常温改性半水硫酸钙晶须及其稳定化机理研究

性能优良的半水硫酸钙晶须常用于增强增韧有机复合材料和无机复合材料.为防止半水硫酸钙晶须与水接触或在潮湿的环境中发生水化反应而导致晶体结构与性能的破坏,因此需要对半水硫酸钙晶须进行表面改性.本文基于溶度积原理,探寻常温下复合改性介质中改性半水硫酸钙晶须的新途径.采用单掺月桂酸钠、海藻酸钠、硅酸钠、草酸钠和氟化钠作为改性剂,并设计正交试验探索影响改性效果的显著性因素和最佳改性工艺.利用XRD、FTIR和SEM对晶须改性前后进行化学组成和微观结构的分析.研究结果表明,复合改性介质体积比和改性剂种类是影响改性工艺的显著性因素,改性剂在复合介质中的溶解度直接影响着最终表面改性产物层的性能.单掺15;氟化钠或海藻酸钠、复合介质体积比29:1、改性时间5 min时,改性半水硫酸钙晶须在水中溶解度降低并且能够保持晶体结构和性能的稳定.     

油酸钠改性无水硫酸钙晶须及其机理研究

采用油酸钠改性无水硫酸钙晶须(AW),既可以增强无水硫酸钙晶须的疏水性,又可以在晶须表面引入-C=C-增加其功能性。利用晶须在甲基丙烯酸甲酯(MMA)的分散性能探究油酸钠加量、时间、改性温度等因素对改性效果的影响;采用XRD、XPS和DRIFTS探索晶须的吸附及改性机理、Washburn法测定晶须的疏水性能。结果表明随油酸钠用量的增加,分散性能先变好后变差,油酸钠与晶须质量比为1∶100时,沉降高度和沉降速度由油酸钠与晶须质量比为1∶200时的3.1 cm和0.31 cm/min大幅增加到10.6 cm和1.06 cm/min;分散性能开始出现突变时的油酸钠用量随温度升高而增加;DRIFTS表明油酸钠中的油酸根离子主要以物理吸附和化学吸附的方式与钙离子结合存在于晶须表面,其特征吸收峰分别是1 577 cm^-1和1 540 cm^-1的双峰和1 547 cm^-1的单峰;改性后的晶须疏水性较改性前大幅增加,与水的接触角从改性前的0.04°增加到改性后的77.35°。     

一步水热法制备无水硫酸钙晶须

以生石膏为原料,六水氯化镁为形貌控制剂,采用水热法一步合成了无水硫酸钙晶须.借助SEM、TEM、XRD和XPS等测试手段考察了水热条件对无水硫酸钙晶须的影响,研究了无水硫酸钙晶须的生长过程.结果表明:镁/钙摩尔比n(MgCl2·6H2O)/n(CaSO4· 2H2O)=2.5,反应温度180℃,反应时间2h,可生长出长度为20 ～ 40 μm,直径0.5～2 μm的无水硫酸钙晶须.无水硫酸钙晶须生长过程为:片状CaSO4·2H2O-纤维状CaSO4·0.5H2O-纤维状CaSO4.     

电石渣制备硫酸钙晶须及影响因素研究

以电石渣为原料,经酸化处理得到前驱体,再通过水热晶化工艺制备出硫酸钙晶须,探讨了不同水热工艺条件对硫酸钙晶须形貌的影响.水热法制备硫酸钙晶须的最佳工艺条件为:浆料浓度2.5;,水热反应时间8h,水热反应温度130℃,溶液pH值为7.以电石渣为原料制备硫酸钙晶须为电石渣的综合利用开辟了新的思路.     

聚丙烯酰胺/硬脂酸协同改性半水硫酸钙晶须及其形貌稳定性研究

使用聚丙烯酰胺/硬脂酸改性体系对半水硫酸钙晶须进行表面改性,研究聚丙烯酰胺的加入对改性过程中硫酸钙晶须的稳定化影响.通过显微镜观察晶须产品的形貌,利用X射线衍射仪分析其相组成,利用傅里叶红外光谱仪检测晶须产品的表面基团.结果 表明:聚丙烯酰胺/硬脂酸协同改性硫酸钙晶须的晶体形貌及相组成未发生改变,较硬脂酸单一改性后的晶须长径比有所上升,且在水溶液中形貌保持时间延长,改性后晶须的活化指数、接触角较硬脂酸单一改性有明显上升,实现了硫酸钙晶须改性过程中的稳定化处理.     

柠檬酸废渣制备硫酸钙晶须的研究

硫酸钙晶须是具有良好的力学性能和广泛应用前景的增强材料,利用柠檬酸废渣制备硫酸钙晶须,不仅可以生产出具有较高利用价值的材料,而且大大降低了成本并处理了废渣,起到"变废为宝"的作用.本文针对硫酸钙难溶的特性,采用了水热合成法成功制备了硫酸钙晶须,并讨论了多种因素对其影响,初步探讨了其生长机理,为其工业化生产提供理论基础.     

脱硫石膏制备硫酸钙晶须结晶动力学研究

结晶动力学能够揭示结晶过程本质,通过测定溶液中Ca2浓度来确定硫酸钙晶须的转化率,从而确定硫酸钙晶须结晶动力学参数,得到转化率与时间的关系式:X=1/｛1+e6^[-10.01977t(0.0956-c)+1.1188]｝,(0≤t≤6.0).研究了影响硫酸钙晶须结晶动力学的影响因素降温速率和陈化时间,利用SEM对制备的硫酸钙晶须进行表征.结果表明:自然冷却条件下,陈化时间6h,制备出的硫酸钙晶须结晶发育完整,晶须平均长径比达到150,平均直径为2.1 μm.     

磷石膏常压酸化法制备无水硫酸钙晶须的实验研究

以磷石膏为原料,一步常压酸化法制备无水硫酸钙晶须.采用单因素实验方法研究了盐酸浓度、反应温度、反应时间和固液比4个因素对制备硫酸钙晶须的影响.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对反应产物样品的物相、微观形貌进行了表征.结果 表明:在盐酸浓度为5 mol/L、反应温度为90℃、反应时间为3h和固液比为0.10g/mL的条件下,一步法制备出了直径为1～4μm、长径比为3～8的无水硫酸钙晶须.分析认为,无水硫酸钙晶须是在二水硫酸钙溶解量达到其过饱和度后从溶液中结晶形成的.     

SiO2改性超长羟基磷灰石晶须的制备及研究

通过水热共沉淀反应法成功制备出超长羟基磷灰石晶须,并通过溶解正硅酸乙酯与羟基磷灰石晶须烧结得到二氧化硅表面改性羟基磷灰石.通过X射线衍射仪(XRD),红外分析(FT-IR)和扫描电镜(SEM)对样品的晶相组成、形貌、晶须长度进行了表征.结果表明:所得晶须的平均长度为230 μm,SiO2球形颗粒均匀的分布在晶须表面,其直径为600 nm,二氧化硅改性羟基磷灰石晶须可显著提高义齿基托树脂的抗拉强度.     

升温重结晶过程中硫酸钙晶须的形貌控制及其生长机理

利用升温重结晶过程制备硫酸钙晶须,考察了溶液pH值、升温区间、振荡速率等操作条件对晶须生成及形貌的影响,并初步探索了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)、聚乙二醇(PEG6000)和乙二胺(EDA)四种表面活性剂对晶须形貌的影响.结果表明:在升温重结晶反应体系中,各操作条件均可对晶须产物的形貌和尺寸产生影响,但pH和升温区间的影响最大;SDS会显著抑制晶核形成,质量浓度为7 g/L时生成的产物形貌为均一棒状,结晶度较高.硫酸钙晶须主要以层状形貌结构生长,少部分晶须呈现类似多晶和外延生长的形貌.     

磷石膏蒸压制备半水硫酸钙晶须

以磷石膏为原料,利用蒸压法制备半水硫酸钙晶须.采用均匀设计实验的基础上,进一步考察了料浆固液比、反应时间、蒸压压力对产品长径比的影响,并借助透射偏光显微镜、X射线衍射仪(XRD)等仪器对产品进行表征.结果表明,最佳反应条件:料浆固液比0.15 g· mL-1、反应时间0.5h、蒸压的压力0.3 MPa,在此条件下制备出了长径比99.07、晶须直径约1μm、纯度高、结晶良好的晶须产品.并从微观形貌、晶体结构、物相分析三个方面阐明了半水硫酸钙晶须生长规律.本研究对磷石膏的高值化利用具有指导意义.     

基于响应面法的半水硫酸钙晶须制备工艺优化

本研究以氯化钙、硫酸为主要原料,采用常压酸化法制备半水硫酸钙晶须.以长径比、长度为主要指标,在单因素实验的基础上,运用响应面法中的Box-Behnken design对反应温度、硫酸浓度、反应时间、搅拌速度进行优化,建立半水硫酸钙晶须制备工艺的数学模型,研究制备的最优工艺条件.结果表明,制备半水硫酸钙晶须的最优工艺条件为:反应温度103℃、硫酸浓度7.4;、反应时间60 min、搅拌速度288 r·min-,得到的晶须样品形貌规整、均一,平均长径比为82.2,φ90为53.3,平均长度为562 μm.     

混合助晶剂促进大长径比硫酸钙晶须的调控研究

以预处理后的磷石膏为原料,氯化镁、丙三醇、丙三醇/无水乙醇、丙三醇/硬脂酸为助晶剂,采用水热法制备了硫酸钙晶须,利用XRF、SEM、XRD和FT-IR分别对硫酸钙晶须的成分含量、表面形貌、物相特征等进行了表征.结果表明,混合助晶剂能够明显增大硫酸钙晶须的长径比,提高晶须合成率,改善晶须形貌.在丙三醇/无水乙醇体系中,当V(无水乙醇)/V(丙三醇)=0.8时,硫酸钙晶须的合成率为96;,长径比可达90.在丙三醇/硬脂酸体系中,当m(硬脂酸)/m(磷石膏)=2;时,硫酸钙晶须的合成率为94;,长径比可达75.     

硫酸镁为原料制备三水碳酸镁晶须的研究

以MgSO4·7H2 O和Na2 CO3为原料制备了三水碳酸镁晶须,考察了MgSO4浓度、MgSO4和Na2 CO3摩尔加料比例、反应时间以及反应温度对产物的影响,并对产物进行了分析和表征。确定了适宜的反应条件为温度50℃、MgSO4浓度1.2 mol/L、MgSO4和Na2 CO3摩尔比1∶1.2、反应时间40 min,此条件下,镁离子的转化率可达82.35;。当Na2 CO3浓度升高、反应时间延长、反应温度升高时,三水碳酸镁会向碱式碳酸镁转变。同时也探索了以白钠镁矾作为镁源制备三水碳酸镁晶须的条件,并进行了母液循环工艺的设计。