SOFC阳极阻挡层La0.3Ce0.7O2-δ薄膜的制备

镓酸镧基SOFC存在的关键问题是在阳极/电解质界面发生固相反应生成绝缘相,一个根本的解决办法是在阳极与电解质之间制备一层薄且致密的阻挡层La0.3Ce0.7O2-δ(LDC30).本文采用共沉淀法制备了LDC30的前驱体,高温煅烧后,通过XRD分析和粒度分布测试,表明La2O3成功地掺杂到CeO2晶格中,制得了粒径较小的纯相LDC30粉体,并确定了最佳的煅烧条件是在1000℃下煅烧2h.采用丝网印刷法将阻挡层浆料涂覆在电解质表面并高温烧结,通过烧结收缩曲线及微观形貌观测,发现在1400℃时烧结2h可以成功的制备一层厚约10μm的致密的阻挡层薄膜,将电池的放电性能提高了44;.     

柠檬酸铵辅助溶胶-凝胶法制备Gd2Zr2O7纳米粉体及其表征

以Gd(NO3)3·6H2O、Zr(NO3)4·6H2O为原料,无水柠檬酸(C6H8O7)为螫合剂,无水乙醇做溶剂,采用柠檬酸铵(C6H17N3O7)分散剂辅助溶胶凝胶法合成分散好的Gd2Zr2O7纳米粉体.通过TG-DSC、XRD、SEM、TEM测试方法对合成的粉体进行了表征.结果表明:添加的柠檬酸铵与无水柠檬酸的摩尔量之比为1时,其溶胶的pH值为2.8左右,所制得的Gd2Zr2O7前驱体在空气中900℃煅烧4h后得到分散均匀、团聚程度轻、结晶良好的纯相Gd2Zr2O7纳米粉体,样品为缺陷型萤石结构,平均晶粒尺寸约为33 nm.     

不同表面活性剂对La2Ce2O7纳米晶体生长活化能的影响

以La2O3和Ce(NO3)3·6H2O为原材料,以SDBS和CTAB为表面活性剂,采用水热合成法制备了La2Ce2O7纳米晶体.通过XRD、Raman、SEM和TEM对粉体的物化性能进行了分析,讨论了不同表面活性剂对晶体生长活化能的影响.结果表明:添加两种表面活性剂的样品均为萤石结构,以CTAB为表面活性剂的样品晶粒尺寸为11.4 nm,比表面积为187.53 m2·g-1,其晶体生长活化能(16.33±0.02 kJ·mol-1)要大于添加阴离子表面活性剂(SDBS)的样品(13.47±0.03 kJ·mol-1).     

化学溶液分解法制备(Bi0.8Ce0.2)2Ti2O7薄膜及性能研究

采用化学溶液分解法(CSD)在p型Si<100>衬底上制备了(Bi0.8Ce0.2)2Ti2O7薄膜,采用X射线衍射技术研究了薄膜的结构和结晶性.研究表明:Ce3+部分取代Bi3+能够显著提高Bi2Ti2O7薄膜的相稳定性.同时还研究了薄膜的电容-电压特性、介电常数、介电损耗.结果表明,该薄膜具有良好的介电特性.     

烧成温度对La0.7Ca0.3CrO3/Al2O3导电陶瓷微滤膜支撑体结构与性能的影响

采用高温固相反应烧结法制备La0.7Ca0.3CrO3(LCC)/Al2O3导电陶瓷微滤膜支撑体.研究了烧成温度对制备的LCC/Al2O3支撑体样品的物相组成、微观结构、烧成收缩、孔隙率和孔径分布、电导率、抗弯强度、渗透通量及耐腐蚀性能等的影响.结果表明,高温烧成过程中LCC与Al2O3发生复杂的固相反应,样品主晶相为菱形结构La07Ca0.3Cr1-xAlxO3,并生成了少量LaAl11O18和CaCr2O4等.烧成温度从1350℃提高到1600℃时,样品的烧结程度、电导率、抗弯强度和耐酸腐蚀性能明显提高,而孔隙率明显减小.样品的平均孔径和纯水渗透通量随烧成温度提高,表现出先增大后减小的变化趋势.在1550℃时保温2h烧成制备的LCC/Al2O3支撑体,具有高的孔隙率(43.4;)和抗弯强度(36.9 MPa),其平均孔径(d50)为1.02 μm、纯水通量为2.24 m3/m2·h·bar、电导率为0.11 S/m,且具有良好的耐腐蚀性能.     

Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)复相粒子原位合成的影响因素

采用原位合成法制备了Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)复相粒子.用XRD、SEM、TEM等测试手段分析了物相组成、产物结构和粉体形貌的影响因素.结果表明:当溶液初始浓度0.05 mol· L-1,体系温度0℃,滴定速率2 mL/min,pH=10,添加1wt;的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为分散剂,经1000℃煅烧2h,获得样品的结晶度完整,颗粒较均匀,形貌近球形,粒径约50 nm,经衍射斑点分析Gd2Zr2O7为面心立方晶系,ZrO2(3Y)体心四方晶系,其中前者品格di11面的间距为0.304 nm.背散射电子像的明和暗相区分别显示出存在单相的Gd2Zr2O7和ZrO2(3Y)粒子.     

碳纳米管增韧Sm_2Zr_2O_7基热障涂层复合材料的制备

本文提纯和分散了碳纳米管,采用共沉淀法制备出Sm2Zr2O7-CNT复合材料粉末,并用热压法制备出复合材料块体试样。研究了碳纳米管对Sm2Zr2O7微观形貌、相结构以及断裂韧性的影响。结果表明:在所得的复合材料中,碳纳米管均匀分散在Sm2Zr2O7基体中;复合材料的断裂韧性高于纯Sm2Zr2O7试样,并且随着碳纳米管含量的增多,复合材料强度和韧性有所提高,可以用界面结合强度及纤维拔出、纤维与基体的脱粘、纤维搭桥等理论来分析碳纳米管增韧复合材料的机制。     

(Mg0.7Zn0.3)TiO3-Ca0.61La0.26TiO3介质陶瓷的微波烧结研究

微波烧结法制备0.85(Mg0.7Zn0.3)TiO3-0.15(Ca0.61La0.26)TiO3 ((Mg0.7Zn0.3)TiO3-Ca0.61La0.26TiO3)系介质陶瓷,研究微波烧结工艺对(Mg0.7Zn0.3)TiO3-Ca0.61La0.26TiO3陶瓷烧结性能、微观结构、相组成和微波介电性能的影响.结果表明:(Mg0.7Zn0.3)TiO3-Ca0.61La0.26TiO3陶瓷的主晶相为(Mg0.7Zn0.3)TiO3、Ca0.61La0.26TiO3,第二相为(Mg0.7Zn0.3)Ti2O5;升温速率15 ℃/min,烧结温度1275 ℃,保温时间20 min时,陶瓷微波介电性能优良:εr=27.01,Q·f=103500 GHz,τf=+2 ppm/℃.     

(La0.75Sm0.25)2Zr2O7陶瓷的热导率

以Sm2O3、La2O3和ZrO2为原料,用固相反应法制备了(La0.75Sm0.25)2Zr2O7陶瓷材料.采用XRD和FT-IR技术研究了试样的相结构,用SEM分析了试样的微观组织结构,采用激光脉冲法测量试样的热导率.结果表明,所制备的陶瓷材料具有焦绿石晶体结构,其组织结构致密,晶粒大小均匀,晶界清晰.由于La3+和Sm3+质量和离子半径的差别, (La0.75Sm0.25)2Zr2O7具有比La2Zr2O7更低的热导率.其热导率明显低于现役的YSZ陶瓷,可用作新型热障涂层表面陶瓷层候选材料.     

ZrO2对Ho∶(Y0.7Sc0.3)2O3激光陶瓷致密化和光学性能的影响

2 μm 波段处于人眼安全波长,在医疗、加工、红外探测与对抗,以及大气环境监测等军、民两用领域有着重要潜在和实际应用。Ho³⁺掺杂倍半氧化物陶瓷具有宽的吸收和发射光谱、高热导率以及低声子能量等优点,是一类重要的 2 μm 波段激光材料。通过材料固溶原理,可以实现光谱更加宽化,这使其有可能成为一类性能优异的中红外固体激光材料。本文以商业Y₂O₃、Sc₂O₃以及Ho₂O₃粉体为原料,添加少量ZrO₂(原子比为0~1.0%)作为烧结助剂,采用真空预烧,结合热等静压烧结的工艺,成功制备出高透明的0.5%Ho∶(Y_0.7Sc_0.3)₂O₃陶瓷。研究了ZrO₂掺杂浓度(0~1.0％)对Ho∶(Y_0.7Sc_0.3)₂O₃激光陶瓷致密化过程和光学性能的影响。通过添加ZrO₂有效抑制了高温下Ho∶(Y_0.7Sc_0.3)₂O₃陶瓷晶粒的生长,掺杂1.0％ZrO₂的Ho∶(Y_0.7Sc_0.3)₂O₃陶瓷经1 690 ℃下真空预烧结4 h和1 600 ℃/190 MPa热等静压烧结3 h后,其透过率在1 100 nm处达到79.1％(厚度为4.4 mm),接近理论透过率。     

(Sm0.5Gd0.2Nd0.3)2(Hf0.3Ce0.7)2O7复合氧化物的热物理性能

为寻求新型热障涂层用陶瓷材料,本文采用高温固相烧结法制备了(Sm0.5 Gd0.2 Nd0.3)2(Hf0.3 Ce0.7)2 O7复合氧化物.利用XRD分析了其晶体结构,SEM分析其显微组织,膨胀仪测试其热膨胀性能,激光热导仪测试其热扩散系数.结果表明,成功制备了具有单一萤石晶体结构的(Sm0.5 Gd0.2 Nd0...     

La_2Zr_2O_7∶Eu发光材料的共沉淀法制备与表征

采用共沉淀法制备La2Zr2O7∶Eu纳米粉体。采用热分析和XRD研究了前驱沉淀物在不同热处理温度下的物相组成。采用SEM观察所制备纳米粉体的显微形貌。使用荧光光谱仪测试了样品的激发光谱和发射光谱。结果表明,1200℃热处理2 h制备的La2Zr2O7∶Eu纳米粉体颗粒基本上呈球状,分散性较好,粒径分布在30~50 nm。光谱分析表明,La2Zr2O7∶Eu纳米粉体的激发光谱属于Eu3+的特征谱带,其中强度最大的峰值位于285 nm的谱带,属于O2--Eu3+的电荷迁移带。样品的发射光谱分布于570~650 nm之间,主发射峰位于585 nm。Eu3+的最佳掺杂量为5 mol%。     

Fe2O3掺杂(Ba0.7Ca0.3)TiO3-Ba(Zr0.2Ti0.8)O3无铅压电陶瓷的制备与性能

采用固相合成法制备了Fe2O3掺杂(Ba0.7Ca0.3)TiO3-Ba(Zr0.2Ti0.8)O3(简称BCZT)无铅压电陶瓷。借助XRD、SEM、阻抗分析仪等对该陶瓷的相组成、显微结构以及压电和介电性能进行了研究。结果表明,Fe2O3掺杂降低了BCZT无铅压电陶瓷的烧结温度并使居里温度Tc从85℃提高到95℃;当Fe2O3掺杂为0.02wt%～0.1wt%时,陶瓷样品均为ABO3型钙钛矿结构;少量Fe2O3掺杂促进了陶瓷晶粒的生长,但随着Fe2O3掺杂量进一步增加,陶瓷晶粒随之细化;当Fe2O3掺杂量为0.04wt%时,陶瓷样品具有最优综合电性能,其压电常数d33、机电耦合系数kp、机械品质因数Qm、介电损耗tanδ和介电常数εr分别为400 pC/N,0.40,51,0.023和3482。     

Electrical properties of SrBi2(Nb0.7V0.3)2O9−δ in the SrO–Bi2O3–0.7Nb2O5–0.3V2O5–Li2B4O7 glass system

Glasses in the system (100 − x)Li₂B₄O₇–x(SrO–Bi₂O₃–0.7Nb₂O₅–0.3V₂O₅) (where x = 10, 30 and 50, in molar ratio) were fabricated via melt quenching technique. The compositional dependence of the glass transition (T_g) and crystallization (T_cr) temperatures was determined by differential thermal analysis. The as-quenched glasses on heat-treatment at 783 K for 6 h yielded monophasic crystalline strontium bismuth niobate doped with vanadium (SrBi₂(Nb_0.7V_0.3)₂O_9−δ (SBVN)) in lithium borate (Li₂B₄O₇ (LBO)) glass matrix. The formation of nanocrystalline layered perovskite SBVN phase was preceded by the fluorite phase as established by both the X-ray powder diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). The dielectric constants for both the as-quenched glass and glass–nanocrystal composite increased with increasing temperature in the 300–873 K range, exhibiting a maximum in the vicinity of the crystallization temperature of the host glass matrix. The electrical behavior of the glasses and glass–nanocrystal composites was characterized using impedance spectroscopy.     

Eu2Zr2O7纳米晶体的制备及其烧结致密化

以共沉淀法和水热法合成了Eu2Zr2O7纳米晶,在真空烧结条件下分别制备出Eu2Zr2O7陶瓷.用XRD和SEM测试手段对样品进行了表征,用Archimedes法获得样品的相对密度.分析了两种方法得到Eu2Zr2O7粉体的物相变化、合成条件、微观形貌及烧结致密化,结果表明:共沉淀法合成粉体粒径约80 nm,分散性较好,水热法合成粉体粒径约30 nm;经烧结前者样品的相对密度94.6;,烧结后为97;,提高了2.4;,且后者烧结温度比前者低100℃,可见水热法合成的粉体晶粒细小并活性较高对烧结致密化起到促进作用.     

(Sm1-xAlx)2Ce2O7化合物的热物理性能

以Al2O3、Sm2O3和CeO2为原材料,采用固相反应法制备了(Sm1-xAlx)2Ce2O7化合物.对其相结构,显微组织和热物理性能进行了研究.结果表明,合成的(Sm1-xAlx)2Ce2O7化合物具有单一的萤石型晶格,该化合物致密度均在90;以上,晶粒界面明显.三价铝离子的引入能明显降低其导热性能,热膨胀性能虽虽然有所降低,但高温热膨胀系数大于YSZ,满足热障涂层的要求.     

Hf微量掺杂Sm2Ce2O7固溶体制备及热物理性能

采用高温固相烧结法制备了Sm2(Ge1-xHfx)2O7(x=0,0.025,0.05,0.075,0.1)固溶体,并对其相组成、显微组织及热物理性能进行了分析.结果表明,所合成的固溶体具有单一的萤石结构,其相对致密度均在90;以上.Hf掺杂增强了声子的散射程度,从而使其热导率与Sm2Ce2O7相比明显降低.Hf较小的离子半径使得其热膨胀系数随HfO2掺杂量增加而降低,但仍然满足热障涂层的要求.     

Electrical and magnetotransport properties of La0.7Sr0.3MnO3/TiO2 composites

The composite samples with nominal compositions of (1‐x) La_0.7Sr_0.3MnO₃ + x TiO₂ (x = 0, 0.05, 0.10, 0.15 and 0.20) were synthesized via solid state reaction process. The X‐ray diffraction and scanning electronic microscopy observations reveal no reaction between La_0.7Sr_0.3MnO₃ (LSMO) and TiO₂ phases. Temperature dependence resistivity measurements show that TiO₂ phase shifts the metal‐insulator transition temperature (T_p) towards lower temperature and increases the resistivity. Moreover, the magnetization of the composite samples decreases with TiO₂ content. An enhancement in magnetoresistance is observed in the composite samples with x = 0.05 and x = 0.10 at low magnetic fields, which is encouraging for potential application of magnetoresistive materials at low field. (© 2007 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

La2Zr2O7陶瓷在高温及高温湿氧环境中的组成结构演化

采用溶胶-凝胶法制备了锫酸镧(LZO)陶瓷,对比研究了LZO陶瓷在1300～ 1500℃空气环境及水汽环境中的组成、结构演变.采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪,X射线衍射(XRD)仪、场发射扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对LZO陶瓷及经不同环境处理后的组成、物相与形貌进行了研究.结果表明:溶胶-凝胶法制备所得LZO陶瓷为烧绿石结构,平均晶粒尺寸为44nm,陶瓷中的La和Zr摩尔比为0.94∶1;LZO陶瓷在高温空气环境中的组成与结构基本稳定,1500℃下出现了较为明显的高温烧结和晶粒生长;LZO陶瓷在高温水汽环境中失重明显,且发生了严重的分相和高温烧结,生成了m相ZrO2和c相La2O3,平均晶粒尺寸达到2μμm.