温度对Al2O3-C材料中β-Sialon晶须形成的影响研究

本文研究了温度对Al3O3-C耐火材料中β-Si3Al3O3N5晶须形成的影响规律.研究发现:在弱还原性气氛下,Al2O3-Si-Al-C稳定存在的非氧化物物相为Al4C3 、AlN、SiC和p-Sialon相.其中,催化作用下,Al2O3-C耐火材料中的金属Al在1000℃时转化为AlN,金属Si在1200℃时转化成SiC,在1400℃时有β-Sialon相生成;而无催化剂存在时,生成的物相仅为SiC和AlN相.催化作用下,AlN形貌呈短柱状;SiC呈晶须状,直径为亚微米级,且晶须有液点存在;β-Sialon相呈纳米晶须状.SiC和β-Sialon晶须的生长都符合气-液-固机理.     

自扩散式高温氮化制备Mg-α/β-sialon复相陶瓷

利用烧结镁砂中固有杂质,加入金属A1粉、单质Si粉和α-Al2O3微粉,以Y2O3为助烧结剂,经氮化烧结炉1550℃氮化烧结1h制备出Mg-α/β-sialon复相陶瓷,实现镁质材料的性能改进和优化.研究了不同Y2O3加入量对Mg-α/β-sialon复相陶瓷的矿物组成及微观形貌的影响,借助于XRD分析试样中的晶相组成和晶胞参数,采用SEM及EDS对试样断口的微观形貌进行分析与观察.结果表明:Mg-α/β-sialon复相陶瓷以β-sialon为主晶相,Mg-α-sialon为次品相.随着Y2O3加入量的增加,Mg-α-sialon相的生成量呈减小趋势,β-sialon相的生成量呈增加趋势,Mg-t-sialon的形貌由短柱状向长棱柱状转变,当Y2O3加入5wt;时为片状结构.Y3+的引入使Mg-αβ-sialon相晶格变形,增加了缺陷浓度,提高了阴阳离子的自扩散能力,促进氮化烧结反应的进行.     

基于粉煤灰原料的β-Sialon粉体制备及其微波烧结性能

以粉煤灰为主要原料,采用碳热还原氮化法合成β-Sialon粉体,再以该粉体为主要原料,添加适量Y2 O3烧结助剂,利用微波无压烧结技术研究β-Sialon陶瓷的微波烧结行为.结果表明:活性炭与粉煤灰质量比值(m./mf)为0.43,氮气流量为0.5 L/min,合成温度为1450℃,保温6h条件下,获得显微形貌为粒状,z=2的β-Sialon粉体;在微波烧结温度为1500℃,保温时间为20 min条件下,获得试样的密度为2.86 g/cm3,相对密度为92.3;,HV0.5为1528.     

反应温度对低品位铝矾土和钛铁矿制备β-Sialon/Ti(C,N)复相粉体的影响

以低品位铝矾土和钛铁矿为原料,焦炭为还原剂在不同温度下进行碳热还原氮化反应(CRN),制备β-Sialon/Ti(C,N)复相粉体,其中钛铁矿与铝矾土的质量比为50∶50,同时对反应产物进行XRD物相分析和SEM显微形貌分析.结果显示:原料反应的最佳温度为1250℃,在此温度下产物物相主要为β-Sialon(z=3)、α-Al2O3 Ti(C,N)和单质铁;在低于此温度下产物主要为莫来石,在较高温度下反应产物主要为AlN.反应产物中,p-Sialon微观形貌呈柱状,AlN主要以片状形态存在,单质铁主要以球状形态存在.     

固相合成YAG微晶粉体的XRD研究

以高纯Al_2O_3和Y_2O_3超微粉为原料,通过高能球磨和固相反应法制备了Y_3Al_5O_(12)(YAG)微晶;采用X射线衍射法(XRD)研究了球磨时间、煅烧温度、保温时间等对合成YAG微晶相组成的影响.结果表明:原料粉体的粒度随研磨时间延长而降低;随煅烧温度的提高,产物的物相由Y_4Al_2O_9和YAlO_5 逐渐向YAG相转变;延长保温时间有利于Y~(3+)和Al~(3+)的扩散以及Al_2O_3和Y_2O_3的固相反应.当Al_2O_3和Y_2O_3的摩尔比为5 ∶ 3,混合粉体经过15 h的机械球磨并于1300 ℃煅烧40 min即可得到单一物相的YAG微晶粉末.     

以β-Sialon为过渡层的Si3N4-Al2O3梯度材料的微波烧结行为及性能

在粉末叠层基础上于1550℃,保温30 min的微波烧结条件下,合成了以β-Sialon为过渡层,Si3N4和Al2O3为端元组分的梯度材料.SEM分析显示烧结试样表面气孔少,晶粒之间排列紧密,结构均匀;XRD分析表明由于组分之间的固溶反应,梯度材料中β-Sialon相的z值在1～3范围内呈现规律性变化.各烧结试样的体积密度在2.9～3.5 g/cm3之间,相对密度在90; ～ 96;之间,热膨胀系数随着成份的变化而呈现出从Al2O3端到Si3N4端呈逐渐下降的趋势.     

固相反应法合成TiSi2及反应机理研究

为明确固相反应法合成TiSi2的工艺条件与反应机理,以高纯钛粉和硅粉为原料,采用固相反应法合成TiSi2.通过X射线衍射、扫描电镜、能谱分析等方法研究了合成试样的物相组成和微观形貌,并结合热力学计算结果探讨了Ti-Si二元系的反应机理,建立了合成TiSi2的反应模型.研究表明:在Ti-Si二元反应体系中,反应最先得到的物相为Ti5Si3,升高反应温度,Ti5Si3进一步与Si反应生成TiSi2;硅粉粒度减小,TiSi2合成温度降低,适当延长保温时问有助于TiSi2的合成.     

低温固相法制备YMnO3纳米晶粉体

以金属无机盐为原料,柠檬酸为络合剂,采用低温固相法制备前驱体,再经煅烧获得高纯度YMnO3纳米粉体.利用FTIR和TG/DSC对前驱体的组成及热分解过程进行分析,用XRD、FESEM、TEM测试手段分析了YMnO3的相组成和粒子形貌,并研究了该纳米粉体的磁学性能.结果表明:经800℃煅烧可获得高纯YMnO3纳米晶粉体,颗粒近似球形且尺寸分布均匀,约为20 ～30 nm,其反铁磁转变温度为45K.经1500℃烧结3h后可获得致密的YMnO3陶瓷.     

固相反应法制备CaO-B2O3-SiO2介电陶瓷及性能研究

Ca(OH)2、H3 BO3、SiO2作为初始原料应用固相反应法在低烧结温度下制备CaO-B2 O3-SiO2(CBS)介电陶瓷材料.研究了不同烧结温度和B2 O3含量对陶瓷的致密性、介电和机械性能的影响.X射线衍射(XRD)分析表明,在875℃至975℃的温度范围内,存在主要的结晶相为β-CaSiO3和少量SiO2相.结果表明,最佳烧结温度为950℃,B2 O3含量的增加会使得烧结温度区间变窄,发生"硼反常"现象,并且致密度、介电性能和机械性能也会随之先减小后增大.并且过量的B2 O3不利于主晶相β-CaSiO3的析出.当B2 O3含量为25mol;时,在950℃烧结的试样具有最好的抗弯强度:σf=319 MPa.当B2 O3含量为5mol;时,在950℃烧结的试样具有最好的致密性和介电性能:密度为2.6869 g/cm3,εr=6.12,tanδ=7.4×10-4,ρv=6.64×10-4Ω·cm(1 MHz).     

室温固相法制备碱式氯化铜纳米粉体

以氯化铜和氢氧化钠为原料,采用室温固相法制备了碱式氯化铜Cu2(OH)3Cl,反应条件为n(NaOH): n(CuCl2) = 1.5: 1.0,研磨时间40 min,产率为94.1;.用XRD、IR和SEM对产物进行了表征.X射线粉末衍射数据的指标化结果表明,所得碱式氯化铜样品为单斜晶系,晶胞参数为:a= 0.5510 nm,b=1.0146 nm,c=1.3946 nm,β=96.39°.扫描电子显微镜分析表明制得的碱式氯化铜为60 nm,长度约600 nm纳米棒.     

Sr2TiSi2O8的合成和非线性光学性质研究

采用固相反应法合成了具有硅钛钡石(Ba2TiSi2O8)结构的化合物Sr2TiSi2O8,合成温度在1250℃.对Sr2TiSi2O8的XRD衍射图进行指标化表明它属于四方晶系,晶胞系数为a=b=0.83135nm,c＝0.50190nm,α＝β＝γ＝90°.Sr2TiSi2O8的粉末倍频信号强度约是KH2PO4(KDP)的8倍.反射光谱显示其紫外吸收边为270nm左右.利用自发成核法进行了Sr2TiSi2O8晶体生长研究.     

Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)复相粒子原位合成的影响因素

采用原位合成法制备了Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)复相粒子.用XRD、SEM、TEM等测试手段分析了物相组成、产物结构和粉体形貌的影响因素.结果表明:当溶液初始浓度0.05 mol· L-1,体系温度0℃,滴定速率2 mL/min,pH=10,添加1wt;的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为分散剂,经1000℃煅烧2h,获得样品的结晶度完整,颗粒较均匀,形貌近球形,粒径约50 nm,经衍射斑点分析Gd2Zr2O7为面心立方晶系,ZrO2(3Y)体心四方晶系,其中前者品格di11面的间距为0.304 nm.背散射电子像的明和暗相区分别显示出存在单相的Gd2Zr2O7和ZrO2(3Y)粒子.     

反应磁控溅射制备AZO薄膜相结构的演化及机理研究

在室温下,利用直流反应磁控溅射技术在不同的氧气流量下沉积ZnO∶ Al (AZO)薄膜.采用XRD、SEM和TEM技术分析薄膜相成分、表面截面形貌及微观结构.结果表明:氧气流量为2.5 sccm时,沉积形成的薄膜为不透明具有金属导电性能的AZO/Zn( AZO)双层复合膜结构;氧气流量为3.5 sccm时,沉积形成了透明导电的AZO薄膜;氧气流量为5.0 sccm时,形成了透明不导电且含有纳米Al2O3颗粒的AZO薄膜;此外,AZO薄膜在400℃退火后,薄膜晶粒长大和(002)晶面方向择优生长更加明显以及高氧气流量沉积的AZO薄膜中的纳米Al2O3颗粒消失.     

β-Ga2O3薄膜掺杂工艺及性能研究进展

β-Ga2O3薄膜因其禁带宽度大,稳定性高,生产成本低等优势,被认为是在光电探测器、发光器件等领域非常有前景的材料之一.但β-Ga2O3较低的导电率限制了其在某些领域的应用,通过掺杂技术改进β-Ga2O3薄膜在光学和电学的性能吸引了大量科研者的目光.本文介绍了几种常用的掺杂手段及掺杂对β-Ga2O3薄膜结构和光电特性的影响,并对以后的研究工作进行了展望.     

非线性光学材料NaBa4Al2B8O18Cl3的固相合成与晶体生长

本文采用高温固相反应法在800℃合成了NaBa4Al2B8O18Cl3多晶粉末,探索了生长NaBa4Al2B8O18Cl3晶体的助熔剂,采用顶部籽晶技术分别以NaF和LiCl作助熔剂成功生长出NaBa4Al2B8O18Cl3透明晶体,晶体最大尺寸为22mm×22mm×15mm.粉末倍频测试测得NaBa4Al2B8O18Cl3晶体的粉末倍频强度为KDP的0.5～1.0倍.     

钠钨青铜的固相微波合成及其湿敏性能研究

以钨酸钠、三氧化钨和钨粉为原料,采用固相微波技术在700℃一步合成了钠钨青铜.X射线粉末衍射、X射线能谱分析表明,所制备样品为单相的Na0.76WO3多晶.低温变温电阻测量发现:材料具有类半导体的导电行为.此外,样品还呈现明显的正湿敏特性,500 W微波加热功率所制备样品在60℃、湿度RH 60;的电阻率较RH 30;的电阻率增加了117;.     

微波辐射低温固相反应法制备NiFe2O4纳米片晶

采用FeO4·7H2O、NiSO4·6H2O和NaOH作为反应物,充分研磨制备前驱体,对前驱体进行微波辐射制备NiFe2O4纳米粉体.通过X射线衍射分析和扫描电子显微镜分析等手段,研究了微波辐射功率、辐射时间、研磨时间对NiFe2O4纳米粉体尺寸、均匀性及团聚情况的影响.结果表明:采用微波辐射低温固相反应法能够快速且均匀地制备出结构单一的NiFe2O4尖晶石纳米晶,当微波辐射功率为700 W、辐射时间为16 min、研磨时间为20 min时,所制备的NiF2O4尖晶石纳米晶,其晶粒呈圆片状,晶粒尺寸约为30 nm,颗粒均匀性最好,且粉体不易团聚.     

β-锂霞石低膨胀陶瓷粉体的固相合成

以超细氧化铝、水磨石英和碳酸锂为原料,采用固相法合成了锂铝硅(LAS)系β-锂霞石(LiAlSiO4)低膨胀陶瓷粉体.用TG-DTA研究了β-锂霞石陶瓷粉体的固相合成工艺,找出合适的工艺参数.用XRD、SEM等对样品进行了表征,研究以β-锂霞石为目标晶相的锂铝硅(LAS)三元系统配合料晶相组成随温度的演化过程.结果表明:石英在658℃左右先于氧化铝参与反应形成了偏硅酸锂;石英和氧化铝的引入,使得Li2 CO3由纯物质达到熔点后熔融-逐步分解模式转变为LAS三元系统中迅速、完全地直接分解模式.当温度为1200℃、保温时间120 min时,能完全生成β-锂霞石(LiAlSiO4)陶瓷粉体,其晶相组成随温度的演化次序为:Li2 SiO3 →LixAlxSi1-xO2→α-锂辉石→β-锂辉石→β-锂霞石.     

固相法合成NaA型粉煤灰沸石对染料废水的吸附性能研究

以粉煤灰为原料,采用固相法合成NaA型粉煤灰沸石.通过静态吸附实验,研究了吸附时间、pH值、溶液浓度以及吸附温度对粉煤灰沸石吸附脱除亚甲蓝性能的影响.通过SME、XRD对产品进行表征,探讨了亚甲蓝在粉煤灰沸石上的吸附行为.结果表明:经XRD分析,合成产物主要为NaA型沸石.SEM分析表明,产物分别具有纺锤体及NaA型沸石立方体骨架结构;在吸附温度25 ℃,pH值>5,粉煤灰沸石投加量8 g·L-1,吸附30 min时,NaA型沸石对初始浓度为50~100 mg·L-1的亚甲蓝去除率均可达90;以上,较粉煤灰提高了45;;与商品沸石的吸附性能相当.合成的粉煤灰沸石吸附亚甲蓝过程符合Langmuir模型,其为单分子层吸附.     

飞秒激光激发的β-Ga2O3粉体的上转换发光研究

采用水热法制备了β-Ga2O3粉体,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱和光致发光谱等测试手段对合成样品的结构、形貌和发光性能进行了表征.结果表明:所得样品为单斜晶系的β-Ga2O3粉体;在800 nm飞秒激光下,β-Ga2O3粉体产生上转换发光现象,出现了394 nm,430 nm,448 nm,458 nm,470 nm,476nm,525 nm,552 nm和652 nm上转换发射峰,实现了紫、蓝、绿和红上转换发光.