBi4Ti4O15粉体

采用NaC l-KC l熔盐法合成了生长各向异性的片状SrB i4Ti4O15粉体,用XRD分析了粉体相的结构,用SEM观察了粉体的微观形貌,讨论了不同预烧温度对合成物结构和微观形貌的影响。与固相法相比,熔盐法合成的粉体具有(00l)择优生长的优点。在850~1050℃之间,合成粉体的片状结构趋于明显,粉体生长各向异性随温度的升高呈现出先增加后减小的趋势,各向异性明显的SrB i4Ti4O15粉体的最佳合成温度为900~1000℃。     

熔盐法合成二硼化钛纳米粉体研究

在NaCl-KCl熔盐中利用镁热还原法,以二氧化钛和硼粉为原料,金属镁粉为还原剂合成了TiB2纳米粉体,研究了合成温度、Ti/B摩尔比、保温时间对TiB2粉体合成的影响.通过XRD、TEM、BET对粉体的物相组成、显微形貌及比表面积进行了表征.研究结果表明:800℃时开始有TiB2生成,随温度升高,TiB2晶粒沿(101)晶面择优生长,最佳合成温度为1000℃.Ti/B摩尔比为1∶2.4时,经1000℃保温3h后合成了球形TiB2粉体,颗粒尺寸分布在5 ～30 nm之间;在界面机制控制下,延长保温时间到6h后,颗粒形貌由球形转变为立方状,尺寸增大到30 ～ 60nm,测得其比表面积为49.142 m2/g.     

PZT基反铁电材料研究进展

在综述Pb(Zr,Ti)O3(PZT)基反铁电材料的研制与性能研究进展的基础上,重点探讨了PZT95/5反铁电材料和在PZT基础上掺杂改性的Pb(Zr,Sn,Ti)O3(PZST),(Pb,La)(Zr,Sn,Ti)O3 (PLZST)反铁电材料.总结了利用La3+、Nb4+、Hf4+、Sr2+、Ba2+和Nd3+等离子对富锆PZT以及PZST粉体、陶瓷以及薄膜材料的掺杂取代改性研究.讨论了各类PZT基反铁电材料的铁电(FE)-反铁电(AFE)相变机理以及其场致应变性能.展望了PZT基反铁电材料今后研究与应用的发展方向.