自反应淬熄法制备锶钡铁氧体空心微珠吸波材料及其表征

采用低温自反应淬熄法结合热处理工艺,以Fe(NO3)3+Ba(NO3)2+Sr(NO3)3+CO(NH2)2为反应体系,成功制备了微纳米锶钡铁氧体空心微珠.采用SEM、XRD、网络矢量分析仪等对样品的形貌、相组成和电磁参数进行了表征和测量,并分析了空心微珠形成机理及电磁特性.结果表明:淬熄所得空心微珠粒径分布在500 nm至5μm之间,主要表现为非晶组织.经1100℃加热4h后空心微珠非晶组织消失,M型Sr0.5Ba0.5Fe12O19相出现,微珠表面由纳米片晶和六角晶型组成;经热处理后空心微珠复介电常数明显降低,而复数磁导率基本不变.吸波测试表明:热处理后尽管形成了锶钡铁氧体,但其吸波性能却大幅下降,这主要是由热处理后复介电常数下降导致介电损耗降低引起的,而非晶组织却表现出具有一定的吸波性能,这值得进一步研究.     

空心复相陶瓷微珠的自反应淬熄法制备及其吸波性能

以Al-TiO2-Fe-Fe203-MnO2-蔗糖为反应体系,在O2气氛下,采用自反应淬熄技术制备了磁性尖晶石空心复相陶瓷微珠吸波新材料,采用SEM、XRD和EDS表征了淬熄产物的外观、中空结构与物相.试验结果表明,体系具备良好的成球率,淬熄产物为空心结构,粒径分布均匀,保持在30 ～ 60μm之间,物相组成主要为Fe3O4、Mn2AlO4、Mn3O4(Fe2.5Ti0.5)O4和Al2O3纳米复相结构;吸波测试表明,空心复相陶瓷微珠的最低反射率达到-17.6 dB,小于-10 dB的频段为-11～-13.9 GHz,具备了良好的吸波潜力.兼具良好磁性与电性能的纳米复相结构与特殊的空心结构是空心复相陶瓷微珠具备良好吸波潜力的根本原因.     

不同粒径钡铁氧体空心微珠的自反应淬熄法制备及其吸波性能

以Al+ Fe2O3+ BaO2+蔗糖+环氧树脂为反应体系,运用将自蔓延高温合成技术、火焰喷涂技术与及快速冷却凝固技术相结合的自反应淬熄法,通过加入聚乙二醇发泡剂、不加发泡剂和加入NaNO3发泡剂三种方式,分别制备出粗径、中径和细径三种不同粒径的钡铁氧体空心微珠,研究了三种粒径空心微珠的形成机理和吸波性能.结果表明,发泡剂发气量的多少和熔滴的粘度共同决定了空心微珠粒径的大小.介电常数的实部ε′和复磁导率的实部μ′在0.5 ～7 GHz间依次表现为中径＞细径＞粗径;介电常数的虚部ε″和复磁导率的虚部μ″在0.5～11.5 GHz间依次表现为中径＞细径＞粗径.中径空心微珠最低反射率为-17.5 dB,低于-10 dB的吸收频带为11～14GHz,吸波性能优于粗径和细径空心微珠.将粗径和细径空心微珠按质量比1∶1复合后,由于吸波单元的非连续化,空心微珠的吸波性能明显增强.     

聚乙二醇对自反应淬熄法制备空心陶瓷微珠的影响

以Al+ Fe2O3+ BaO2+蔗糖+环氧树脂为反应体系、聚乙二醇为表面活性剂,运用将火焰喷涂技术与自蔓延高温合成技术(Self-propagating High-temperature Synthesis,缩写SHS)及快速冷却凝固技术相结合的自反应淬熄法,制备了空心复相陶瓷微珠.通过SEM、EDS、XRD等手段,研究了聚乙二醇的加入对团聚粉及制备的空心陶瓷微珠的影响.结果表明,与未加聚乙二醇相比,加入聚乙二醇后,团聚粉颗粒分布均匀,具有良好的流动性;所制备的空心微珠粒径趋于一致,成球率得到了明显提升,相结构中Fe3O4转变成了Fe2O3,且出现了具有尖晶石结构的BaFe2O4,这有助于提高空心微珠的吸波性能.     

Ni-Co/W型钡铁氧体双层空心微珠的制备及电磁性能的研究

用超声波化学镀工艺在W型钡铁氧体空心微珠表面沉积Ni-Co合金,制备了一种新型轻质吸波材料Ni-Co/W型钡铁氧体双层空心微珠(Ni-Co/W-Ba).运用扫描电镜、能谱分析和网络矢量分析仪研究了不同Ni2+/Co2+比对Ni-Co/W-Ba空心微珠的表面形貌、组成成分、沉积速率及电磁性能的影响.结果表明:Ni-Co合金颗粒首先在W-Ba空心微珠六角片状晶的间隙和沟壑中沉积,当填充完后开始在基体表面沉积直至完全包覆;化学镀液中Ni2+/Co2+比的不同导致Ni-Co合金沉积速度不同,其中Ni2+/Co2+比为4/0时沉积速度最快;完全包覆后的Ni-Co/W-Ba双层空心微珠的电磁吸波性能明显增强,小于-10 dB的有效吸波带宽由未镀Ni-Co合金前的不足l GHz拓宽至镀后的9.4 GHz.     

基于自反应淬熄法制备空心复相陶瓷微珠吸波剂的凝固组织分析

本文以Al-TiO2-Fe-MnO2-Fe2O3-蔗糖和O2为反应体系与送粉气,利用自反应淬熄法合成了空心复相陶瓷微珠.借助SEM、EDS与XRD等现代分析测试方法,对微珠的凝固过程进行了表征与分析.结果表明,高热的空心陶瓷熔滴进入冷却介质(蒸馏水)后,发生快速淬熄转变,发生表面枝晶长大及纳米条状晶形成,内部柱状晶形成,内部纳米等轴晶粒形成等现象形成空心复相陶瓷微珠,同时共晶组织的形成伴随凝固全过程.微珠由Al2O3与呈尖晶石结构的Fe3O4、Mn3O4、(Fe2.5Ti0.5)O4、Mn2AlO4组成,其中呈尖晶石结构的后四种成分形成固溶体,并与Al2O3形成共晶组织.超大过冷度条件可能是产生以上组织的主要原因.     

低温燃烧反应合成Ni0.25Mn0.25Zn0.50Fe2O4铁氧体及其微波吸收性能的研究

采用金属硝酸盐和助燃剂尿素通过低温燃烧反应成功制备了Ni0.25 Mn0.25 Zn0.50Fe2O4铁氧体,通过热重和XRD分析了在不同的热处理温度下,制备样品的反应过程.铁氧体的微观形貌通过TEM进行表征,在室温条件下通过矢量网络分析仪测试了从2 GHz到8 GHz的微波吸收性能.结果表明,通过燃烧反应的粉体加热到400℃保温6h制备出高纯度的Ni0.25Mn0.25Zn0.50Fe2O4铁氧体,颗粒为不规则的片状,晶粒尺寸约为20 nm.在厚度为4 mm时,微波频段从5 GHz到8 GHz反射率小于-10 dB,在频率为7.96 GHz时,达到最小反射率-30.75 dB.     

钴铁氧体亚微米球吸波性能与成分的关系研究

用溶剂热方法制备CoxFe3-xO4 (0≤x≤1)亚微米球, 可看作不同比例Fe3O4和CoFe2O4的混合物.实验发现:当原料中钴铁原子比为1∶1、1∶2、1∶4和0时,反应得到的球分别为CoFe2O4、Co0.9Fe2.1O4、Co0.73Fe2.27O4和Fe3O4.Fe3O4与石蜡混合物(质量分数75wt;)厚度为5.5 mm时,反射率最低为-38 dB,对应频率为4 GHz;Co0.9Fe2.1O4与石蜡混合物在3~14 GHz频率范围内介电损耗大于磁损耗,计算出来的反射率分贝值(-41.1 dB,12.08 GHz,2 mm)低于相关报道.比较四种成分的钴铁氧体球可以看出:当x值不同时,由于成分Fe3O4和CoFe2O4的自然共振频率不同,引起磁性能随微波频率发生变化,而且由于二价铁离子被钴离子取代,结晶性也发生改变,进而改变了材料的介电和吸波性能.     

溶胶喷射制备铁氧体空心微珠的研究

本文研究一种新的铁氧体空心微珠制备方法,其工艺简单、产量高.该方法以Ba(NO3)2、Fe(NO3)3为原料,加入柠檬酸、氨水、乙二醇制备溶胶凝胶;采用氧乙炔火焰喷射粹熄法技术将溶胶凝胶制备出具有空心结构的铁氧体微珠.溶胶凝胶充分雾化,雾化后的微小液滴通入喷枪中,在氮气压力下喷出,在氧乙炔火焰快速加热下发生激烈反应,反应同时放出大量气体,在水冷条件下,反应产物迅速固化形成空心微珠.采用高速摄影拍摄其过程照片,照片形象的反应了喷射的溶胶小液滴在喷射时互相撞击、分裂、自爆等许多现象,通过这些照片还分析了火焰喷射时溶胶小液滴在飞行各阶段的反应过程.最后,采用扫描电镜、X射线分析仪等技术分析了反应后形成的空心微珠的形态、组成.     

晶化时间对M型钡铁氧体吸波性能影响

以Fe(NO3)3·9H2O、Ba(NO3)2、NaOH为原材料,添加表面活性剂聚乙二醇,采用水热法成功合成M型钡铁氧体.采用X-射线衍射仪、扫描电镜和矢量网络分析仪对样品进行表征分析,研究了水热法中晶化时间对样品的粒度、形貌以及吸波性能的影响.试验结果表明:在Fe/Ba摩尔比为8、晶化时间8h制备的纯相M型BaFe12O19,样品结晶完整,形貌为六角片状,平均尺寸在1 ～2 μm.在1～18 GHz频段宽内,损耗因子在13.24 GHz处达最大值为0.33,吸波反射率为-10.35 dB,吸波性能最好,提高了钡铁氧体在Ku波段范围内的吸波性能.