实验室制备氨三乙酸

氨三乙酸和乙二胺四乙酸相似,能与多种金属阳离子生成稳定的可溶性络合物,因而在分离和分析时常常应用。考虑制备乙二胺四乙酸要乙二胺作原料,而乙二胺价值较贵,目前还依赖进口;而制备氨三乙酸原料便宜,实验室中就可很方便制得。最早的实验室制法是用甲醛、氨水、氰氢酸,其过程用方程式表示为:3HCHO NH_3 3HCN→N(CH_2CN)_3N(CH_2CN)_3 6H_2O→N(CH_2COOH)_3以后有人以α-碘乙酸与α-氨基乙酸制得,其反应为:CH_2NH_2COOH CH_2ICOOH 5NaOH→→N(CH_2COOH)_3 5NaI 5H_2O     

由二氧化碳合成长链羧酸

正CO_2是极具潜力的可再生C_1资源,由其制备高附加值化学品具有重要意义。羧酸是一类重要的化学品,由CO_2作为原料合成羧酸受到人们的广泛关注。在过去几十年,科学家们在CO_2加氢制备甲酸方面不断取得进展,而由CO_2为原料合成高级羧酸也是人们一直追求的目标。但是,目前通常需要利用昂贵的或者对空气/水敏感的底物(比如格氏试剂、不饱和烃、有机卤化物等),并且使用硅     

乙酸盐上二氧化碳和二醇合成环状碳酸酯

在乙腈体系中,以不同的乙酸盐作催化剂,研究了CO2与二醇合成环状碳酸酯的反应.乙腈在反应过程中不仅是溶剂,而且还起到了脱水剂的作用,促进了反应的进行.以1,2-丙二醇为反应物对催化剂进行筛选,发现无水乙酸锌具有最高的催化活性.在无水乙酸锌上考察了二氧化碳和不同二醇的反应,结果表明,五元环碳酸酯的产率明显高于六元环碳酸酯,其中碳酸丙烯酯的产率最高.以1,2-丙二醇为反应基质,无水乙酸锌为催化剂,确定了最佳反应条件,1,2-丙二醇100 mmol,乙睛10 mL,催化剂2.5 mmol,反应压力10 MPa,温度170 ℃,反应12 h.在此条件下,碳酸丙烯酯的产率达到了24.2%,1,2-丙二醇的转化率为38.9%.     

高分子镍催化剂催化甲醇羰基化制备乙酸

高分子镍催化剂催化甲醇羰基化制备乙酸潘平来，柳忠阳，黄茂开，袁国卿（中国科学院化学研究所北京１０００８０）关键词高分子镍催化剂，羰基化醇类的谈基化反应早在５０年代初就开始研究，ＲｅＰＰｌｅ［Ｕ等人研究发现周期表中第八族金属元素的藏基化物对甲醇谈基化有...     

二氧化碳气体制备层状聚苯乙烯发泡材料

将珠状和粒状聚苯乙烯(PS)样品模压后在高压CO₂条件下饱和, 采取快速升温法制备了结构新颖的层状发泡材料. 通过扫描电子显微镜(SEM)以及不同饱和条件下CO₂在PS中溶解度的分析, 初步研究了区域性弱链段缠结力对气体成核、泡孔形态、泡孔尺寸和分布的影响. 结果表明珠状PS在压制成型过程中其珠粒界面链段相互作用力较弱. 由于基体中界面区域链段的缠结能力不同, 在不同区域CO₂气体的成核和增长也不同, 通过控制发泡的过程参数, 可以得到独特的PS层状泡孔形态.     

二氧化碳与环氧化合物直接制备聚碳酸酯

综述了近几年来发展的用于二氧化碳与环氧化合物直接催化合成聚碳酸酯的各类催化剂,并详细讨论了其催化反应机理.利用二氧化碳与环氧化合物来合成聚碳酸酯,对于高分子合成化学、碳资源利用和环境保护都具有重大意义.它是发展聚碳酸酯生产的一个具有很大潜力的方面.     

甲烷二氧化碳转化制备富含一氧化碳合成气

研究了甲烷二氧化碳转化反应的热力学特性,计算了反应平衡常数及平衡组成,分析和确定了抑制积碳的生成条件,采用固定床流动和脉冲反应装置研究了Ni/Al_2O_3催化剂对甲烷二氧化碳转化的催化性能。     

酶法催化二氧化碳制备高附加值化学品研究进展

现代工业的发展不断消耗煤、石油、天然气等碳化石燃料,并产生了大量的温室气体CO₂,使人类面临能源和环境的双重挑战,开发绿色能源、控制CO₂对环境的影响迫在眉睫.CO₂是一种廉价的碳源,可通过化学法、光化学法、电化学法或酶法等转化为高附加值含碳化学品,实现CO₂的资源化循环利用,是解决全球碳排放所带来的能源和环境危机的双赢策略.受CO₂胞内天然生物转化的启发,酶法为CO₂的循环利用带来了新的机遇,相比于传统的化学及光、电化学法,可表现出绿色、高效、温和、高选择性等优点,有望为CO₂高值化利用带来新的契机.有鉴于此,本文从胞内CO₂生物转化机理出发,综述了国内外近年来多种单酶及多酶级联催化CO₂高值化利用的最新研究进展,并交叉论述了固定化酶催化体系的构建、酶定向进化和改造、酶催化过程调控等内容,总结了酶法转化目前存在的缺陷和不足,并提出了展望,以期为酶法催化CO₂高值化利用提供一定的参考和借鉴.     

催化加氢制备4-烷基环己烷乙酸

液晶作为显示材料 ,必须具备化学和光化学稳定性 ,合适的介电各向异性 ,较低的光学各向异性和粘度等特性。其中降低粘度和提高响应灵敏度 ,一直是Twistnematic(TN)类液晶发展的重要方向[1 ] 。人们发现一些带有非极性多环并含有—CH2 CH2 —中心桥键的化合物具备这些优点 ,而 4 烷基环己烷乙酸(p alkyl cyclohexylaceticacidp ACHA)则是该类液晶合成的关键中间体。用官能团转化法制备p ACHA路线较长 ,总收率低 ( 1 0 % ) [2 ] 。所用原料 4 烷基苯乙酸 (p alkyl phenylaceticacids)的合成主要有苯乙酸乙酯的酰化还原法[3] 、4 烷基苄…     

由苯制备环己醇新途径

将可溶性Ru纳米粒子用于催化苯选择性加氢制备环己烯反应,考察了还原方法对Ru纳米粒子催化活性的影响;并以醇水还原法制备的Ru纳米粒子为催化剂,考察了温度和压力对反应性能的影响.当使用脱硫的苯作为原料时,苯转化率可达30.2%,环己烯选择性达到46.9%.以无水兰尼镍作催化剂,100oC时,环氧环己烷加氢转化率为100%,环己醇选择性为93.2%.从原料苯出发制得环己醇的单程收率可达14%,由此找到一条制备环己醇的新途径.     

高效液相色谱法分析乙酰乙酸乙酯制备脱氢乙酸反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯

乙酰乙酸乙酯经Claisen缩合反应得到脱氢乙酸是目前工业生产脱氢乙酸的一种主要方法。由于乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇式互变异构体,采用高效液相色谱分析时,存在吸光值和最大吸收波长的差异问题,并且容易引起色谱峰分裂和拖尾。通过优化色谱条件,将烯醇式乙酰乙酸乙酯转化为酮式异构体,避开烯醇式异构体的干扰,使乙酰乙酸乙酯的峰形更好,定量更准确,从而以酮式乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析替代乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析,进而建立一种同时检测乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸反应液中脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯的高效液相色谱法。采用Agilent HC-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,紫外检测波长为290 nm,柱温为35 ℃,流动相为甲醇-0.3%醋酸铵缓冲溶液(5:95, v/v,醋酸调节pH 6.0),流速为0.6 mL/min。在线性范围内,脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯的线性相关系数分别为0.99995和0.99992;加标回收率分别为98.5%和101.3%;相对标准偏差均小于1.0%。该方法具有较好的准确性和灵敏度,可简便、快速地同时对反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯进行定性、定量分析,从而为乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸反应进程的控制提供参考。     

超临界二氧化碳制备聚合物微孔膜的研究进展

超临界二氧化碳做非溶剂制备聚合物微孔膜是一个新的研究热点,具有传质系数高、聚合物膜干燥速度快且不破坏结构、溶剂容易回收、CO2可循环使用、CO2的低毒性与环境友好性等特点.本文介绍采用超临界CO2制备聚合物微孔膜的热力学及动力学原理,重点介绍近年来采用此技术制备微孔膜的研究成果,如以聚苯乙烯（PS）、聚丙烯腈（PAN）、聚醚砜（PES）等为基体的微孔聚合物膜.     

二氧化碳碳化法制备氧化镧粉体研究

对二氧化碳直接碳化制备氧化镧粉体进行了研究,以氯化镧溶液和二氧化碳为原料,通过调控反应体系pH值制备获得稀土碳酸盐,再经过焙烧得到粒径小、粒度分布窄的氧化镧粉体。研究表明:在不同反应温度和pH条件下,通过碳化法可以获得不同形貌的前驱体,其中控制反应温度为25℃,pH为5的条件下,可以获得片状碳酸镧前驱体;经XRD,FI-IR,TG-DSC分析表征,确定该前驱体化学组成为La2(CO3)3·3.2H2O;通过焙烧可获得中值粒径D50为4.75μm,粒度分布(D90-D10)/(2×D50)<1.00的氧化镧粉体。二氧化碳碳化法制备氧化镧粉体技术具有条件温和、产品粒径小、粒度分布窄、易规模化生产的优点,而且可以实现二氧化碳循环利用以减少温室效应。     

用电解法由纯水制备臭氧

据Tatapudi等报告,用电解法可由纯水制备臭氧。电解池包含PbO2阳极和Au或碳阴极,用Nation膜分离。从阳极输入水形成O3;由阴极输入水形成H2O2。     

由黄连混合生物碱制备巴马汀

黄连混合生物碱经脱亚甲二氧基或甲氧基、加氢、甲基化及氧化反应完成生物碱转化制得巴马汀,总收率12％,其结构经1H NMR,IR和MS确证.     

由冶金焦制备富勒烯的研究

以冶金焦为原料用电弧法制备富勒烯，所得烟灰用甲苯索氏萃取。用质谱，高压液相色谱和紫外光谱技术表征富勒烯产品。研究了实验操作条件及冶金焦性质与富协烯产率间的关系。结果表明，粗富勒烯的产率及组成与资金焦的挥发分密切相关；冶金焦的挥发分愈高粗富勒烯的产率愈低。     

由铝土矿制备聚碱式氯化铝

介绍了以铝土矿为原料、实验室制备聚碱式氯化铝的原理和方法，并进行了产品净水效果实验。     

从二氧化碳制备生物降解塑料:机会与挑战

自从1969年日本的井上祥平(Shohei Inoue)教授发现二氧化碳共聚物以来,二氧化碳共聚反应经历了50年的此起彼伏的发展历程,诞生了基于非均相催化与均相催化的二氧化碳高分子化学,而近期不断涌现的基于二氧化碳共聚物的生物降解塑料产品和工业化活动,预示二氧化碳基塑料正处于大规模工业化的前夜.尽管从二氧化碳制备生物降解塑料体现了废弃资源高值化利用与环保塑料产品的双重价值,但催化剂的活性与选择性始终是制约二氧化碳基塑料大规模工业化的主要因素.为此,本文以催化剂设计为基础,从精准催化、环境友好、协同催化三个角度梳理了二氧化碳共聚反应催化剂的发展脉络,分析生物降解二氧化碳基塑料研究领域所面临的挑战和机遇,并展望了其未来发展前景.