自扩散式高温氮化制备Mg-α/β-sialon复相陶瓷

利用烧结镁砂中固有杂质,加入金属A1粉、单质Si粉和α-Al2O3微粉,以Y2O3为助烧结剂,经氮化烧结炉1550℃氮化烧结1h制备出Mg-α/β-sialon复相陶瓷,实现镁质材料的性能改进和优化.研究了不同Y2O3加入量对Mg-α/β-sialon复相陶瓷的矿物组成及微观形貌的影响,借助于XRD分析试样中的晶相组成和晶胞参数,采用SEM及EDS对试样断口的微观形貌进行分析与观察.结果表明:Mg-α/β-sialon复相陶瓷以β-sialon为主晶相,Mg-α-sialon为次品相.随着Y2O3加入量的增加,Mg-α-sialon相的生成量呈减小趋势,β-sialon相的生成量呈增加趋势,Mg-t-sialon的形貌由短柱状向长棱柱状转变,当Y2O3加入5wt;时为片状结构.Y3+的引入使Mg-αβ-sialon相晶格变形,增加了缺陷浓度,提高了阴阳离子的自扩散能力,促进氮化烧结反应的进行.     

固体废弃物铝灰和粉煤灰原位合成Spinel-Sialon复相材料的研究

本文利用铝灰和粉煤灰为原料,经原位铝热还原氮化法合成了Spinel-Sialon复相材料。通过XRD、SEM、EDS等分析手段,研究了合成温度和还原剂铝的添加量对合成产物物相及微观形貌的影响。结果表明:合成Spinel-Sialon的优化工艺参数为铝的添加量为过量100%、合成温度为1550℃,保温时间3 h,合成得到发育良好的柱状β-Sialon及八面体形的镁铝尖晶石。合成温度、还原剂铝的添加量均是影响氮化产物的重要因素。随着温度的升高或还原剂铝的添加量增多,Al2O3越来越少,β-Sialon和镁铝尖晶石均增多,且β-Sialon的Z值增大,MgAl2O4转变成富铝尖晶石。     

基于粉煤灰原料的β-Sialon粉体制备及其微波烧结性能

以粉煤灰为主要原料,采用碳热还原氮化法合成β-Sialon粉体,再以该粉体为主要原料,添加适量Y2 O3烧结助剂,利用微波无压烧结技术研究β-Sialon陶瓷的微波烧结行为.结果表明:活性炭与粉煤灰质量比值(m./mf)为0.43,氮气流量为0.5 L/min,合成温度为1450℃,保温6h条件下,获得显微形貌为粒状,z=2的β-Sialon粉体;在微波烧结温度为1500℃,保温时间为20 min条件下,获得试样的密度为2.86 g/cm3,相对密度为92.3;,HV0.5为1528.     

以β-Sialon为过渡层的Si3N4-Al2O3梯度材料的微波烧结行为及性能

在粉末叠层基础上于1550℃,保温30 min的微波烧结条件下,合成了以β-Sialon为过渡层,Si3N4和Al2O3为端元组分的梯度材料.SEM分析显示烧结试样表面气孔少,晶粒之间排列紧密,结构均匀;XRD分析表明由于组分之间的固溶反应,梯度材料中β-Sialon相的z值在1～3范围内呈现规律性变化.各烧结试样的体积密度在2.9～3.5 g/cm3之间,相对密度在90; ～ 96;之间,热膨胀系数随着成份的变化而呈现出从Al2O3端到Si3N4端呈逐渐下降的趋势.     

添加剂对锌铝尖晶石晶粒尺寸的影响

本文以氧化铝和氧化锌为原料,B2O3、Y2O3、TiO2为添加剂,采用固相反应法合成锌铝尖晶石,将试样在1550℃进行烧结,研究了三种添加剂对矿物组成和微观结构的影响,采用XRD、SEM等手段对烧后试样的物相组成和显微结构进行表征.结果表明:三种添加剂均使显气孔率显著降低,当含量超过1.5;时,显气孔率下降不明显.B2O3进入锌铝尖晶石间隙内形成间隙固溶体;Y2O3与Al2O3发生化学反应生成钇酸铝;当TiO2含量小于1.5;时,TiO2进入锌铝尖晶石晶格内形成置换固溶体,超过1.5;以后,TiO2与Al2O3反应生成钛酸铝.添加Y2O3的试样,生成的钇酸铝在锌铝尖晶石晶间,与空白样相比,晶粒尺寸更均匀;添加B2O3的试样,晶粒尺寸最大;其次是添加TiO2的试样.添加TiO2的试样抗KCl侵蚀性最好.     

原位反应烧结法制备MgAlON复合材料

实验原料选用高纯电熔镁砂(粒径3～1 mm);α-Al2O3(活性)微粉(粒径≤5μm);电熔镁铝尖晶石(粒径≤1mm);Al粉(粒径≤0.088 mm);化学纯MgO(粒径≤0.04 μ m)和少量的活性材料,氮化气氛下原位反应制备MgAlON复合材料,考察了氮化烧结后试样的常规性能、物相组成、显微结构.结果表明:1500℃下,氮化气氛中耐火基质料为Al-Al2O3-MgO系的混合粉可以通过原位反应制备MgAlON复合材料;骨料种类的不同,不影响MgAlON矿相的生成.且MgAl2O4-MgAlON材料的烧结性能及氮化效果较好,常温强度也较高.试样骨架结构是骨料大颗粒在烧结中形成的,骨架中填充着反应合成的MgAlON晶粒和骨料小颗粒,使得烧成后的试样内部结构致密;微晶结构以及晶须的存在有利于提高材料的常温力学性能.     

用粉煤灰和高岭土混合原料合成β-Sialon粉体

以粉煤灰、高岭土混合物为原料,采用碳热还原氮化法制备了不同z值的β-Sialon粉体.研究了原料组成(Si/Al值)、活性炭配量以及反应温度对合成产物物相的影响.利用X射线衍射仪分析产物物相的组成,用扫描电子显微镜对产物的显微形貌进行分析.结果表明,当原料中Si/Al值为1.5,配炭量过量100;时,在1450℃保温6h条件下,可以合成主要物相为Si3Al3O3N5(β-Sialon,z=3)的粉体,粉体的显微形貌呈现纤维状;当原料中Si/Al值为1.7,配炭量过量150;时,在1450℃保温6h条件下,可以制备主要物相为Si4Al2O2N6(β-Sialon,z=2)的粉体,粉体的显微形貌呈现纤维状和板状.     

Y2O3-SiO2助剂对常压烧结SiC-AlN复相材料烧结性能的影响

SiC∶AlN以质量比1∶1,添加不同质量分数Y2O3-SiO2(摩尔比为2.9∶7.1)复合烧结助剂,分别在氢气和氩气气氛下常压烧结制备SiC-A1N复相材料.研究烧结气氛、烧成温度和Y2O3-SiO2含量对该复相材料烧结性能的影响.结果表明,与氢气气氛相比,氩气气氛下烧结体更易致密;1650 ～1850℃,随着烧结温度升高,烧结致密性明显提高.氩气气氛1850C下保温1h,Y2O3-SiO2复合助剂含量为9.09wt;,烧结体的显气孔率可低于0.15;,晶粒尺寸均匀且连接紧密.烧结过程中,Y2O3、SiO2烧结助剂与AlN表面的Al2O3在一定温度下形成液相有助于样品致密化.Y2O3与AlN表面的Al2O3反应生成钇铝石榴石(Y3Al5O12),SiO2高温下主要形成玻璃相.SiC-AlN复相材料是由主晶相6H-SiC和AlN,次晶相Y3Al5O12组成.     

Li2O-ZnO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的烧结特性

采用收缩率、X射线衍射、扫描电镜对Li2O-ZnO-Al2O3-SiO2 (LZAS)系微晶玻璃的烧结特性、析晶特性及烧结后微晶玻璃试样的结构进行了研究.结果表明:LZAS微晶玻璃在530～560℃烧结时,析出的主晶相为γⅡ-LZS,γ0-LZS和方石英为次晶相.在590℃烧结时开始析出β-石英固溶体.620℃以上温度烧结时,析出的主晶相为γ0-LZS和β-石英固溶体,方石英为次晶相.LZAS系微晶玻璃的烧结属于粘滞性流动烧结,试样在470～590℃的温度区间完成烧结,但烧结温度高于530℃时由于试样析晶导致烧结收缩出现"滞缓"现象,590℃以上温度烧结时试样出现了流散.     

镁铝尖晶石-钇铝石榴石复相材料的制备研究

以富铝尖晶石为原料,分别加入Y2O3细粉、Y2O3和α-Al2O3混合粉、钇铝石榴石前驱体,制备尖晶石-钇铝石榴石复相材料.研究了氧化钇的不同引入方式和烧结温度对尖晶石-钇铝石榴石复相材料烧结性能的影响,并通过XRD、SEM等手段对其物相组成和显微结构进行表征.结果表明:向富铝尖晶石中分别加入Y2O3细粉、Y2O3和αt-Al2O3混合粉、钇铝石榴石前驱体,均能制备出尖晶石-钇铝石榴石复相材料;当Y2O3和α-Al2O3混合粉的加入量为6;,经1750℃烧结3h后,所制备的试样的致密化程度较高,体积密度达3.34 g/cm3,显气孔率为8.0;,制备的试样中镁铝尖晶石、钇铝石榴石晶粒发育较好.     

反应温度和锆英石添加量对石英碳热还原氮化产物的影响

本研究中选用石英和焦炭为原料、天然锆英石为添加剂,采用XRD、SEM和EDS等分析方法,研究了反应温度和锆英石添加量对石英碳热还原氮化产物影响.研究结果表明:在0.13 MPa的流动氮气气氛中,反应温度在1450～1550℃时,石英的碳热还原氮化产物中含有Si2N2O、β-SiC和β-Si3N4物相;当反应温度为1600℃时,石英的碳热等在1600℃条件下,石英碳热还原氮化产物主要含有柱状β-Si3N4和少量纤维状β-SiC物相;当添加10wt;的天然锆英石时,产物的主要成分为β-Si3N4 、ZrN以及少量βSiC物相;当锆英石添加量为20wt;到50wt;时,产物中不仅含有β-Si3N4和ZrN物相,还存在c-ZrO2,m-ZrO2,Si2N2O及β-SiC等物相.     

碳热还原氮化法制备β-Sialon粉体的研究

采用山西大同土为主要原料,利用碳热还原氮化法(CRN)制备了β-Sialon材料,并利用SEM、XRD等检测手段对其进行了检测分析.研究了温度、N2流量、保温时间以及配碳量等因素对制备β-Sialon的影响,采用正交设计的方法确定了反应的最佳工艺参数,并在此基础上讨论了α-Si3N4晶种对生成产物的影响.实验结果表明,烧结温度为1500℃,氮气流量为1 L/min,保温时间为2 h,配碳量为0.8化学计量时可以生成较多的β-Sialon相.SEM微观形貌表明具有一定长径比的β-Sialon柱状晶呈均匀分布.此外,加入3;的晶种α-3N4可促使晶粒大小均匀并获得高品质细密结构的粉体.     

温度对Al2O3-C材料中β-Sialon晶须形成的影响研究

本文研究了温度对Al3O3-C耐火材料中β-Si3Al3O3N5晶须形成的影响规律.研究发现:在弱还原性气氛下,Al2O3-Si-Al-C稳定存在的非氧化物物相为Al4C3 、AlN、SiC和p-Sialon相.其中,催化作用下,Al2O3-C耐火材料中的金属Al在1000℃时转化为AlN,金属Si在1200℃时转化成SiC,在1400℃时有β-Sialon相生成;而无催化剂存在时,生成的物相仅为SiC和AlN相.催化作用下,AlN形貌呈短柱状;SiC呈晶须状,直径为亚微米级,且晶须有液点存在;β-Sialon相呈纳米晶须状.SiC和β-Sialon晶须的生长都符合气-液-固机理.     

纳米η-Al2O3无压烧结制备单相氧化铝陶瓷

采用99;纳米η-Al2O3为原料,无压烧结制备单相氧化铝陶瓷,通过TG-DSC、XRD和SEM等手段对试样进行分析和表征,并测试其力学性能.结果表明:纳米η-Al2O3 1084.8℃时转变为α-Al2O3,转变温度小于理论转变温度;晶型转变释放的能量能够降低氧化铝陶瓷的烧结温度,1550℃时试样的相对密度达91.48;,显气孔率为2.45;,断裂韧性较高.由于η-Al2O3的密度小于α-Al2O3,无压烧结时试样发生晶型转变产生体积收缩,致密性较低,直接用η-Al2O3制备致密的单相Al2O3陶瓷较为困难.     

Cr2O3和煅烧温度对铝钛渣制备钛酸铝材料性能影响（英文）

为了提高合成钛酸铝烧结性和钛酸铝的合成率,以铁合金厂铝钛渣和二氧化钛为主要原料,以Cr2O3为矿化剂,在不同煅烧温度下(1400℃、1450℃和1500℃)条件下,通过固相烧结方法合成钛酸铝材料。用XRD和SEM对煅烧后试样的矿物相组成和显微结构进行分析,用X’Pert plus软件计算合成材料中钛酸铝的晶格常数和晶胞体积。重点讨论了矿化剂Cr2O3加入量和煅烧温度对合成钛酸铝材料矿物相组成、晶格常数、显微结构及烧结性能的影响。结果表明,由于矿化剂中Cr3+对钛酸铝结构中Al3+和Ti4+的置换作用,钛酸铝晶体结构发生畸变。随着矿化剂Cr2O3加入量增大,钛酸铝晶胞常数和晶胞体积逐渐增大,置换作用所造成的结构缺陷加速了固相反应烧结,钛酸铝材料合成率逐渐增大。同时,随着煅烧温度的升高,结构中所产生的热缺陷也会促进合成钛酸铝的固相反应和烧结性,钛酸铝材料合成率增大,微观结构中裂纹数量逐渐减少。     

Ba(Zn(1-x)/3Nix/3Nb2/3)O3微波介质陶瓷的微观结构

本文采用传统的固相陶瓷烧结工艺,利用Ni2+取代Ba(Zn1/3Nb2/3)O3 的B位Zn2+形成固溶体来研究其微观结构.XRD表明,系统的主晶相为立方钙钛矿的BZNN,并有少量第二相如Ba5Nb4O15、BaNb2O6等存在.随Ni2+含量增加,系统晶格常数a减小;而随烧结温度升高,a逐渐增大.系统在1500 ℃下烧结时为固相烧结;当烧结温度为1550 ℃时,系统由固相烧结转变为液相烧结.较低温度下烧结时,在低角度区有很微弱的1∶ 2有序相产生;烧结温度升高,无序相增加,有序相消失.     

不同碳硅比稻壳对原位制备多孔Si3N4陶瓷的影响

以不同C/SiO2的碳化稻壳为硅源、碳源和成孔剂,添加α-Si3N4和少量烧结助剂,利用碳热还原氮化法原位制备多孔氮化硅陶瓷,研究了不同C/SiO2和烧结温度对多孔陶瓷相组成、显气孔率、抗弯强度和微观结构等性能的影响.结果表明:当选用碳化稻壳C/SiO2(质量比)为0.5和0.7时,在1450 ～ 1500℃的试样中有α-Si3N4和β-Si3N4,在1550℃的试样中只有β-Si3N4.C/SiO2为0.7、1450～1550℃下制备出多孔氮化硅陶瓷,其气孔率为52.53; ～38.48;,抗弯强度为44.07～83.40MPa;1550℃制备的多孔β-Si3N4陶瓷中孔隙分布均匀,孔径约为2μm,β-Si3N4呈团簇状生长,长径比约为6～8.     

Cr2O3含量对YAl1-xCrxO3红色料物相组成与显微结构的影响

采用XRD、FESEM及EDS等多种分析方法,研究了Cr2O3含量对铬钇铝红(YAl1-xCrxO3)色料物相组成和显微结构的影响,探讨了Cr3+取代部分Al3+离子后,色料主晶相(YAlO3)、次晶相(Al2Y4O9)、残余相的变化及显微结构的不同.结果表明:随着Cr2O3含量的增加,合成色料颗粒由圆粒状长成典型的钙钛矿型立方形晶体和由于畸变形成的类四方形晶体;立方和类四方形颗粒为主晶相,圆粒状颗粒中Y2O3含量比主晶相中的高;由于立方型向正方型的晶格畸变,晶胞参数有所改变;当x为0.05～0.13时,色料有最好的红度值,此时主晶相晶形完整,大小均匀,发育良好.     

ZrO2对热压AlN陶瓷的显微结构与力学性能的影响

通过添加纳米ZrO2粉体,并结合Y2O3烧结助剂,采用热压烧结制备了AlN陶瓷.结果表明,加入ZrO2后,热压AlN陶瓷的物相包含AlN主相、Al5Y3O12晶界相以及ZrN新相.随着ZrO2的加入,热压AlN陶瓷的维氏硬度基本没有变化,然而其断裂韧性逐渐提高.这主要是由于添加的ZrO2与AlN发生高温反应生成了ZrN,导致AlN陶瓷从单一的沿晶断裂模式转变为包含沿晶和穿晶的混合断裂模式,强化了晶界,进而改善了断裂韧性.     

烧成气氛对原位反应合成MgAlON微结构影响

以活性α-Al2O3微粉,轻烧MgO微粉和金属Al粉为原料合成了MgAlON,利用扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)、X射线衍射仪(XRD)等研究了1600℃保温3h烧成时,不同保护气氛对原位反应生成MgAlON的物相组成、晶格常数及显微结构的影响.结果表明:分别在埋碳和氮气保护条件下,以活性α-Al2O3微粉,轻烧MgO微粉和金属Al粉为原料均能原位反应合成MgAlON.与埋碳条件比较,氮气保护气氛条件下合成的MgAlON具有良好的烧结性能,致密的显微结构,较大的晶格常数.