溶胶凝胶法制备耐高温SiZrOC陶瓷纤维

以二氯氧化锆(ZrOCl2)为锆源,利用其与硅氧烷单体(正硅酸乙酯TEOS和二甲基二乙氧基硅烷DMDES)的溶胶凝胶反应,获得了聚硅锆氧碳(PZSO)凝胶纤维,并通过改变ZrOCl2和水的加入量优化了体系的纺丝性能.PZSO凝胶纤维经干燥和热解获得了SiZrOC陶瓷纤维,在1000℃保持高的陶瓷产率(84.7wt;).扫描电镜观察SiZrOC纤维表面均匀光滑致密,并保持了热解前PZSO纤维的圆形截面结构.红外光谱分析显示纤维中Zr连入Si-O四面体,表明通过ZrOCl2,TEOS和DMDES的共缩聚反应形成了=Zr-O-Si;桥键.这种SiZrOC陶瓷纤维在氩气气氛中高温热处理到1500℃失重小于5wt;,表明它在高温环境下具有优异的高温稳定性.     

Ti4+掺杂对磷酸钒锂材料结构和电化学性能的影响

分别采用溶胶-凝胶法和高温固相法制备锂离子电池正极材料Li3V1.93 Ti0 05(PO4) 3/C,研究Ti4+掺杂对Li3 V2(PO4)3材料结构、形貌和电化学性能的影响.结果表明:利用溶胶-凝胶法和高温固相法均得到单斜晶系结构,且无杂相存在,少量Ti4掺杂并未影响材料的结构形貌,但显著改善了电化学性能.溶胶-凝胶法掺杂Ti4+试样在0.2C和12 C放电比容量分别为129 mAh·g-1和102 mAh·g-1,明显高于高温固相法掺杂Ti4+试样,且循环性能良好.研究表明利用溶胶-凝胶法掺杂是一种改善离子掺杂效果的有效路径.     

助纺剂对非水解溶胶-凝胶法制备钛酸铝纤维的影响

本文采用非水解溶胶-凝胶(NHSG)法制备钛酸铝纤维.利用DTA-TG、XRD、TEM、SEM、FE-SEM等测试手段研究了钛酸铝的物相转变过程,探讨了助纺剂种类及其用量对制备钛酸铝纤维的影响.结果表明:采用NHSG法在750 ℃便能形成钛酸铝晶相,溶剂DBE和助纺剂环氧树脂的引入没有影响钛酸铝的低温合成;环氧树脂作为助纺剂有利于在溶胶中形成线性胶粒,提高溶胶的可纺性;环氧树脂的添用量对钛酸铝纤维的制备影响较大,其用量为1∶1时,可制得表面光滑、结构致密,质量较好的钛酸铝纤维.     

硅酸锶粉体的溶胶-凝胶制备工艺及机理

以正硅酸乙酯(TEOS)和Sr(NO3)2为原料,采用溶胶-凝胶法制备出高纯度的不规则形状硅酸锶粉体。利用X射线衍射仪、扫描电镜和差热-热重分析仪等研究了锶盐种类、水硅比和pH值对硅酸锶粉体的相结构、形貌和纯度的影响,探讨了溶胶-凝胶法制备硅酸锶粉体的反应过程与机理。结果表明:溶胶-凝胶法制备Sr2S iO4粉体的最佳工艺条件为:锶盐选择Sr(NO3)2,n(H2O)∶n(TEOS)∶n(EtOH)为24∶1∶5,pH值为3~4,煅烧温度为800℃。与传统高温固相反应法相比,该方法大幅度降低了煅烧温度,提高了粉体的纯度,同时能够减小最终获得的硅酸锶粉体粒径。     

溶胶-凝胶法制备不同锌硅比硅酸锌陶瓷

本文采用溶胶-凝胶法制备不同锌硅比的Zn2SiO4陶瓷。红外光谱分析发现其溶胶-凝胶化过程主要依赖于原料中正硅酸乙酯的水解和聚合。研究发现,随着锌硅比从1.6增加到2.0时,粉体的烧结温度在增加。XRD结果表明当锌硅比小于1.9时,陶瓷主晶相是Zn2SiO4,同时存在有少量的SiO2相,大于和等于1.9时出现了ZnO相。微波介电性能的研究结果表明,随着锌硅比的增加,介电常数略有增加;品质因子先增加后减小。当锌硅比等于1.8时,陶瓷的品质因子达到123000,其介电常数为6.5。     

自蔓延燃烧法制备ZrO2纳米粉体

以氧氯化锆为原料,采用一种低温而且快速的溶胶凝胶自蔓延燃烧法制备了纳米ZrO2粉体颗粒,通过X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)分析探讨了柠檬酸与金属离子的物质的量比和杂质离子NH;和Cl-的存在对ZrO2粉体颗粒的形成和粉末晶粒尺寸大小的影响.本次试验成功的制备了粒径为30～90 nm的近球形ZrO2纳米颗粒,试验结果表明,NH4+和Cl-两种离子的存在阻碍了ZrO2粉体长大形成更大的颗粒,柠檬酸与金属离子的物质的量比例越大,燃烧产生的瞬间高温越容易使ZrO2粉体颗粒长大.     

溶胶-凝胶法制备CoTiO3纳米晶及其合成活化能研究

以六水合硝酸钴和酞酸丁酯为主要原料,乙二胺四乙酸(EDTA)为络合剂,用溶胶-凝胶法制备出CoTiO3纳米晶.用差热-失重热分析(TG-DSC)、X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等测试手段,对凝胶前驱体及产物进行了表征.研究了煅烧温度、前驱体pH值对产物组成和结构形貌的影响,并用Kissinger法计算CoTiO3纳米晶的表观活化能.结果表明:溶胶pH值为2.0～4.0,凝胶经700℃煅烧2h,获得均匀分布的CoTiO3纳米晶、平均粒径约50 nm.CoTiO3纳米晶的表观活化能为80.43 kJ/mol.     

溶胶-凝胶法和高分子网络凝胶法合成光催化ZnO纳米晶的比较研究

通过对比溶胶-凝胶法和高分子网络凝胶法合成的ZnO纳米晶的微结构和光催化活性来探讨不同制备方法对光催化剂的影响,用XRD、TEM、SEM、XPS和PL对所制备样品的晶体结构、形貌、化学成分和光学特性进行了研究.结果表明,随着温度的升高,两种方法制备的样品其晶粒尺寸都增大,颗粒团聚现象改善,化学吸附氧浓度增大,缺陷减少,结晶性变好.比较发现,煅烧温度为650 ℃,采用高分子网络凝胶法制备的光催化剂的光催化效果更好.分析认为,高分子网络凝胶法更适合ZnO光催化剂的合成.     

钙镁硅酸盐系列结晶釉的研究——钙、镁氧化物对结晶釉析晶的影响

针对钙镁硅酸盐系列结晶釉,研究配方中钙、镁氧化物含量及CaO/MgO比值发生变化时,对釉烧温度及析晶体矿物种属、析晶集合体形态的影响;分析探讨钙、镁氧化物影响析晶的作用机理.研究表明,CaO/MgO比值近于1时,釉烧温度相对较低;CaO/MgO比值向大于1或小于1方向变化时,釉的烧成温度趋于升高.CaO/MgO比值在影响釉析晶体矿物种属的同时,影响析晶集合体的形态特征,认为这是由矿物的析晶习性决定的.     

黄磷炉渣和铜渣协同制备微晶玻璃

以黄磷炉渣和铜渣为原料,添加一定比例的焦炭,熔融法制备了黄磷炉渣-铜渣微晶玻璃.借助Kissinger方程分析黄磷炉渣-铜渣基础玻璃的析晶能力,借助X射线衍射仪(XRD)进行物相分析.结果表明:随着黄磷炉渣与铜渣的质量添加比的增大,黄磷炉渣-铜渣基础玻璃的析晶峰峰温值Tp和析晶活化能E逐渐减小;当黄磷炉渣:铜渣=6:1时,黄磷炉渣-铜渣基础玻璃的析晶活化能最小,析晶能力最强;黄磷炉渣与铜渣添加比并不对黄磷炉渣-铜渣微晶玻璃晶相类型产生影响,其晶相均为钙长石Ca2 Al2 SiO7和镁黄长石Ca2 MgSiO7.