添加不同稳定剂制备的四方氧化锆晶型转变临界尺寸研究

以八水氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,以氨水(NH3·H2O)、氢氧化钠(NaOH)溶液为沉淀剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米级氧化锆粉体,对前驱体加入不同的稳定剂,通过吸滤、干燥、煅烧等工艺,得到以四方氧化锆晶相为主、不同粒度组成、不同四方相含量的样品.利用激光纳米粒度分析仪、X-射线衍射(XRD)等分析手段分别对粉体的粒径、物相组成进行表征,分别采用晶面公式、谢乐公式对四方相含量、晶粒尺寸进行计算.分析了室温下加入不同稳定剂制备的氧化锆纳米粉体中四方相含量和颗粒粒径之间的关系.结果表明:氧化钇稳定的氧化锆纳米粉粒度更细、粒度分布更均匀.经400~1000 ℃×2 h煅烧后,通过氧化锆纳米粉晶粒尺寸累积分布与四方相含量的关系可以得出以氧化镁、氧化钙、氧化钇为稳定剂制备的氧化锆纳米粉相变临界粒径分别为24~28 nm、26~33.6 nm、18~22.6 nm.     

MOD法YBCO超导薄膜制备中BaCeO3的形成

本文采用金属有机盐沉积(MOD)方法,在钇稳定氧化锆(YSZ)单晶上依次制备了CeO2过渡层和YBCO超导层,测得其Tc,onset值为90.5 K,Jc值为1.3 MA/cm2.在沉积YBa2Cu3O7-x(YBCO)过程中发现薄膜中生成了BaCeO3相,继而对该相的生成条件及其对YBCO性能的影响进行了研究.结果表明BaCeO3是在YBCO相生成之后,CeO2与YBCO反应生成的,且以MOD方法制备的YBCO薄膜时难以避免BaCeO3相的产生.     

Pb过量对以Ti-Al为阻挡层的硅基铁电电容器极化翻转性能的影响

以射频磁控溅射法生长的La0.5Sr0.5CoO3( LSCO)为电极,采用溶胶-凝胶法在以Ti-Al为导电阻挡层的Si基片上生长了用不同Pb过量前驱体溶液(溶胶)制备的LSCO/Pb( Zro4Ti0.6)O3(PZT)/LSCO电容器,以此构造了Pt/LSCO/PZT/LSCO/Ti-Al/Si异质结.Pb过量对LSCO/PZT/LSCO电容器极化翻转性能的影响表明:不同Pb过量溶胶对电容器的极化翻转性能影响很大,其中Pb过量15;的溶胶制备的样品在550℃常规退火1h后相对具有较好的翻转性能.在5V的外加电场下,LSCO/PZT/LSCO电容器的矫顽电压和剩余极化强度分别为1.25V和24.6μC/cm2.疲劳和电阻率测试分析表明:在经过109翻转后,不同样品的抗疲劳性能均很好,而电阻率随前驱体溶液Pb过量的增加呈现下降的趋势.     

纳米晶粉体加入量对CSBT陶瓷厚膜结构及性能的影响

采用粉末溶胶法和快速层层退火工艺,在Pt/Ti/SiO2/Si基片上制备了钙锶铋钛(CSBT)陶瓷厚膜.研究了纳米晶粉体加入量对钙锶铋钛陶瓷厚膜结构及性能的影响.结果表明:纳米晶粉体加入量在较宽的范围内可以制备出高质量的钙锶铋钛厚膜,厚膜的显微结构及铁电性能对粉末的加入量比较敏感,适当的加入量有利于促使厚膜晶粒的a轴择优取向,从而有利于膜的铁电性能.当粉末加入量为7.5 g/100 mL时,钙锶铋钛陶瓷厚膜晶粒出现a轴择优取向,剩余极化和矫顽场强分别为6.3 μC/cm2和57 kV/cm,具有较高的应用价值.     

热处理蓝宝石基片对Tl-2212超导薄膜的影响

本文研究了蓝宝石基片的热处理对Tl-2212薄膜的结晶质量、表面形貌及其超导特性的影响.SEM和XRD研究表明,在经过最佳条件(1000 ℃×20 h)退火后的基片上,可以制作出具有致密的晶体结构、高度c轴取向的外延Tl-2212超导薄膜,其薄膜具有优良的电学性能.     

(Ba0.5Sr0.5)Nb2O6基玻璃添加对BiFeO3陶瓷多铁性能的影响

采用固相法制备BiFeO3-x[BSN-G](x=0～5.0wt;)陶瓷样品,研究添加不同量的BSN-G对BiFeO3陶瓷微观形貌,电性能及磁性能的影响.研究结果表明:BSN-G的加入使得陶瓷样品气孔率降低,致密度提高.随着x的增加,陶瓷的介电常数和介电损耗呈逐渐降低趋势,当x=5;时,样品在1 kHz频率下的介电损耗为0.003.此外,添加BSN-G使得BiFeO3陶瓷的漏导电流降低,x=5;的样品具有饱和的电滞回线,其饱和极化强度Ps为1.5 μC/cm2,漏导电流密度J为0.39×10-6 A/cm2.交流阻抗图谱分析表明随着x的增加,样品的电阻呈增大趋势.活化能Ea随x增加而依次降低,进一步说明其损耗呈逐渐降低趋势.随着x的增加,样品的磁性能得到一定改善.     

Fe3O4@SiO2-NH2纳米粒子制备及其对Pb2+吸附性能影响

采用共沉淀法合成Fe3 O4纳米粒子,并在其表面依次包覆SiO2和γ-氨丙基三乙氧基硅烷,溶胶凝胶一步法合成氨基化磁性纳米粒子Fe3 O4@SiO2-NH2.并通过SEM、FTIR和VSM等测试方法,对该磁性纳米粒子的颗粒形貌、表面性质及磁强度进行了表征;考察了介质pH值对该磁性纳米粒子吸附Pb2+的平衡吸附容量的影响,并研究了吸附动力学、等温吸附线及吸附热力学.结果表明:Fe3 O4@SiO2-NH2粒径大小平均为80 nm,饱和磁化强度为79.52 emu/g,其对Pb2+吸附过程是吸热过程和熵增过程;吸附行为符合Lagergren准二级动力学模型,化学吸附占主导;符合Langmuir模型,是单分子层吸附.在介质pH值为6、温度为313 K时吸附效果最优,最大吸附容量可达到179.5 mg/g.     

反应条件对水热合成铁酸钇(YFeO3)微晶的物相、粒径和磁性能的影响

以氧化钇、硝酸和硝酸铁为原料,氢氧化钾为矿化剂,采用水热合成法制备了钙钛矿结构铁酸钇正铁氧体(YFeO3)微晶.研究了水热反应时间、温度和溶液pH值对产物的物相组成、粒径大小和磁性能的影响,研究结果表明,在实验条件所在区间内,随着反应时间的增加和反应温度的升高,产物纯度逐渐变高.合成纯相YFeO3需要在一定的溶液pH值范围内.随溶液pH值的降低,产物颗粒的粒径变小,粒径分布变窄,并且晶粒的磁化强度增大.最佳的合成条件是pH值为9.5,温度为260℃,反应时间为60h.     

高炉渣基A型沸石的合成及对Pb2+离子的吸附

以内蒙古包钢高炉渣为前驱体,采用水热法成功合成了高炉渣基A型沸石,通过XRD、SEM表征其微观结构,并研究其对Pb2离子的吸附性能.研究结果表明,提取高炉渣中的SiO2和Al2O3分别为硅源和铝源,再外加一定比例铝源能够合成高炉渣基A型沸石,最佳合成条件为:n(SiO2)/n(Al2O3)=0.24、nH2O/n(SiO2)=98、水热时间为12 h和水热温度为100℃.所合成的高炉渣基A型沸石对Pb2离子具有较强的吸附性能,吸附率高达94.82;,符合拟二级动力学模型,属于多分子层的吸附,吸附容易进行,平衡吸附量为39.37 mg/g.     

YF3/氧化物烧结助剂对碳化硅陶瓷热导率的影响

利用YF3/氧化物体系作为烧结助剂热压烧结碳化硅陶瓷,研究了此体系中氧化物的种类、含量对样品的致密度、导热性能、物相成分、微观形貌的影响.实验结果表明,在烧结温度1900 ℃、压力50 MPa条件下,YF3/氧化物体系烧结助剂对碳化硅陶瓷热导率有所提升,其中同时添加5wt;YF3+3wt;MgO双相烧结助剂的SiC陶瓷性能最优,其致密度为98.93;,热扩散系数为71.40 mm2/s,热导率为154.29 W/(m· K).     

Electron Energy-Loss Spectroscopy Study of the Change in the Free-Electron Density in Thin Superconducting NbN Films under Ion-Beam Irradiation

The change in the free-electron density in ultrathin (5 nm) superconducting NbN films in the initial state and after irradiation by O⁺ ions to doses of (0.1–0.9) × 10¹⁷ cm^–2 has been studied by electron energy-loss spectroscopy (EELS). The analysis has been performed on cross section samples prepared by the focused ion beam method, using plasmon oscillations with energies up to 50 eV. The radiation-induced replacement of nitrogen atoms with oxygen atoms in niobium nitride is found to change the electrical properties of the material, which leads to a decrease in the free-electron density with an increase in the irradiation dose.     

沉积温度对电沉积PbS薄膜结构和性能的影响

采用电沉积法在ITO导电玻璃表面沉积了PbS薄膜,并用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)以及傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)对薄膜的结构和光学性能进行了表征,研究了沉积温度对薄膜的相组成、显微形貌以及光学性质的影响.结果表明:在U=3 V,pH=2.5,T=60 ℃,沉积时间为20 min,加入EDTA作络合剂的情况下,可制备出沿(111)和(200)晶面取向生长的立方相PbS薄膜.薄膜显微结构均匀而致密,随着反应温度从20 ℃增加到60 ℃,薄膜内的压应力逐渐减小,禁带宽度也随着变小.所制备的微晶PbS薄膜的禁带宽度约为0.39 eV.     

甲烷流量对类富勒烯碳基薄膜结构与摩擦学性能的影响

以甲烷为前驱体,采用等离子体增强化学气相沉积( PECVD)技术沉积类富勒烯碳基( FL-C∶H)薄膜于单晶硅基底材料表面。利用高分辨透射电镜( HRTEM)和拉曼光谱仪( Ramman)对薄膜的结构形貌进行表征;通过原位纳米力学测试系统和摩擦磨损试验机分析比较薄膜在不同甲烷流量的情况下的力学特征及摩擦学特性。实验结果表明：所制备的碳基薄膜具有类富勒烯纳米结构特征,甲烷流量对类富勒烯碳基薄膜( FL-C∶H)的结构和性能具有较大的影响;薄膜的弹性模量、硬度以及薄膜中的类富勒烯结构随着甲烷流量的增加而减小,但是摩擦系数对甲烷流量的变化不敏感。     

Mg掺杂浓度对MgxZn1-xO薄膜结构和光学性能的影响

通过超声喷雾热解工艺在P型<100>Si衬底上制备了不同Mg掺杂浓度的纳米MgxZN1-xO薄膜.通过扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)和光致发光(PL)谱的测试对不同Mg掺杂浓度下薄膜的表面形貌、成分、品体结构和光学性能进行了研究.SEM测试结果表明,低Mg掺杂浓度时,MgxZn1-xO表面平整致密,但随Mg浓度的增加,薄膜表而平整度降低.XRD测试结果表明在低浓度下MgxZn1-xO薄膜足ZnO的纤锌矿结构,而没有出现MgO的分相,ZnO的衍射峰峰强随Mg浓度的增加逐渐减弱.不同Mg掺杂浓度下的光致发光谱图均出现了近带边紫外发射峰和可见光发射峰,其中近带边紫外发射峰随掺杂浓度的增大出现了明显的蓝移.     

衬底温度对含硅量子点的SiCx薄膜结构及其光学特性的影响

采用磁控共溅射沉积法,以Si靶和SiC靶为靶材,单晶Si(100)和石英为衬底,在不同衬底温度下沉积了富硅SiCx薄膜.在氮气氛下于1100 ℃退火,得到包含硅量子点的SiCx薄膜.采用傅立叶变换红外吸收光谱、拉曼光谱、掠入射X射线衍射和吸收谱对退火后的SiCx薄膜进行了表征.结果表明:当衬底温度从室温(25℃)升至300℃时,薄膜的晶化率增至71.3;,硅量子点尺寸增至8.9 nm,而光学带隙则减至2.42 eV;随着衬底温度进一步升高,薄膜的晶化率降至63.1;,硅量子点尺寸减小至7.3 nm,而光学带隙却增加至2.57 eV;当衬底温度从室温(25℃)升至400℃时,薄膜的吸收系数呈先增大后减小趋势.在本实验条件下,最佳衬底温度为300℃.     

钛酸铅钡铁电薄膜的光学性能研究

采用溶胶-凝胶工艺在石英衬底上制备了Pb1-xBaxTiO3(BPT,x=0～1)铁电薄膜.利用X-射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)和拉曼光谱(Raman)对薄膜的相变特性、晶粒尺寸、结构和表面形貌进行了表征.结果表明,在750 ℃的退火温度下,所有的样品都已经完全晶化为多晶钙钛矿结构,薄膜表面均匀致密.在x=0.4时,薄膜由铁电四方相结构转化为顺电立方相结构.采用紫外-可见分光光度计在200～1000 nm波长范围内测试薄膜样品的光学透过率,并通过透射光谱计算了薄膜的光学带隙以及折射率和消光系数的色散关系.     

蒸发电流对CdSe薄膜的结晶性能影响研究

采用真空热蒸发技术,选取系列蒸发电流在光学玻璃基底上制备出CdSe薄膜.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和原子力显微镜对样品的结构和表面形貌进行了表征.结果显示:蒸发电流为75 A时,CdSe薄膜沿(002)方向择优生长,衍射峰较强,半峰宽较小,晶粒(约48 nm)分布较均匀,表面粗糙度低(5.58 nm),无裂纹.蒸发电流不改变薄膜的结晶取向,但电流过低时,薄膜的表面颗粒轮廓模糊且有间隙,结晶性差;电流高于75 A时,随电流升高,薄膜结晶性逐步降低,颗粒变小,半峰宽变大,部分样品表面晶粒生长不完整,表面出现裂纹.     

衬底对宽带隙CGS薄膜的影响

分别在Al∶ ZnO(ZAO)薄膜和Mo薄膜两种不同衬底材料上,采用“三步法”共蒸发工艺沉积了约0.8 μm厚的CuGaSe2(CGS)薄膜,用X射线衍射仪测量薄膜的织构,研究不同衬底材料对CGS薄膜的影响.在ZAO薄膜底电极上沉积的CGS薄膜的(112)衍射峰强度较Mo薄膜底电极上减弱,(220/204)衍射峰反而增强.     

YBCO/ND-Y2O3/YBCO超导薄膜的制备及其特性研究

采用光辅助金属有机物化学气相沉积技术,在LaAlO3(100)单晶衬底上外延制备约500 nm厚YBCO/ND-Y2O3/YBCO薄膜.用X射线衍射技术分析薄膜的物相结构和外延特性,通过扫描电子显微镜观察薄膜的表面与截面形貌.主要研究了不同生长时间的Y2 O3纳米点对YBCO超导薄膜性能的影响.Y2 O3纳米点生长时间为2Os样品的临界电流密度达到2.4 MA/cm2(77 K,0T),与未生长Y2O3纳米点的YBCO薄膜相比,其临界电流密度提高20;.分析表明,薄膜中的Y2O3在YBCO薄膜内部起到了有效钉扎中心作用,提高了临界电流密度.     

掺Cd对ZnO薄膜光学性能的影响

采用溶胶-凝胶法在石英玻璃上制备了不同掺Cd浓度的ZnO薄膜.X射线衍射(XRD)结果表明,所制备的薄膜具有c抽择优取向,随着Cd掺杂浓度的升高,(002)峰向低角度方向移动.UV透射曲线表明,薄膜具有明显的紫外吸收边,通过改变Cd的掺入浓度,可以使吸收边向长波方向移动并被控制在一定范围内,从而使薄膜的禁带宽度连续可调;薄膜的光致发光(PL)谱显示,ZnO薄膜的PL谱是由紫外激子发光峰和蓝光发光带组成,通过掺入Cd可使紫外带边发射的峰位向低能端方向红移,这与透射谱中吸收带边的红移相吻合,由紫外发光峰得到的光禁带宽度和由透射谱拟合得到的光禁带基本一致.对不同掺杂浓度的薄膜进行了比较,发现Cd掺入量为8;摩尔分数时ZnO薄膜具有最佳的结构性能和发光性能.