微波辅助溶剂热法制备纳米Fe3O4团簇

采用微波辅助溶剂热法制备了纳米Fe3O4团簇,其中乙二醇和二甘醇作为反应溶剂和还原剂,乙酸钠和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂和稳定剂.采用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)对样品的结构和形貌进行了表征,利用样品振动磁强计(VSM)对样品的磁学性能进行了表征.结果表明,微波加热2h和4h,获得的是尺寸为40 ～ 50 nm的纳米Fe3O4团簇,而在微波加热5 min的条件下,获得的是10 nm的Fe3O4纳米颗粒.所制备样品在室温下表现出超顺磁性.     

溶剂热法制备双螺旋ZnS纳米结构研究

采用溶剂热法以醋酸锌和硫化钠反应成功制备了具有双螺旋结构的一维ZnS纳米棒,利用X射线衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、选区电子衍射(SAED)、X射线能量色散分析谱仪(XEDS)、紫外吸收光谱(UV-vis)和光致发光谱(PL)等测试手段对样品的化学成分、形貌、晶体结构和光学性质等进行了表征分析.实验结果表明样品为一维六方纳米晶结构,沿着[001]方向生长,并具有双螺旋结构,长度分布在100～200 nm范围,直径约为5 ～15 nm,螺距约为20 nm.双螺旋ZnS纳米结构的吸收峰与块体材料相比发生了蓝移.     

超声辅助法控制合成三方相硒纳米管

通过将水热反应制备的非晶态硒(a-Se)球形纳米粒子分散在无水乙醇中进行超声,成功地合成了三方相硒(t-Se)纳米管.分别用扫描电子显微镜(SEM)和X射线粉末衍射仪(XRD)对样品的形貌和晶体结构进行了表征.SEM观察发现纳米管外径约为150～300 nm,管壁厚约30～60 nm,管长几微米.XRD分析证明纳米管是三方相硒.进一步研究了超声时间对样品形貌的影响,并分析了t-Se纳米管的生长机制.     

Cu2ZnSnS4纳米晶的溶剂热法制备和表征

利用溶剂热制备了Cu2ZnSnS4 (CZTS)球形纳米晶.采用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、能量色散谱(EDS)和紫外-可见分光光度计对产物的物相结构、形貌、化学组分及光学性能进行表征.结果表明:所制备的CZTS球形纳米晶具有锌黄锡矿结构,球形颗粒的直径为190～300 nm,每个球形颗粒是由很多平均尺寸大约24 nm的纳米晶构成.纳米晶具有锌黄锡矿结构,其禁带宽度约为1.55 eV.同时研究了反应前驱溶液中不同量的硫脲和氯化锌对所制备的CZTS纳米颗粒的结构、原子组分比和形貌的影响规律,并对其形成机理进行了初步探讨.     

Bi2Te3纳米晶溶剂热合成及表征

采用溶剂热方法,在水合肼溶剂中通过添加适量表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS),在180 ℃下反应10 h后成功地制备了不同形貌的纯相Bi2Te3纳米晶,包括纳米颗粒、纳米棒和花瓣状纳米片.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能量色散谱仪(EDS)对产物进行了表征,探讨了表面活性剂用量和温度对产物形貌的影响,提出了可能的形成机理.     

高分散二硫化钼复合纳米纤维的制备及表征

以二硫化钼(MoS2)粉体为原料、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,采用超声辅助液相剥离法制备了MoS2纳米片,利用静电纺丝技术制备了MoS2复合纳米纤维.采用紫外可见吸收光谱(UV-vis)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和拉曼光谱(Raman)表征了MoS2纳米片和复合纳米纤维的形貌、尺寸及分散性.结果表明,经超声辅助剥离制备的MoS2纳米片为单层或少层结构,其尺寸为50～100 nm.掺杂MoS2纳米片的复合纳米纤维具有光滑的表面和均匀的直径(～730 nm),MoS2纳米片在纤维内能均匀分散、无聚集,表明MoS2纳米片与PVP纤维有着良好的兼容性.     

溶剂热法制备InP纳米球及其生长机理研究

以氯化铟(InCl3·4H2O)和白磷(P4)为反应物,硼氢化钠(NaBH4)为还原剂,在较低的反应温度下采用溶剂热法制备出了InP纳米球.利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和光致发光光谱(PL)对所制备产物的结构、形貌和发光性能进行了分析和表征.结果表明:在适当的温度下可以制备出尺寸为300 nm左右的纳米球,通过改变反应条件可以改变产物的尺寸、形貌.同时,从动力学方面对溶剂热法制备InP纳米球的反应机理进行了初步探讨.     

六边形多孔NiO纳米片的合成与表征

以硫酸镍和六次甲基四胺为原料,采用水热法制备出粒径约为90 nm的六边形Ni(OH)2纳米片,再将Ni(OH)2纳米片煅烧得到多孔六边形NiO纳米片.通过 X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等测试手段对所得产物物相和形貌进行了表征.结果表明,多孔六边形NiO纳米片属于六方晶系,孔径约为15 nm.研究发现,通过调节反应物的浓度即可以在无模板的情况下控制产物为多孔六边形或刺球形NiO纳米晶.根据实验结果,本文提出了不同形貌NiO的形成机理.     

连续离子层吸附反应(SILAR)法制备AgGaS2纳米薄膜及性能表征

采用连续离子层吸附反应(SILAR)法,通过500℃退火在玻璃衬底上制备出AgGaS2纳米薄膜.使用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、紫外可见(UV-Vis)谱和光致发光(PL)谱等对纳米薄膜的物相、形貌、化学配比和光学性能进行了定性和定量表征.XRD测试结果表明,实验获得产物为黄铜矿结构AgGaS2,并观测到(112)面和(224)面.使用Scherrer公式估算了AgGaS2产物的晶粒平均粒度大小约为30 nm.SEM观测到的AgGaS2纳米薄膜外形均匀一致,沉积紧密,薄膜沉积的纳米平均颗粒直径约为18～ 26 nm.EDS测试结果显示AgGaS2纳米薄膜中Ag、Ga和S三元素的原子相对百分含量为25.12;,26.66;和49.93;,其化学计量比几近于1∶1∶2物质的量比.通过紫外可见透过光谱得到截止波长为470.1 nm,禁带宽度为2.64 eV.室温PL测试发现发光中心在456 nm,与AgGaS2晶体发光中心相比产生了约40nm的蓝移.以上结果充分表明SILAR法是一种制备AgGaS2纳米薄膜的有效方式.     

溶剂热法可控合成α-,β-MnS纳米材料和γ-MnS纳米线

通过调控溶剂热法的锰源、硫源、反应温度,尤其是有机添加剂的种类等反应参数,合成了具有不同结构与形貌的α-,β-MnS纳米材料和γ-MnS纳米线.采用透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)研究了不同反应参数变化对产物结构与形貌的影响,着重分析了添加剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、乙二胺(EDA)与纳米MnS或其生长基元的络合作用,及其对纳米MnS晶型与形貌的控制作用.提出了两种含氮活性基团有机添加剂在溶剂热合成中的作用机理.