不同晶型TiO2的制备与光催化性能研究

采用溶胶凝胶法,利用不同温度热处理制备了不同晶体结构的TiO2纳米晶.利用XRD、SEM、EDS、XPS等分析方法对样品的晶体结构、形貌、化学元素组成以及价态进行了表征.结果表明400 ℃、500 ℃热处理TiO2为锐钛矿晶型,600 ℃ 热处理为锐钛矿金红石混合晶型,700 ℃热处理为金红石晶型,单颗粒子呈现类似球形形貌.以罗丹明B为目标污染物,测试了样品的光催化性能,结果表明400 ℃热处理TiO2具有最高的光催化活性,3 h后对罗丹明B的降解率达到94.6;,其反应速率常数达到0.969 h-1.     

生物质改性纳米TiO2的制备及其结构表征

采用溶胶-凝胶法制备了系列生物质改性复合纳米TiO2.以亚甲基蓝溶液为模拟污染物,考察了其可见光催化活性,并确定了最佳制备工艺.通过X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis-DRS)、荧光光谱(PL)等手段对催化剂样品进行了表征.实验结果表明,催化剂对亚甲基蓝的光催化降解适应一级反应动力学,复合TiO2和纯TiO2的反应速率常数分别为0.4990 h-1和0.0305 h-1,且复合催化剂实现了C、N、S、P、K等多元素的共掺杂.相比纯TiO2,复合TiO2的比表面积增大,结晶度升高,光生载流子复合率降低,吸收边带红移,禁带宽度窄化了0.09 eV.     

TiO2-ZnTiO3纳米复合薄膜的制备及光催化性能

将ZnO粉末加入TiO2溶胶中制备出TiO2/ZnTiO3复合薄膜.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱、紫外-可见吸收光谱对其形貌、晶体结构、化学组成和光谱响应特征进行了表征.以亚甲基蓝(MB)溶液的脱色降解为模型反应,考察了不同ZnO掺入比例对复合薄膜光催化性能的影响.结果表明,所得材料的光催化性能与复合结构中TiO2的结晶结构有关.Ti/Zn=6∶1时,所得复合薄膜由锐钛矿相TiO2与钙钛矿相ZnTiO3构成,薄膜中晶粒尺寸较小(约为30 nm)、结晶度较高、催化性能最好.在紫外光下5h可使亚甲基蓝(MB)溶液脱色降解率达到94;,明显高于纯TiO2薄膜(87;).     

高岭土/纳米TiO2复合光催化材料制备及性能研究

以高岭土为载体、钛酸丁酯为钛源,采用溶胶-凝胶法制备出高岭土/纳米TiO2复合光催化材料.采用XRD、SEM、EDS等方法对其物相组成和显微结构进行了表征,以亚甲基蓝(MB)溶液为目标降解物对其光催化性能进行了研究.结果表明:高岭石的粒径明显减小,且晶片表面负载了大量10～30nm的锐钛矿相TiO2晶粒.复合光催化材料对MB分子的去除率随光催化反应时间的延长逐步提高,且受TiO2负载量、投入量、MB溶液浓度的影响;当TiO2负载量为5 mmol/g、投入量为2 g/L、MB溶液为10 mg/L时,暗反应吸附1h、光催化90 min后对MB的去除率可达89.26;,显示出较好的光催化性能和去除效果.随着循环利用次数的增加,复合粉体的光催化性能逐步提高,并具有较高的回收率.     

铋铁共掺纳米TiO2复合薄膜的制备及光催化性能

本文以钛酸丁酯、硝酸铋、硝酸铁为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备了铋铁共掺的纳米TiO2复合薄膜.用XRD、UV-VIS、SEM及降解率等方法对样品进行了表征.以甲基橙为降解物,考察Bi3+和Fe3+掺杂对TiO2复合薄膜催化剂的光催化活性影响及其机理研究.结果表明Bia+和F3+掺杂后,纳米TiO2复合薄膜光催化活性有了明显的提高.     

Ce掺杂TiO2纳米复合薄膜的制备及光催化活性

采用溶胶-凝胶技术,以CTAB作为模板剂,提拉法镀膜制备了Ce掺杂TiO2纳米复合薄膜,利用XRD、N2吸附-脱附、UV-Vis、SEM及XPS对样品进行了表征.结果表明,铈离子以Ce4+和Ce3+两种形式存在于体系中,而CTAB有效抑制了TiO2晶粒的长大和二氧化钛晶相的转变,加入CTAB的Ce掺杂TiO2纳米复合薄膜的吸收带边较纯的TiO2发生了红移.光催化活性表明,这种处理方式明显提高了TiO2光催化活性.在紫外光照120 min下,CRAB(1.0;)/Ce(1.0;)-TiO2纳米复合薄膜的光催化活性最佳,对甲基橙降解率达到95.3;.     

稀土Sm掺杂对纳米TiO2结构和可见光催化性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了纯TiO2和稀土Sm掺杂TiO2纳米粉体( Sm-TiO2),通过XRD、XPS、FT-IR、UV-Vis-DRS、PL和Nano-sizer纳米粒度仪等对样品进行表征,以亚甲基蓝( MB)的光催化降解为探针反应,探讨稀土Sm掺杂对纳米TiO2的结构和可见光催化性能的影响。结果表明,Sm掺入TiO2后在表面存在Sm3+和Sm2+两种价态, Sm掺杂抑制了TiO2从锐钛矿向金红石的相转变,阻碍纳米晶粒生长,增加了纳米粉体表面羟基含量;适量的Sm掺杂能使TiO2吸收光谱的阈值波长红移,有效降低光生e-/h+的复合率,提高TiO2光催化活性。热处理温度500℃时,掺杂1.0wt;Sm的纳米TiO2样品在普通日光灯下对MB在6 h内的光催化降解效率达97;,明显高于同等条件下Degussa公司产品P25的降解率56;。     

镧掺杂混晶结构TiO2纳米粉体的制备及其光催化性能

以钛酸四丁酯为Ti源,采用溶胶-凝胶自蔓燃法制备了镧掺杂的La-TiO2(简写为LT)纳米粉体.利用X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(FIIR)、透射电子显微镜(TEM)等对掺杂型TiO2粉体的晶型结构与颗粒尺寸等进行表征.利用紫外-可见光吸收光谱(UV-vis)研究了H2O2改性、镧掺杂量以及混晶结构对TiO2纳米粉体降解甲基橙的影响.结果表明:镧掺杂混晶TiO2粉体的光催化活性明显优于未掺杂的锐钛矿TiO2粉体.当La3+掺杂量为0.5;,合成温度为475℃(金红石相含量为26.0;)时,得到的TiO2粉体光催化活性最好.H2O2的加入有助于TiO2光催化剂表面的电子-空穴对生成,提高光催化剂对甲基橙的降解率,当H2O2浓度为6;时,光照3h后,降解率达到了91.97;.     

硅铝共掺杂对TiO2薄膜结构及性能的影响

采用非水解溶胶-凝胶法制备了Si、Al共掺杂的TiO2薄膜.应用X射线衍射、紫外可见分光光度计研究了Si、Al掺杂对TiO2薄膜晶型转变、晶粒尺寸、光吸收性能及光催化性能的影响.结果表明:适量引入Si、Al后,可显著提高1000℃热处理后TiO2薄膜的光催化活性;当Si/Ti物质的量比为0.2时,薄膜由于混晶结构光催化活性最佳;Si、Al共掺杂能抑制TiO2的晶型转变及TiO2的晶粒生长,且Si、Al共掺杂的抑制作用比单一Si掺杂更有效;当Si/Ti物质的量比为0.15、Al/Ti物质的量比为0.05时,TiO2锐钛矿向金红石的转变温度从750℃提高到1200℃.     

乙醇与冰乙酸用量对混晶TiO2光催化性能影响

在溶胶凝胶工艺路线中,选择了不同的乙醇与冰乙酸用量,并对前驱体进行540℃保温2 h的热处理,制备了锐钛矿/金红石混晶TiO2粉体.利用扫描电子显微镜、能谱分析仪、X射线衍射仪等对样品进行了形貌、元素以及相组成的表征;样品粉体的光催化性能由罗丹明B的降解率评价.实验结果表明,样品为混晶结构,乙醇与冰乙酸用量对锐钛矿/金红石的含量有影响;当乙醇用量为90 mL,冰乙酸用量为5 mL时,制得的TiO2粉体光催化效率最高,反应3 h后对罗丹明B的降解率达到83.9;,反应速率常数k值为0.00982 min-1.     

纳米TiO2对氧化铝质多孔陶瓷膜支撑体烧结过程的影响

采用原位水解法,以钛酸四丁酯为前驱体,研究了纳米TiO2对多孔陶瓷膜支撑体烧结过程的影响.结果表明,以钛酸四丁酯为前驱体,采用原位水解法可以将纳米TiO2与大粒径的氧化铝颗粒均匀混合,起到良好的助烧结作用;预烧温度在一定程度上起到调节纳米TiO2添加量的作用并影响支撑体的各项性能.当预烧温度为1300℃,纳米TiO2添加量为0.4wt;时,支撑体经1650℃煅烧2h后,支撑体内部的细颗粒迁移至粗颗粒颈部而基本消失,一定程度上提高支撑体的抗折强度.随着保温时间延长,支撑体的抗折强度不断提高,孔径逐渐增大.但是,较多量的纳米TiO2存在于支撑体内部,起不到良好的助烧结作用.     

热处理温度对Ni-P-TiN纳米镀层的结构及其摩擦学性能影响

为改善机械零件的表面性能,采用超声波辅助化学沉积方法,在45钢基体表面制得Ni-P-TiN纳米镀层,利用透射电镜、X射线衍射仪、显微硬度计、扫描电镜、摩擦磨损试验机对其进行微观组织、机械性能及摩擦学性能研究.结果表明,镀态Ni-P-TiN纳米镀层主要由大量Ni和少量TiN组成,镍晶粒和TiN粒子的平均粒径分别为95nm和42 nm.当热处理温度达到300℃时,Ni-P-TiN纳米镀层中出现Ni3P相和NiO相,其显微硬度高达951.9Hv,其平均摩擦系数为0.43.     

烧结法制备锂锌硅微晶玻璃热处理制度的研究

使用烧结法制备了LZS系微晶玻璃.采用差热分析(DTA)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)等分析手段对该系统微晶玻璃的析晶过程和微观结构进行了研究.通过正交试验讨论了热处理参数对微晶玻璃热膨胀性能的影响.结果表明:随着晶化温度的升高,主晶相由硅酸锂锌转变为石英,晶相含量随之增高;晶体为棒状,随温度升高和时间延长而增大;各参数对热膨胀性影响大小为晶化温度>晶化时间>核化时间>核化温度;可以通过调节热处理工艺参数调节热膨胀系数,热膨胀系数决定于主晶相的热膨胀系数及晶相含量.     

离子掺杂对纳米二氧化钛粒径的影响

本研究以工业钛液和尿素为基本原料,采用普通均匀沉淀法制备出单分散的锐钛矿型的球形纳米TiO2,研究了La3+、Fe3+、Co2+、Al3+四种离子不同掺杂量对纳米TiO2粒子粒径的影响,并对其机理进行了分析.研究结果表明,离子掺杂可以显著细化纳米TiO2的粒径,且掺杂后的TiO2仍为锐钛矿型.没有发现掺杂离子的特征峰,可以认为离子掺杂属于替位掺杂.     

热处理对TiO2薄膜的影响及其光催化性能探究

以钛酸丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜,探究不同热处理温度对TiO2薄膜的影响及其在紫外光催化下对亚甲基蓝的降解性能,通过热重分析仪(TG-DTG)、X射线衍射仪(XRD)、比表面积和孔结构分析仪、扫描电镜(SEM)、接触角测试对薄膜的热稳定性、晶相组成、比表面积和孔结构、表面形貌、接触角进行表征分析.结果表明:TiO2的晶型随着热处理温度的升高而发生从锐钛矿型到金红石型的相转变;不同热处理温度下TiO2不同晶型影响紫外光催化降解亚甲基蓝的效果;450℃热处理后的TiO2薄膜结构致密,孔径分布窄,在紫外光照射下对亚甲基蓝的降解率最好,经紫外光照射60 min后,其降解率为100;,且接触角最小为7.8°,表现出超亲水性.     

TiO2有序分级结构的制备条件对其形貌和光电转换性能的影响

采用水热法,在钛箔表面成功制备出TiO2纳米线-纳米粒子分级结构光阳极.利用XRD、SEM等表征方法系统研究了制备条件对TiO2有序分级结构物相和微观形貌的影响,讨论了TiO2纳米结构和其光电转换性能之间的关系.结果表明:由于二次水热反应将初级TiO2纳米线阵列转变为纳米线-纳米粒子分级结构,使其比表面积和光电转换性明显提高.然而晶体生长时间过长或水热反应前驱液的浓度较高,都使得生长的纳米结构相互团聚在一起,从而减少其比表面积,降低光电转换性能.最佳的条件是第一步水热反应时间10 h,草酸钛钾溶液浓度0.0075mol/L,第二步水热反应时间6h,TiC14处理液浓度0.05 mol/L,分级结构的光电转换效率达到2.01;.     

热处理工艺对室温制备ZnO:Al薄膜结构与光电性能的影响

采用室温溅射加后续退火工艺制备了ZnO∶ Al透明导电薄膜.研究了热处理工艺对薄膜微观结构和光电性能的影响.研究表明:退火有助于减小Al~(3+)对Zn~(2+)的取代造成的晶格畸变,消除应力,促进晶粒长大,有效提高电子浓度和迁移率,降低电阻率;当溅射功率为80 W、退火温度为320 ℃时,薄膜的电阻率可低至8.6×10~(-4) Ω·cm;退火气氛对薄膜的导电性能有较大影响,真空退火可使吸附氧脱附,大大降低薄膜的方块电阻.而退火温度和退火气氛均对ZnO∶ Al薄膜的透光率没有明显影响,薄膜的透光率在86;以上.     

磷锗锌晶体的热处理研究

采用改进垂直布里奇曼法生长出的磷锗锌(ZnGeP2,ZGP)晶体中存在各种缺陷,导致其红外透过率较低,刚生长的晶体不能直接用于制备红外非线性光学器件.分别采用真空、同成分粉末包裹和真空-同成分粉末包裹的复合退火工艺对生长的ZGP晶体进行了退火热处理研究.应用傅立叶红外光谱仪(FTIR)、高阻仪(HRM)、X射线能谱仪(EDS)等对退火前后的晶体性能和成分进行了测试分析.结果表明,三种方法退火后晶体的红外透过率和电阻率都得到改善,其中复合退火工艺的改善效果最为显著,晶体红外透过率由41;提高到60;,电阻率由2.5×108 Ω·cm提高到7.2 ×108 Ω·cm,晶体成分接近ZGP理想化学配比,退火后晶体的光学和电学性能得到显著改善,可用于ZGP-OPO器件制作.     

煅烧条件对纳米TiO2/膨胀珍珠岩复合材料性能的影响

以膨胀珍珠岩为载体,TiOSO4为钛源,采用均匀沉淀法制备了纳米TiO2/膨胀珍珠岩复合材料,通过XRD、SEM和FT-IR对复合材料的TiO2晶体结构、表面性质和形貌进行分析表征.研究了煅烧温度和煅烧时间对复合材料中TiO2结晶和光催化性能的影响.结果显示在550℃下煅烧2h时,复合材料的光催化性能最高,此时TiO2为锐钛矿,晶粒尺寸为11.93 nm,对罗丹明溶液的降解率达到95;以上.复合材料具有良好的再生重复使用性能,经5次回收再利用后仍表现较高的光催化性能.