CeO_2缓冲层热处理对Tl-2212薄膜超导特性的影响

本文采用原子力显微镜(AFM)和XRD研究了生长在蓝宝石(11-02)基片上的CeO_2缓冲层在不同的退火温度和退火时间下表面形貌和相结构的变化,以及对Tl-2212薄膜超导特性的影响.AFM和XRD研究表明,CeO_2薄膜在流动氧环境中退火,表面形貌发生显著的变化;CeO_2薄膜在最佳条件下退火后,可获得原子级光滑表面,结晶质量明显提高.实验结果表明,缓冲层的结晶质量和表面粗糙度与Tl-2212薄膜的超导特性密切相关.在经过最佳条件退火后的CeO_2缓冲层上制备了厚度为500 nm无裂纹的Tl-2212超导薄膜,其临界转变温度(T_c)达到107 K,液氮温度下临界电流密度(J_c)为3.9 MA/cm~2(77 K,0 T),微波表面电阻(R_s)约为281 μΩ(77 K,10 GHz).     

Bi2Te3纳米晶溶剂热合成及表征

采用溶剂热方法,在水合肼溶剂中通过添加适量表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS),在180 ℃下反应10 h后成功地制备了不同形貌的纯相Bi2Te3纳米晶,包括纳米颗粒、纳米棒和花瓣状纳米片.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能量色散谱仪(EDS)对产物进行了表征,探讨了表面活性剂用量和温度对产物形貌的影响,提出了可能的形成机理.     

脉冲激光沉积BNT和KNN系陶瓷薄膜的比较研究

利用脉冲激光沉积技术(PLD),在不同的制备工艺条件下,分别在Pt/Ti/SiO2/Si基片上制备了Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)系列的Bi0.5(Na0.7K0.2Li0.1)0.5TiO3(BNKLT)和K0.5Na0.5NbO3(KNN)系列的Li0.04(Na0.5K0.5)0.96(Nb0.775Ta0.225)O3(KNNLT)无铅压电陶瓷薄膜,并利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对薄膜的晶体结构及表面形貌进行了比较研究.研究结果表明:薄膜的衬底温度、沉积室的氧气压力和薄膜的热处理温度对BNT和KNN薄膜结构和形貌都有较大影响,且影响程度不同;在最佳制备工艺参数下,利用PLD制备的BNT和KNN无铅压电陶瓷薄膜都具有精细的表面结构.     

热处理工艺对超声电沉积制备CuInSe2薄膜的影响

采用三电极系统,在超声辅助下,以Mo薄片为柔性基底制备了CuInSe2(CIS)前驱体薄膜,经热处理得到了具有黄铜矿型晶体结构的CIS薄膜.研究了热处理温度,保温时间和升温速率对CuInSe2薄膜成分、物相及形貌的影响.结果表明:热处理使薄膜物相变得纯净,随着热处理温度的提高、保温时间的延长和升温速率的减慢,结晶度提高.温度过高、时间过长制备的CIS薄膜表面有大颗粒出现以至表面粗糙度增加、颗粒不均匀.     

La掺杂TiO2薄膜的制备及其光电流研究

采用溶胶凝胶-浸渍提拉法在ITO导电玻璃表面制备了纯TiO2薄膜和La掺杂TiO2薄膜,对其进行350℃、450℃、550℃保温2h热处理.利用XRD、SEM、EDS、XPS对样品结构、形貌、成分进行表征,利用电化学工作站对薄膜进行光电流测试,研究了La掺杂以及不同热处理温度对TiO2薄膜结构及光电流的影响.结果表明:La掺杂有细化TiO2晶粒和抑制锐钛矿相向金红石相转变的作用.随热处理温度提高,纯TiO2薄膜与La掺杂TiO2薄膜光电流密度均先增大后减小,450℃热处理后纯Ti02薄膜光电流密度为180 μA·cm-2,此温度下La掺杂TiO2薄膜光电流密度为650 μA·cm-2,是纯TiO2薄膜的3.6倍.     

不同表面活性剂制备n型Bi2Te3热电材料

分别使用P123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物)、PVP(聚乙烯吡咯烷酮)和EDTA(乙二胺四乙酸)为模板剂采用水热法合成n型Bi2 Te3热电纳米粉体,通过放电等离子烧结技术(简称SPS)将粉体烧结成块体样品.利用XRD、SEM、ZEM-3以及激光导热仪等对制备的样品进行物相、形貌及热电性能表征.结果显示:三种模板剂制备的Bi2 Te3纳米颗粒大部分呈片状,其中PVP制备的纳米片最为规整,EDTA制备的纳米片大小不均一,P123制备的纳米片夹杂有棒状和团聚饼状的形貌;XRD表征显示所制备粉体均为纯Bi2 Te3相,没有其它杂质.对块体样品的热电性能研究发现:由于Bi2 Te3具有独特的层状结构,会对载流子和声子的传输产生影响,造成所制备块体样品垂直于压力方向的ZT值要大于平行于压力方向的ZT值;采用PVP模板剂制备Bi2 Te3样品的热电性能最高,在温度为480 K时,ZT值达到0.33.     

不同形貌的钨酸铋纳米材料的制备及其光催化性能

利用水热法通过调节溶液pH值和表面活性剂CTAB浓度制备了不同结构与形貌的钨酸铋纳米材料,用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)等测试方法对产物进行了结构与形貌的表征,并研究了不同结构与形貌的钨酸铋样品对甲基橙的可见光催化降解性能.结果表明,在低pH值时样品为Bi2WO6相纳米片,随着pH值的增加,样品中出现了Bi3.84W0.16O6.24相八面体纳米颗粒,高pH值时,样品则为纯Bi3.84W0.16O6.24相八面体颗粒.随着表面活性剂浓度的增加,Bi2WO6纳米片有自组装的趋势,最终形成花瓣状结构.光催化甲基橙实验结果表明不同形貌的钨酸铋样品对甲基橙有不同的催化降解活性,片状Bi2WO6相纳米片高于Bi3.84W0.16O6.24相八面体颗粒.     

衬底温度对In2S3薄膜结构及其性能的影响

采用超声喷雾热解法,在玻璃基底上一步合成了In2S3薄膜.研究了衬底温度对In2S3薄膜的结构、表面形貌、电学和光学性能影响.结果表明:所制备的In2S3薄膜均具有沿(220)面择优取向生长特性且无其他杂相,衬底温度对薄膜的均匀性、致密度、结晶程度均有明显影响,并因此影响薄膜的光电性能.薄膜的导电件随着衬底温度的升高迅速增强,但足在衬底温度为350℃时有所降低.衬底温度为300℃所制备的薄膜在可见光区透光率最高达到90;以上,禁带宽度达到2.43 eV.     

硫化时间对CuInS2薄膜微结构的影响

采用磁控溅射技术在镀Mo玻璃基片上沉积Cu-In金属预制膜后在N2气氛下硫化制备CuInS2薄膜。研究热处理硫化时间对CuInS2薄膜的表面形貌和晶相结构性能的影响。利用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线衍射(XRD)和Raman光谱等测试手段对薄膜的表面形貌和晶相结构进行表征。实验结果表明,采用磁控溅射金属预制膜经适当的时间硫化所制备的CuInS2薄膜为黄铜矿结构,随着硫化时间的增加,CuInS2薄膜的晶粒的形貌由球形结构向片状结构转化,并且硫化时间越长,所得薄膜的结晶性能越好,但过长的硫化时间会生成Cu-Au相而导致薄膜质量的劣化。     

不同硫化温度对Cu2ZnSnS4薄膜质量及太阳能电池性能的影响

采用ZnS-Sn-CuS作为靶材,利用磁控溅射技术制备了Cu2ZnSnS4 (CZST)薄膜材料及太阳电池,重点研究了不同硫化温度对CZTS薄膜质量及太阳电池性能的影响.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、显微拉曼光谱仪(Raman)和紫外可见分光光度计(UV-Vis)分别表征了不同硫化温度下制备的CZTS薄膜的晶相结构、表面形貌、化学组分、相的纯度和光学性能.结果表明:在580℃下所制备的CZTS薄膜光滑致密、结晶质量好,同时化学组分属于贫铜富锌,而且无其他二次相,禁带宽度约为1.5 eV.符合高效率太阳电池吸收层的要求.将CZTS吸收层按照SLG/Mo/CZTS/CdS/i-ZnO/ITO/ Al的结构制备成面积为0.12 cm2的电池并进行Ⅰ-Ⅴ测试.测试结果表明,在580℃硫化后制备的CZTS薄膜太阳电池具有最高的转换效率为3.59;.     

低温热处理温度对SiC衬底上CuAlO2薄膜特性的影响

为了解决双极型碳化硅(SiC)功率器件中由于p型SiC在室温下难以完全电离所导致的p+n发射结注入效率低的问题,提出将p型CuAlO₂与n型SiC形成的异质结作为发射结以提高该结的注入效率。本文利用溶胶凝胶(sol-gel)方法,在4H-SiC衬底上制备了CuAlO₂薄膜,研究了低温热处理温度对CuAlO₂薄膜晶体结构、表面形貌、光学特性的影响。结果表明:较高的热处理温度可以促进中间产物CuO的生成,进而在固相反应阶段促进CuAlO₂相的产生,最终制备的CuAlO₂薄膜主要以CuAlO₂相的(012)晶向择优取向。随着低温热处理温度的升高,薄膜的表面均匀致密,空位缺陷含量降低,结晶质量提高。当低温热处理温度为300 ℃时,CuAlO₂薄膜晶粒尺寸约为35 nm。此外,CuAlO₂薄膜在可见光范围内的透过率超过70%,且随着预处理温度升高,薄膜光学带隙略有增加。     

共沉淀法制备BiFeO_3粉体

以Bi(NO_3)_3·5H_2O和Fe(NO_3)_3·9H_2O为原料,冰醋酸做溶剂,柠檬酸为络合剂,采用共沉淀法制备前驱物,对前驱物沉淀进行退火处理,制备出BiFeO_3纳米粉体.研究了煅烧温度和冰醋酸的加入量对BiFeO_3纳米粉体的晶粒尺寸及形貌的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对所制备的BiFeO_3纳米粉体进行表征,用EDS确定了样品的表面成分组成.结果表明:退火温度为450 ℃时出现BiFeO_3衍射峰,但存在杂相;退火温度为600 ℃时制备出了BiFeO_3纯相粉体,粉体为立方体结构.冰醋酸加入量由1 mL增大到1.8 mL时,粉体的晶粒尺寸由14.21 nm减小到11.65 nm.通过EDS能谱分析得出BiFeO_3粉体由Bi,Fe和O 三种元素组成.     

不同形貌Bi2WO6的可控合成及光催化机理研究

采用水热、溶剂热的合成方法制备了Bi2WO6纳米材料,利用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、扫描电子显微镜(SEM)和紫外–可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)研究了水热、表面活性剂、溶剂热制备方法及制备条件对Bi2WO6材料的形貌、结晶性、粒径等性质及Bi2WO6可见光催化性能的影响.结果表明:与水热法合成的圆片型和花瓣状Bi2WO6相比,醇热法合成的空心球形貌的Bi2WO6具有最高的光催化效果.随着焙烧温度升高,空心球逐渐塌陷,样品的光催化活性也大幅度下降.捕获剂活性实验表明,空心球Bi2WO6在光催化降解罗丹明B反应中的主要活性物种为空穴(h+)和超氧自由基(·O2-).     

热处理对TiO2薄膜的影响及其光催化性能探究

以钛酸丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜,探究不同热处理温度对TiO2薄膜的影响及其在紫外光催化下对亚甲基蓝的降解性能,通过热重分析仪(TG-DTG)、X射线衍射仪(XRD)、比表面积和孔结构分析仪、扫描电镜(SEM)、接触角测试对薄膜的热稳定性、晶相组成、比表面积和孔结构、表面形貌、接触角进行表征分析.结果表明:TiO2的晶型随着热处理温度的升高而发生从锐钛矿型到金红石型的相转变;不同热处理温度下TiO2不同晶型影响紫外光催化降解亚甲基蓝的效果;450℃热处理后的TiO2薄膜结构致密,孔径分布窄,在紫外光照射下对亚甲基蓝的降解率最好,经紫外光照射60 min后,其降解率为100;,且接触角最小为7.8°,表现出超亲水性.     

水热法合成碲化铋粉体及其热稳定特性

通过改变实验条件,在130 ～200℃、NaOH溶液浓度为2～8mol/L的较宽水热条件下合成出单相Bi2Te3粉体.利用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM),高分辨透射电镜(HRTEM),能谱色散仪(EDAX),热分析系统(TG-DTA)对产物的物相组成,形貌特征和晶体结构,热稳定性进行了研究.结果表明当不添加表面活性剂时,在一定反应温度下,NaOH溶液浓度不仅是合成纯Bi2Te3粉体的重要因素,而且影响所得Bi2Te3粉体的晶体形貌和晶粒尺寸.当NaOH溶液浓度较低、反应温度较高时,以原子结合方式生成Bi2Te3,反之,以离子结合方式生成Bi2Te3.一般形成机理的提出对今后采用水热法或溶剂热法合成碲化物有一定帮助,而热稳定性的研究对实验结果提出新的要求.     

电沉积法制备Bi2S3薄膜研究

采用阴极恒电压法在ITO导电玻璃表面沉积了Bi2S3薄膜,利用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)对制备的薄膜进行了表征.研究了pH值、沉积时间、沉积液浓度等工艺因素对薄膜的影响.结果表明:电沉积制备Bi2S3薄膜的过程中,合适的Bi3+与S2O32-的浓度水平是至关重要的;在电沉积溶液pH=6.5,沉积时间为20 min,沉积电压为1 V,加入柠檬酸三钠作络合剂的情况下,得到沿(240)晶面生长良好的Bi2S3薄膜,薄膜组成均匀致密;增加沉积溶液pH值,薄膜的结晶程度逐渐提高,红外透过比提高.     

氧氩比及基底温度对脉冲磁控溅射Cu2O薄膜结构和光学性能的影响

利用脉冲磁控溅射制备技术,采用单质金属铜靶作为溅射靶,在氧气(O2)和氩气(Ar)的混合气氛下在石英玻璃基底上制备Cu2O薄膜,研究了O2和Ar流量比(O2/Ar)及基底湿度对沉积的Cu2O薄膜结构、表面形貌及光学性能的影响.结果表明:在O2/Ar为30∶80的气氛条件下,基底温度在室温(RT)和100℃时均可获得单相的Cu2O＜ 111＞薄膜;薄膜表面致密、颗粒呈球状,粗糙度的均方根(RMS)值随基底温度增加而增大;薄膜的光谱吸收范围为300～ 650 nm,紫外区吸收较强,可见光区吸收强度较弱,吸收强度随基底温度的增加而增强,光学带隙(Eg)随基底温度的增加而减小.     

卷对卷技术制备大面积柔性CIGS薄膜太阳电池吸收层

以轻质柔性聚酰亚胺(PI)材料为衬底,采用低温共蒸发"一步法"工艺制备四元化合物Cu(In,Ga)Se2(CIGS)薄膜.本文采用卷对卷(roll-to-roll)技术,在衬底幅宽300 mm的方向上实现了良好的成膜均匀性.利用XRD和XRF分别分析了所制备薄膜的晶相、组分和厚度,SEM分析了薄膜的表面形貌,讨论了不同衬底温度下制备的CIGS薄膜的性能.     

p型Cu2O 半导体薄膜的电化学沉积研究

以透明导电玻璃(ITO)和铜片为工作电极,用简单铜盐通过阴极还原制备了Cu2O 薄膜.采用X射线衍射(XRD) 和扫描电镜(SEM)研究了反应温度、pH值和电流密度对Cu2O 薄膜的微观结构和表面形貌的影响,并对薄膜的生长机理进行了讨论.结果表明:溶液的温度对Cu2O晶体的微观结构无显著影响,而溶液的pH值对Cu2O 的生长取向影响明显.在双电极的作用下,电沉积Cu2O薄膜的工作电流可以达到6 mA·cm-2,远远高于文献报导在三电极体系下低于1 mA·cm-2的工作电流密度.     

Ag3 PO4量子点修饰Ag3 PO4/Bi2 WO6异质光催化剂的构筑及其可见响应活性增强机制

采用水热法制备了三维分级球形结构的Bi2 WO6,在此基础上采用沉淀-沉积法将Ag3 PO4量子点(QDs)沉积在Bi2 WO6的表面,成功获得Ag3 PO4/Bi2 WO6异质复合材料光催化剂.借助XRD、FE-SEM、TEM、UV-Vis-DRS等技术对所得Ag3 PO4/Bi2 WO6异质复合材料光吸收性能、形貌和组成进行了系统表征,并以次甲基蓝(MB)和苯酚(Ph)的光催化降解为探针反应,探讨了Ag3 PO4 QDs表面沉积对Bi2 WO6光催化性能的影响.结果表明,尺寸约为10 nm左右的Ag3 PO4 QDs均匀的沉积在Bi2 WO6的表面,二者形成新颖的Ag3 PO4/Bi2 WO6异质结构.活性实验结果表明,与纯Bi2 WO6相比异质催化剂的活性显著增强,当Ag3 PO4与Bi2 WO6复合比为1:1时催化活性最高,其降解Ph的表观速率常数(kapp/min-1)约为纯Bi2 WO6的7倍.