精氨酸辅助水热法制备NaGdF4∶Eu3+发光材料及其性能研究

采用精氨酸辅助水热法,通过调节RE3+和F-源的摩尔比制备出亚微米级六棱柱形3-NaGdF4∶Eu3发光材料,用XRD、FESEM、EDS和荧光光谱对样品的形貌、结构和发光性能进行了表征.结果表明:随着F-源量的增加,样品由空心结构变成实心结构.当RE3+∶F-=1∶8时制得的表面光滑均匀的NaGdF4∶Eu3空心六棱柱的发光强度最强.以Eu3+的5Do→7F2跃迁占据主导地位,说明Eu3+占据NaGdF4非对称的1a格位和非对称的1f格位.     

ZnWO4∶Eu3+,Dy3+白色荧光粉的微波水热合成及其发光性能

采用微波水热法快速合成了Zn0.9975-xWO4∶0.0025Eu3+,xDy3+ (x =0,0.0025,0.005,0.01,0.02)一系列单一基质白色荧光粉.通过X射线粉末衍射仪、扫描电镜、荧光分光光度计、光谱分析仪等对样品进行分析表征.结果 表明:在180℃下仅用2h即可合成单斜晶系黑钨矿结构的ZnWO4∶Eu3+,Dy3纯相,且有较高的结晶度;样品颗粒为类球形,尺寸在50 nm左右.在303 nm的紫外光激发下,该荧光粉可以同时产生WO2-、Dy3和Eu3+的特征发射,主峰分别位于472 nm、583 nm和617 nm.当样品组成为ZnWO4∶0.0025 Eu3,0.005Dy3+时,其色坐标为:x=0.3359,y=0.3064,接近理想白光,色温:5290 K.     

表面活性剂对水热合成纳米ZnWO4∶Eu3+性能的影响

分别以乙二醇(EG)、丙三醇(Gly)、聚乙二醇-10000 (PEG-10000)和十二烷基磺酸钠(SDS)为表面活性剂,采用水热法制备了ZnWO4:Eu3纳米棒,通过X射线粉末衍射仪、红外光谱、扫描电子显微镜和荧光分光光度计等分析表征了样品的物相结构、形貌和发光性能.结果表明:ZnWO4∶Eu3红色荧光粉均为黑钨矿纯相;不同表面活性剂存在下所得样品颗粒基本呈短棒状,但长径比不同,Gly存在下所得棒状颗粒的长径比较小,粒度分布比较均匀,而以EG、PEG-10000和SDS为表面活性剂所得样品的长径比略大,粒度分布不均匀;ZnWO4∶Eu3+荧光粉的主峰位于616 nm处,归属于Eu3+的5D0→7F2电偶极跃迁;添加不同的表面活性剂对荧光粉的激发峰和发射峰的强度影响很大,其强度大小顺序为:IPEG-10000 ＞ISDS＞ IEG＞IGly.     

YVO4∶Eu3+纳米荧光粉的水热法合成及其光致发光性能的研究

以NaVO3,Y2O3,Eu2O3为原料,采用水热法在不同pH值(pH =6.5,8.2,10.1,13)条件下合成了具有不同形貌与颗粒尺寸的YVO4∶ Eu3+纳米荧光粉.利用XRD,TEM和荧光光谱仪对样品的结构、形貌和光致发光性能进行了研究.实验结果表明:所合成样品均为具有四方锆石结构的YVO4∶Eu3+纳米晶,溶液pH值对所合成样品的形貌与颗粒大小均有明显影响,而且光致发光性能与样品的形貌有关,YVO4∶Eu3棒状纳米荧光粉因具有较高结晶度而具有较高的荧光强度.     

提拉法YVO4+Nd∶YVO4复合晶体的生长研究

采用提拉法成功生长出YVO4+Nd∶ YVO4复合晶体,相对于采用光胶方法键合的晶体具有免键合面洁净处理,免键合面抛光的优点.且不会出现类似键合过程中产生的色心、气泡、裂纹等缺陷.且较其它方法还省了工序,复合面结合稳固,操作方便简单,晶体光学性能优良等优点,本文对该方法进行了介绍.     

PVP辅助水热合成GdF3∶ Eu3+纳米晶及发光性质研究

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,采用水热法制备了GdF3∶Eu3+纳米晶.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)和荧光光谱对样品进行了表征.XRD研究结果表明:制备的样品为正交结构的GdF3纳米晶.PVP的使用有利于减小晶粒尺寸和提高颗粒的均匀性.发射光谱研究结果表明:位于594 nm处的主发射峰来自于Eu3+的5 D0→7F1磁偶极跃迁.5D0→7F1与5 D0→7 F2跃迁发射强度比值表明:以PVP为表面活性剂制备的样品中Eu3+的局域对称性相对下降.激发光谱研究结果表明:Gd3+与Eu3+之间有较好的能量传递.纳米晶表面的PVP可能与稀土离子之间形成配位键.     

单斜相和四方相LaVO4∶Eu的制备及荧光性能研究

采用采用水热法,以La(NO3)3·6H2O和NaVO3为前驱物,合成了单斜相和四方相LaVO4.采用X射线衍射和拉曼光谱研究了pH值和退火处理对LaVO4晶体结构和荧光性能的影响.结构表明,前驱溶液的pH值对LaVO4晶体结构有重要影响,pH≤5.0时,生成物为单斜相M-LaVO4.当pH≥7.0时,生成物由单斜相转变为四方相LaVO4,较高的退火处理有助于提高其结晶质量.荧光光谱显示两种结构LaVO4∶Eu的发射光谱均来自于Eu3+的5D0→7 FJ能级的辐射跃迁,但是由于晶体结构的不同,其发射光谱的形状和发光强度存在较大差异.四方相LaVO4是一个很好的发光基质材料.     

Sr3Ga2Ge4O14∶Eu3+,Bi3+粉体的光谱特性及能量传递研究

研究了Eu3和Bi3+共掺锗酸镓锶粉体的合成、结构及其光谱性能.结果表明,合成粉体为纯三方相结构,掺杂没有引起新相生成,表明部分无序结构为掺杂离子提供更大的包容空间,从而实现激活离子的高浓度掺杂.高温固相合成的粉体在蓝绿光区域(570～700 nm)具有丰富的发射峰,其主峰位于618 nm,是Eu3处于非对称中心格位产生的特征峰,由此说明Eu3+取代Sr2+的位置;当Eu3+的掺杂浓度为15mol;时,在618 nm处发光强度达到最大.掺Bi3+明显增强了Eu3+的发光,是一种有效的敏化剂;当Bi3+掺杂量为5mol;时,Eu3+的相对发光强度同比提高了51.3;.     

水热法制备不同粒度GdVO4∶Eu3+纳米荧光粉及发光性能研究

采用水热法在不同pH条件下制备出不同晶粒度GdVO4∶ Eu3+荧光粉.利用X射线衍射、扫描电镜和荧光光谱对GdVO4∶ Eu3+的结构、形貌和发光性能进行了研究.讨论了溶液的pH对晶粒尺寸的影响.结果表明:合成的样品均为单一的GdVO4四方晶相,纳米晶的一次性平均粒径分布在19～41 nm.反应溶液pH为6时,合成样品平均晶粒尺寸最小.激发带主要来自于V-O的电荷迁移带,发射光谱的主发射峰来自于5D0→7F2电偶极跃迁,不同pH值条件下制备的样品的电荷迁移带、发光强度、发射峰相对强度有所不同.     

KCl熔盐法合成CaCu3Ti4O12陶瓷粉体

采用KCl熔盐法合成了CaCu3Ti4O12(CCTO)陶瓷粉体.探究了不同KCl与CCTO原料质量比及不同焙烧温度对合成的CCTO粉料性质的影响.研究发现,KCl加入量的多少对合成的CCTO粉料纯度及颗粒形貌有着显著影响,当KCl与CCTO原料的质量比为1∶2或1∶1时,合成得到的CCTO粉料纯度高,但当KCl与CCTO原料的质量比超过1∶1时,合成得到的CCTO粉料中出现了少量杂质.当KCl与CCTO原料的质量比由1∶2逐渐增加至5∶1时,合成得到的CCTO粉料由方形颗粒逐渐转变成了以棒状颗粒为主.提高焙烧温度同样有利于CCTO棒状颗粒的生长.在KCl与CCTO原料的质量比为3∶1时,随着焙烧温度由750℃升高到950℃,合成得到的CCTO颗粒由方形逐渐转变为以棒状颗粒为主.     

793nm光激发下GdVO4∶Eu3+上转换发光性能的研究

用水热法制备出GdVO4:Eu3上转换发光材料.对合成样品的发光性能进行研究,探讨了Eu3+掺杂量、pH值及乙二胺四乙酸二钠掺杂量对样品上转换发光性能的影响.结果表明:样品的结构为四方晶系,在793 nm近红外光的激发下,Eu3浓度为12;、pH值为3、乙二胺四乙酸二钠与稀土离子Eu3+掺杂比例为1:1时,GdVO4:Eu3+样品的上转换发光性能最好;且样品的发射光谱由四个发射峰组成,分别位于596 nm、619 nm、650 nm和698 nm处,归属于Eu3的5D0→7(J=1,2,3,4)电子跃迁.     

Eu3+、Pr3+、Nd3+、Er3+掺杂锗酸铋晶体的荧光光谱

本文分别测量了四种稀土离子(Eu3+、Pr3+、Nd3、Er3+)掺杂BGO晶体的荧光光谱,并对晶体的发光机制进行了分析.结果表明,掺杂稀土元素的离子半径是影响BGO晶体发光效率的重要因素之一.     

白光LED用BaWO4∶Eu3+荧光粉的制备与光谱性能研究

采用水热法合成前驱体WO3！·0.34H2O,以此前驱体分别采用水热法和高温固相法合成BaWO4∶Eu3+荧光粉,并对此荧光粉的光谱性能进行了研究。实验结果表明：水热法制备的荧光粉BaWO4∶Eu3+与高温固相法制备的荧光粉具有相同的光谱性质;荧光粉BaWO4∶Eu3+的激发和发射光谱都是Eu3+的f→ f的特征峰,激发光谱的峰位分别为416 nm、464 nm、535 nm,且464 nm吸收最强;发射光谱的峰位分别为578 nm、592 nm、612 nm、703 nm,且612 nm的发射最强;由浓度实验得知其猝灭浓度为20at;。此荧光粉可与蓝光LED相匹配的红色荧光粉,可掺杂在传统白光LED(蓝光LED+黄色荧光粉YAG：Ce)中增加红光发射,弥补其显色性低的缺陷。     

EDTA辅助水热法合成BiYO3及其高效光还原CO2性能研究

新型光催化剂的研制是光驱动下CO₂转化为高附加值化学品或燃料的核心问题,对实现“碳达峰·碳中和”目标具有重要意义。本文通过乙二胺四乙酸(EDTA)辅助水热法合成一系列新型Bi-Y-O光催化剂体系,发现样品的晶体结构随EDTA的添加量不同而发生变化。添加0.4 g EDTA或未添加EDTA时均可得到BiYO₃晶体,而添加0.8 g和1.2 g EDTA时分别制得Bi_1.46Y_0.54O₃和Bi₃YO₆晶体。光催化CO₂还原性能测试结果表明,添加0.4 g EDTA制备的BiYO₃具有最佳光催化CO₂还原活性,其CO产率为18.29 μmol·g^-1·h^-1,且3次循环使用后CO产率仍达17.32 μmol·g^-1·h^-1,明显高于其他样品。结合表征结果分析可知:EDTA的引入不仅可调控BiYO₃的结构形貌,而且拓宽其光响应范围、提高光生电子-空穴的分离效率,从而增强光催化还原CO₂性能,为新型高效B-Y-O光催化体系的研究提供基础科学数据。     

溶胶-凝胶合成BaMoO4∶Eu3+荧光粉及发光性能研究

采用溶胶-凝胶法,通过改变煅烧温度、掺杂稀土离子的浓度合成以BaMoO4为基质的红色荧光粉.利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见光谱(UV-Vis)、荧光光谱(PL)等技术对样品进行表征.结果表明,BaMoO4∶Eu3+荧光粉属四方晶系;BaMoO4∶Eu3+荧光粉在464 nn的紫外光激发下,其发射光谱由Eu3+的5D0-7FJ(J=1,2,3,4)特征发射组成,在615 nm处的电偶极跃迁(5D0-7F2)最强,表现为Eu3+的橙-红特征发射;BaMoO4∶Eu3+荧光粉的最佳掺杂浓度为3;(摩尔比);Eu的光致发光衰减曲线符合单指数行为,其寿命(τ)为0.57 ms.     

NaBaPO4∶Eu3+,Yb3+的近红外下转换机制

采用固相法制备了掺杂Eu3+,Yb3+的NaBaPO4下转换荧光粉.在394 nm紫外光激发Eu3+下,获得了对应于Yb3+∶2 F7/2→2F5/2发射的1004 nm的近红外光.测量了样品的可见和近红外荧光光谱以及Eu3+的衰减曲线,验证了Eu3+到Yb3+的能量传递.观测到了样品的下转换过程,并未观测到量子剪裁现象.研究表明:Yb3+的荧光强度和能量传递效率随着Yb3+掺杂浓度的变化而变化,当样品中Eu3+,Yb3+的掺杂浓度都为5;时,具有最强的近红外发光,Eu3+到Yb3+的能量传递效率为67.9;.     

PEG-400辅助水热合成NaLa(WO4)2及掺杂Eu3+发光性能的研究

通过PEG-400辅助水热法制备了NaLa(WO4)2,利用XRD、SEM、FTIR、TG等方法对粉体的结构、形貌、成分进行了表征.研究结果表明,pH值变化从pH=1.0到pH=9.0时,产物会发生由WO3-NaLa(WO4)2的物相转化.在180℃,pH =9.0,VPEG-400∶VH2O=1∶1时获得单分散“千层酥”状三维微晶NaLa(WO4)2,Eu3+掺入后,在λex=394 nm的激发波长下,Eu3+的5D0→7F2的跃迁强度远大于5D0→7F1的跃迁强度,Eu3+处于NaLa(WO4)2晶格非反演对称中心位置,粉体表现出较强的红光发射,继续增大Eu3+掺杂量至20mol;,会出现浓度猝灭.     

ZnNb2O6粉体的水热合成研究

以Zn(NO3)2溶液和氧化铌凝胶为原料,分别选取HCI、NaOH等为矿化剂调节pH值,采用水热法制备了ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体,利用XRD、SEM等方法表征了所得粉体的相组成、颗粒尺寸大小等.实验结果表明:以Zn(NO3)2溶液和Nb2O5·nHt2O为前驱物按照2:1的化学计量比在碱性条件下200℃反应168 h后,可制得平均晶粒尺寸为29.6 nm的ZnNb2O6粉体.将合成的粉体在400℃热处理,制得颗粒尺寸均匀,分散性良好的ZnNb2O6粉体.将水热合成的ZnNb2O6粉体制成陶瓷,其室温介电常数达到27.9.     

微波辐射法快速合成CaMoO4∶Eu3+红色荧光粉及其性质研究

以二氧化锰为微波吸收剂,采用微波辐射法成功合成了CaMoO4∶Eu3+红色发光材料.用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜、荧光分光光度计分别对样品的物相结构、形貌和发光性质进行了分析和表征.结果表明:所合成的CaMoO4∶Eu3+晶体结构与CaMoO4相似,属四方晶系结构;样品大颗粒呈立方形,尺寸约4～8 μm,是由200 ～ 300nm的类球形颗粒组装而成.样品的激发光谱由位于200 ～ 350 nm的一个宽带和350 ～ 500 nm的一系列尖峰组成,最大激发峰位于305 nm处;发射光谱由位于550 ～750 nm的一系列尖峰组成,最强的发射峰位于617 nm处,归属于Eu3+的5D0→7F2跃迁.当反应时间为40 min,微波功率为中高火,电荷补偿剂Li+的掺杂量为8mol;时,样品的发光强度最大,约为未掺杂电荷补偿剂样品的4倍.     

Nd∶GdVO4热常数的测量和激光性能研究

中频感应加热提拉法生长了低钕掺杂的GdVO4晶体,用机械分析仪来测量Nd∶GdVO4晶体的热膨胀系数, 沿c方向的热膨胀系数为7.42×10-6/K,而沿a方向的热膨胀系数只有1.05×10-6/K,比同比Nd0.0054Y0.9946VO4晶体样品测量结果小.差示扫描热计法测量了Nd∶GdVO4晶体的比热, 298K时为0.52J/g*K.首次用激光脉冲法测量了Nd∶GdVO4晶体的室温热导率.实验表明,Nd∶GdVO4晶体沿<001>方向的热导率数值达11.4W/m*K, 比Nd∶YAG晶体高(测得10.7W/m*K),其<100>方向的热导率为10.1W/m*K.激光实验显示在较高功率泵浦激光输出上Nd∶GdVO4晶体具有比Nd∶YVO4晶体更加优良的性能.