气体法掺硼制备双面金刚石电极的研究

本文根据制备双面电极所要的温度场流场需求,设计了一个悬挂式的沉积平台,以满足工业级金刚石电极的制备需要.利用B2H6气体掺杂的方法制备不同掺杂浓度的金刚石电极,用SEM、Raman、四探针电阻仪对掺杂金刚石膜进行了分析,同时对制成的电极做了电化学性能的测试.结果表明,在设计的平台上可以制备出高质量的金刚石薄膜,B掺杂对金刚石膜的成分结构影响比较大,随着掺杂浓度的提高,晶粒细化明显,掺杂浓度过高薄膜质量下降.电化学性能的检测表明,气体掺杂的效率比较明显,在2000 ～4000 ppm较低浓度下,电极已经表现出良好的电化学性能.     

高质量CVD金刚石膜的氧化损伤

高质量CVD金刚石膜的高温损伤的研究是其高温应用的基础。抛光的金刚石膜经780℃保温3min后,红外透过和可见光的透过率开始下降;780℃保温15min后,其红外透过和可见光的透过率严重受损。扫描电镜、原子力学显微镜及台阶仪的结果表明：CVD金刚石膜氧化的开始阶段主要集中在晶界、表面孔洞等缺陷处,随后导致金刚石膜的晶面也开始刻蚀,表面粗糙度增大,最终使得金刚石膜丧失红外和可见光的透过。     

细胞色素c在硼掺杂金刚石电极上的电化学特性研究

采用直流电弧等离子体喷射设备制备掺硼金刚石(BDD)电极.并用扫描电镜及拉曼光谱分析了薄膜的表面形貌及薄膜品质,测试结果表明,掺硼金刚石薄膜表面结构排列紧密.使用BDD电极研究细胞色素c的直接电化学特性,结果表明在磷酸盐缓冲液中细胞色素c(Cytc)在BDD电极上呈现一对峰形较好的氧化还原峰,峰电流与扫速的平方根呈线性关系,且与细胞色素c浓度在5～50μmol·L-范围内近似呈线性关系.     

大面积B掺杂CVD金刚石膜的制备研究

研究了采用B2O3作为掺杂源以EACVD法沉积大面积掺杂CVD金刚石膜,用SEM、Raman、二次离子质谱仪、四探针电阻仪等对B掺杂金刚石膜进行了分析.结果表明直径达100mm的大面积B掺杂金刚石膜的晶粒分布均匀,非金刚石碳含量较少,生长速率达到10μm/h以上;B掺杂改变了金刚石膜的成分和结构,高浓度掺杂可以细化晶粒,在高浓度掺杂的膜中存在一定的非晶态碳;金刚石膜中B的含量在一定范围内随着掺杂源浓度的增加而正比增加;金刚石膜的电阻率随着掺杂源B2O3的浓度的增加而下降,当掺杂达到一定浓度时,金刚石膜的电阻率逐渐趋向稳定.     

C60膜上金刚石的成核与生长形貌研究

本文研究了HFCVD系统中覆盖有C60膜的Si(100)衬底上金刚石的成核与形貌特征.结果表明,C60能大幅度提高金刚石成核密度;C60氢化预处理能大幅度促进金刚石成核,但要合理控制CH4的浓度和预处理时间;随衬底温度的升高,金刚石晶粒由球状变为菜花状聚晶.     

金刚石膜表面氨等离子体处理研究

本文尝试采用微波等离子体CVD技术,实现金刚石膜的制备以及金刚石膜表面的氨等离子体处理,实现氨基功能化修饰金刚石膜的制备.通过扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)以及水接触角等对氨等离子体处理前后的金刚石膜进行检测分析.结果表明,采用微波等离子体CVD技术,可以在金刚石膜表面植入氨基实现功能化修饰,从而提高金刚石膜表面活性.同时,金刚石膜的整体品质未出现显著变化.     

金刚石颗粒双阴极等离子溅射铬镀层显微结构研究

通过FIB-SEM观察了镀覆温度为850℃双阴极等离子溅射镀铬金刚石的表面形貌;利用TEM、XPS分析了镀层厚度、微观结构及表层元素价态;在光学显微镜下观察酸洗后金刚石的镀层变化情况。结果表明,经双阴极等离子溅射镀覆后的金刚石在其表层形成了厚度约为500 nm的柱状结构镀层,镀层晶粒尺寸约为10 nm;酸洗后镀层仅出现轻微脱落,说明金刚石铬镀层十分致密。     

自支撑金刚石厚膜表面外延掺硼金刚石薄膜研究

采用微波等离子体化学气相沉积技术(MPCVD),在抛光厚度0.5 mm的高热导率自支撑金刚石厚膜表面沉积厚度10 μm掺硼金刚石薄膜,通过热导率测试仪、扫描电子显微镜、激光拉曼光谱、X射线光电子能谱以及四探针仪等测试手段对材料的热导率、形貌及微观质量、表面键合状态及导电性能等进行分析.结果表明,优化工艺后在自支撑金刚石厚膜表面外延形成了质量优异,结合力佳的掺硼金刚石薄膜,其电阻率最低为1.7 ×102 Ω·cm.同时,鉴于界面同质外延特性以及大尺寸晶粒特点,整体材料的热导率可高达1750 W/(m·K),显示这种层状复合材料良好的整体导热性能及表面导电性能.     

915MHz高功率MPCVD装置制备大面积高品质金刚石膜

采用自行研制的915 MHz/75 kW高功率微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置,在输入功率60 kW,沉积气压20 kPa的条件下制备了直径5英寸的大面积自支撑金刚石膜,并对金刚石膜的厚度,热导率,线膨胀系数,结晶质量,光学透过率等参数进行了表征.实验结果表明,制备的大面积自支撑金刚石厚膜均匀完整,相关性能参数达到较高水平,具有较好质量.热学级金刚石膜的生长厚度超过5 mm,生长速率达到12.5 μm/h;室温25℃热导率2010W·m-1 ·K-1,180℃条件下的热导率仍达到1320 W·m-1·K-1;室温25.4℃时线膨胀系数为1.07×10-6℃-1,300℃时升高至2.13×10-6℃-1.光学级金刚石膜的生长厚度接近1 mm,生长速率约为2.3 μm/h,厚度偏差小于±2.7;;双面抛光后的金刚石膜厚度约为700 μm,其Raman半峰宽为2.0 cm-1,PL谱中未出现明显与氮相关的杂质峰;其光学吸收边约为223 nm,270 nm处的紫外透过率接近60;,在8～25 μn范围内的光学透过率超过70;.     

维生素B6在修饰掺硼金刚石薄膜电极上的测定

用直流等离子体喷射化学气相沉积法制备掺硼金刚石(BDD)薄膜,通过扫描电子显微镜表征薄膜的表面形貌.对比维生素B12、氨基黑10B和亚甲基蓝三种物质修饰BDD电极,选择电催化氧化能力最强的氨基黑10B修饰的BDD电极作为检测电极,其氧化峰电流与维生素B6浓度的对数在1.0×10-10～1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,且检测限为1.0×10-11 mol/L.该修饰电极可用于片剂中维生素B6含量的检测.     

BDD/Ti复合膜电化学特性及其在含油废水中的应用

为了提高传统膜材料的抗污染能力,采用化学气相沉积法在多孔钛膜材料表面沉积了掺硼金刚石薄膜,制备出了新型BDD/Ti复合膜.对BDD/Ti复合膜在含油废水中的电化学特性进行了分析,并对其处理效果进行了评价.结果表明膜分离技术结合电化学清洁技术,提高了膜的抗污染能力,同时增强了分离效果,延长了膜的使用寿命.     

MPCVD掺硼金刚石薄膜的制备及Ti/BDD 电极上对硝基酚的阳极氧化测试

采用微波等离子体技术在CH4-H2-C2H6气体条件下制备了钛基掺硼金刚石薄膜.四点探针法测得薄膜电阻率在零掺杂时为1×1012Ω*cm ,当反应气源中B/C上升为5×10-3时电阻率降至5×10-3 Ω*cm.扫描电镜显示掺硼金刚石具有完整晶型和致密结构.拉曼光谱观察到金刚石结构在掺杂前后发生明显改变.采用循环伏安测试了Ti/BDD电极的电化学参量,并与PbO2, Sn-Sb and PbO2-Er三种电极进行阳极氧化对-硝基酚的对比实验.结果表明,在Ti/BDD电极上,对-硝基酚的总有机碳去除率接近100;,远高于其它三种电极.     

氧化石墨烯分散液的流变性研究

以膨胀石墨为原料,采用改进的Hummers法制备氧化石墨,使用超声分散法制备氧化石墨烯分散液.研究了固含量、pH值及柠檬酸钠的添加量对氧化石墨烯分散液流变性的影响.结果表明:随着固含量的增大,氧化石墨烯分散液由牛顿流体向假塑性流体转变;氧化石墨烯分散液在碱性范围内均有着良好的稳定性,等电位点在pH=6附近;柠檬酸钠的引入可以增大分散液的Zeta电位,降低分散液的粘度,并且在本研究中,适宜的柠檬酸钠的添加量为0.4;.     

非晶硅薄膜的快速热退火机理研究

采用RTA方法对PECVD沉积的a-S i:H薄膜进行固相晶化是近年来发展起来的一种制备多晶硅薄膜的新方法。通过研究不同退火工艺条件对薄膜结构的影响,来揭示快速热退火机理。研究表明短波长光(≤730nm)的量子效应在晶化过程中可能起着至关重要的作用。     

铜锌锡硫正极全固态薄膜锂离子电池的研究

采用铜锌锡硫(CZTS)四元硫化物材料作为全固态薄膜锂离子电池(TFLB)的正极功能层.通过磁控溅射及硫化工艺制备了CZTS多晶薄膜,并经过组分调控及硫化工艺控制等方案,提高了CZTS正极薄膜的电子导电性.此外,通过引入疏松的微观结构,抑制了由充放电过程中的体积膨胀所导致的容量衰减,提升了TFLB循环性能.所制得的TFLB结构为玻璃/Mo/CZTS/LiPON/Li,首圈放电容量高达200μAh·cm-2 ·μm-1(482 mAh ·g-1),放电平台约为1.1V.     

甘氨酸-硝酸盐法合成阴极粉体La_(0.8)Sr_(0.2)MnO_3研究

采用甘氨酸-硝酸盐法(GNP)合成了阴极粉体La0.8Sr0.2MnO3。用TG-DTA、XRD、粒度分析仪、BET、TEM等对产物形成过程、晶体结构、粒度分布和微观结构进行了分析和表征。结果表明:甘氨酸同时作为燃料和络合剂,能在低温下形成符合规定化学计量配比的钙钛矿晶相;由粒度分析得出粉体D50为4.932μm;由BET测量得出粉体比表面积为12.32 m2/g,粉体的dBET值为74.6 nm;由TEM观察可知粉体的一次粒子大小为50 nm,粒子形状较规则。     

Ru@Pt/CNTs纳米粒子的制备及催化乙醇氧化电化学活性的研究

通过乙醇还原方法制备了不同比例的碳纳米管负载钌铂核壳结构的纳米粒子(Ru@Pt/CNTs),并用作直接乙醇燃料电池的阳极催化剂。利用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)等手段表征该催化剂的结构。结果表明Ru@Pt/CNTs纳米颗粒具有核壳结构(以钌为核),Ru@Pt/CNTs在乙醇电氧化反应(EOR)中表现出优良的电化学催化活性,其中,当铂∶钌摩尔比为0.75时,催化性能达到最优,电流密度值达到1 767.77 mA/mg Pt,是商业Pt/C的3.25倍。另外,耐久性的实验发现当铂∶钌摩尔比为1.00时, CV测试循环了250圈后衰减了19.7%。因此,具有核壳结构的Ru@Pt/CNTs纳米粒子对乙醇氧化反应有优良的催化活性。     

Reversible and Non Reversible Oxidation of Polyacetylene In Aqueous and Non Aqueous Media : An Electrochemical Study

Cyclic voltammetry has been applied to study the reversibility of the oxidation of polyacetylene in sulfuric acid solutions and in lithium salts - nitromethane solutions. The intensity-potential curves indicate generally two steps of oxidation : the first one, corresponding to the doping, is reversible and is characterized by a dramatic increase of the electrical conductivity; the second one, called overoxidation, is due to the irreversible destruction of the carbon-carbon double bonds by formation of sp3 carbon atoms and is evidenced by the lowering of the conductivity.     

纳米金刚石场发射阴极制备及性能研究

为了提高阴极场发射的均匀性与稳定性,探索了一种电泳沉积纳米金刚石场发射的阴极工艺.在这个工艺中,研制了特定比例的纳米金刚石电泳液,在抛光的金属钛衬底上通过电泳沉积了纳米金刚石场发射阴极.用扫描电子显微镜和拉曼光谱观察了涂层的形貌和结构,并测试了制备的涂层阴极的场发射特性.实验结果表明,在钛片上沉积的金刚石涂层薄而均匀.采用电泳方法制备场发射阴极具有简单易行,成本低廉以及可大面积制作等优势,可在平板显示器中得到广泛应用.     

采用电化学技术制备SrMoO4薄膜的生长特性实验研究

采用恒电流电化学技术直接在金属钼片上制备了具有白钨矿结构的钼酸锶(SrMoO4)多晶薄膜,着重在实验上研究了薄膜的晶体生长特性.研究表明,采用电化学技术制备SrMoO4晶态薄膜时,薄膜的生长具有如下特点:(1)晶核生成需要一定的时间,但晶核一旦生成,其形貌就比较完整;(2)晶核和晶粒优先选择在基体缺陷(折叠、划痕、缺陷、凹凸不平等)处生长和堆砌;(3)基体上晶粒的数量随着制备时间的增加而增加,晶粒的尺寸随着时间的增加而长大,晶粒逐渐从基体表面上的稀疏分布直到布满整个基体;(4)晶粒的{111}面总是显露的;(5)在薄膜生长的整个过程中,晶粒基本上以其c轴垂直于薄膜基体表面进行的.上述研究结果对进一步认识薄膜的晶体生长和利用电化学法制备晶态薄膜都具有重要意义.