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1.
采用高温固相反应,以NaF作助熔剂,在1000 ℃的温度下合成了锕系元素Pu的模拟固化体(Gd 1-xCe x) 2Zr 2O 7+x (0 ≤ x ≤ 0.7).研究了模拟固化体的物相、热膨胀系数(TEC)、热导率(TC)随温度及组成的变化规律.粉末X射线衍射(XRD)测试结果表明: Gd 2Zr 2O 7基质本身呈弱有序烧绿石结构,而用Ce 4+取代Gd 3+的模拟固化体都呈缺陷萤石结构. (Gd 1-xCe x) 2Zr 2O 7+x的Ce(3d) X射线光电子能谱(XPS)有六个峰,结合能分别位于881.7, 888.1, 897.8, 900.4, 907.1, 916.1 eV处,与CeO2的XPS图谱非常相似,说明Ce为四价.随着温度的升高,所有样品的热膨胀系数总体上呈增大趋势.在室温至750 ℃附近,大部分样品的热导率随温度的升高而降低,之后热导率又呈小幅上升.在相同温度下,固化体(Gd 1-xCe x) 2Zr 2O 7+x (0 ≤ x ≤ 0.7)的热膨胀系数及热导率随组成变化呈相同趋势:在0 ≤ x ≤ 0.1范围内随x的增大而增大,随后在 x = 0.1-0.7时逐渐减小. 相似文献
2.
绝大部分物质具有热胀冷缩的基本性质,然而近年来的研究发现一些化合物具有反常的负热膨胀性质,其为有效调节物质热膨胀系数(CTE)提供了可行性,尤其调控各向同性化合物热膨胀性质是一个重要的研究方向。本文以双ReO 3结构的固溶体(Fe 1-xNi x)ZrF 6为研究对象,对(Fe 1-xNi x)ZrF 6固溶体的制备、晶体结构以及热膨胀调控开展了深入研究。(Fe 1-xNi x)ZrF 6固溶体呈现全程固溶特性,通过Ni 2+对Fe 2+进行化学替代的方法实现了(Fe 1-xNi x)ZrF 6热膨胀系数在大范围内的有效调控(−3.24×10 −6– +18.23 × 10 −6 K −1,300–675 K),尤其,在(Fe 0.5Ni 0.5)ZrF 6化合物中得到了零膨胀性能。作为一种典型的框架结构化合物,晶胞中F原子横向热振动的差异是导致各自不同热膨胀差异的本质原因。该研究给我们提供了一个基于开放式框架结构化合物的热膨胀调控方法。 相似文献
3.
制备了V取代的磷钼酸H 3+xPMo 12-xV xO 40( x=0,1,2)及1-丁基-3-甲基咪唑溴盐离子液体([C 4mim]Br),并采用离子交换的方法制备了系列杂化材料([C 4mim]3+xPMo 12-xV xO 40, x=0,1,2);采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)对所制备样品进行了表征;以H 2O 2为氧化剂,考察了所得样品催化苯羟基化制苯酚的活性。结果表明,和相应的离子液体及杂多酸相比,杂化材料的催化活性得到了很大的提高,尤其是催化剂[C 4mim] 5PMo 10V 2O 40,在优化后的条件下,苯的转化率可达到21%,苯酚的选择性在99%以上。而且,该催化剂具有很好的可重复使用性,连续使用五次后,苯的转化率和苯酚的选择性没有明显降低。 相似文献
4.
采用粉末粘结-磁场成型法制备了树脂基稀土-铁系超磁致伸缩复合材料(Giant magnetostrictive particle composite,GMPC),并对样品在不同压应力下的磁致伸缩系数进行了测量,当样品中的TeDyFe合金颗粒尺寸为0~200μm、质量分数为90%时,其磁致伸缩系数于外加磁场达到266 kA.m-1时即已趋近饱和,饱和磁致伸缩系数达623×10-6;当施加在样品纵向方向上的预压应力为5 MPa时,此时样品的饱和磁致伸缩系数最高,为662×10-6,比未加预压应力时样品的饱和磁致伸缩系数高39×10-6,表明所制得的实验样品具有一定的压应力效应,并且压应力效应在较低压力下起积极作用,在较大压力下则产生消极作用。 相似文献
5.
采用控制前驱体浓度的两步沉积法和插入PbI 2层的DMSO分子(PbI 2(DMSO)复合体)分别与MAX(MA=CH 3NH 3,X=I,Br)或MAX(X=I,Cl)进行的分子内交换法,实现了Br或Cl的掺杂并合成了厚度为300nm左右的混合卤化物钙钛矿MAPbI 3-xBr x和MAPbI 3-xCl x膜。MAX前驱体溶液中含5%(摩尔分数,下同)MABr或15% MACl所生成的Br或Cl掺杂钙钛矿膜能提高钙钛矿太阳电池的光伏性能,进一步提高MABr或MACl的含量并不会明显改变掺杂量,但会形成小的白色颗粒或者针孔,这些将对电池的性能产生不利影响。前驱体溶液含5% MABr的MAPbI 3-xBr x钙钛矿太阳电池所获得的能量转换效率(PCE)为13.2%,含15% MACl的MAPbI 3-xCl x钙钛矿太阳电池获得了最高13.5%的PCE。 相似文献
6.
具有五元环结构的偶氮化合物4,4-二甲基-4,5-二氢-3 H-吡咯(N 2C 5H 10),与Fe 3(CO) 12在甲苯中加热回流反应,生成双铁六羰基配合物Fe 2(N 2C 5H 10)(CO) 6(1).反应中N=N双键被还原,配体以(N 2C 5H 10) 2-的形式与Fe IFe I配位,形成具有蝶形结构的34e -化合物.研究了在脱羰基试剂Me 3NO存在条件下,1和单齿膦配体PR 3反应生成Fe 2(N 2C 5H 10)-(CO) 5(PR 3)(PR 3=PPh 3,2a;PCy 3,2b)单取代配合物.光照条件下,化合物1中的CO配体还可以被双齿膦配体dppe[dppe=1,2-C 2H 4(PPh 2) 2]和dppbz[dppbz=1,2-C 6H 4(PPh 2) 2]取代,生成产物的类型和膦配体的夹角相关.与夹角较大的dppe反应,生成桥连产物Fe 2(N 2C 5H 10)(CO) 4( μ-dppe)(3a);而与刚性较大的dppbz反应时,Fe 2(NR) 2的蝶形结构打开呈四元环;其中一个Fe上的CO被取代,dppbz与该Fe中心螯合,生成具有桥连CO的化合物Fe 2(N 2C 5H 10)( μ-CO)(CO) 4( κ2-dppbz)(3b).合成具有Fe I-CO-Fe I结构的羰基化合物,一直是模拟[FeFe]氢化酶活性中心还原态结构Fe 2(SR) 2( μ-CO)-(CO) 5-xL x的重要挑战.该类Fe 2(NR) 2(CO) 6-x(PR 3) x化合物的合成,能为探索模拟[FeFe]氢化酶活性中心结构提供新的途径和思路.以上化合物均通过核磁[ 31P( 1H)NMR]、红外光谱(IR)、元素分析及X射线单晶结构衍射等表征. 相似文献
7.
在聚丙烯酸修饰的Fe 3O 4纳米粒子表面共价结合罗丹明B, 获得分散性和荧光信号均得到改善的超顺磁/荧光复合纳米材料. 分别用透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪、荧光光谱仪、X射线衍射仪(XRD) 和振动样品磁强计(VSM) 对合成的粒子进行了表征. 结果表明, 羧基化的Fe 3O 4纳米粒子和Fe 3O 4-荧光纳米复合材料的粒径基本相同, 为6~10 nm. Fe 3O 4-荧光纳米复合材料的饱和磁化强度为39.2 A•m 2/kg, 室温下呈现超顺磁性, 具有较强的荧光信号. 相似文献
8.
利用电弧熔炼法制备了Pr_(0.15)Tb_(0.85)Fe_(1.9)B_x系列样品,通过X射线衍射法对粉末样品的(440)衍射峰进行精细步进扫描并拟合数据,分析获得样品的内禀磁致伸缩λ_(111),通过电阻应变片法测得块状样品在外加磁场下的磁致伸缩值变化趋势,外推得到宏观饱和磁致伸缩值λ_s,并从Laves相晶体结构特性出发对两者进行详细比较对照和进一步深化分析.结果表明,常温下Pr在Laves相化合物中对磁致伸缩具有较大的贡献,适量B的掺入可以增加Pr在Laves相化合物中的含量且不降低材料的磁致伸缩性能. 相似文献
9.
利用扫描隧道显微镜、X射线光电子能谱和同步辐射光电子能谱研究了CeO 2(111),部分还原的CeO 2-x(111) (0< x<0.5)以及Ca掺杂的CeO 2模型催化剂的形貌、电子结构以及它们与CO 2分子间的相互作用。CeO 2(111)和部分还原的CeO 2-x(111)薄膜外延生长于Cu(111)单晶表面。不同Ca掺杂的CeO 2薄膜是通过在CeO 2(111)薄膜表面室温物理沉积金属Ca及随后真空退火到不同温度而得到的。不同的制备过程导致样品具有不同的表面组成,化学态和结构。CO 2吸附到CeO 2和部分还原的CeO 2-x表面后导致表面羧酸盐的形成。此外,相比于CeO 2表面,羧酸盐物种更易在部分还原的CeO 2-x表面生成,而且更加稳定。而在Ca掺杂的氧化铈薄膜表面,Ca 2+离子的存在有利于CO 2的吸附,且探测到碳酸盐物种的形成。 相似文献
10.
采用溶液燃烧法制备出PdO/PdO/Ce 1-xPd xO 2-δ (PdO/CP)和PdO/Ce1-x-yPdxZryO 2-δ (PdO/CPZ)催化剂,通过硝酸处理去除催化剂表面的PdO物种得到对应的PdO/Ce 1-xPd xO 2-δ (CP)和Ce1-x-yPdxZryO 2-δ (CPZ)催化剂。考究四种催化剂(PdO/CP、PdO/CPZ、CP、CPZ)对CO和CH 4的氧化活性,并计算得出表面PdO和Pd n+物种的转化频率(TOF)。结果表明Zr的添加对PdO催化剂上CO和CH 4的催化氧化活性具有不同的影响。Zr的添加对PdO/CPZ和CPZ催化剂的CO催化活性具有明显的促进作用,前者归因于PdO/CPZ催化剂表面生成了更小颗粒的PdO粒子,后者归因于CPZ催化剂中含有更多的氧空位。对于CH 4的催化氧化,Pd n+物种起到关键的作用。由于Zr的掺杂导致CeO 2的晶格中Pd物种的含量减少,致使PdO/CPZ催化剂和CPZ催化剂对CH 4氧化活性的降低。 相似文献
11.
HfO 2基铁电电容器,特别是TiN/Hf xZr 1-xO 2/TiN金属-绝缘体-金属电容器,由于其良好的稳定性、高性能和互补金属氧化物半导体(CMOS)兼容性,在新一代非易失性存储器中有着广阔的应用前景。由于TiN/Hf xZr 1-xO 2/TiN电容器的电性能与Hf xZr 1-xO 2铁电薄膜与TiN电极层界面质量相关,因此控制TiN/Hf xZr 1-xO 2/TiN异质结构的制备和表征至关重要。本文报道了一种三明治结构:Hf xZr 1-xO 2铁电薄膜夹在两个TiN电极之间的新的制备方法,通过超高真空系统互连的原子层沉积(ALD)和磁控溅射设备实现。原位生长和表征结果表明,ZrO 2掺杂浓度和快速热退火温度可以调节TiN/Hf xZr 1-xO 2/TiN异质结的铁电性能,并能很好地被互连系统监控。在该体系中,通过在HfO 2中掺杂50% (molar fraction, x) ZrO 2并且在600 ℃下快速热退火(RTA),获得了21.5 μC·cm -2的高剩余极化率和1.35 V的低矫顽电压。 相似文献
12.
提高有机电致发光器件(OLED)的稳定性和寿命是其市场化应用中需要解决的关键问题.本文从提高发光材料自身的稳定性出发,以Mg(CF 3COO) 2-x(CH 3COO) x溶胶为前驱体,将其与8-羟基喹啉铝(Alq 3)混合浓缩成糊状后, 300 ℃真空烧结,经过MgF 2的生成和Alq 3的相变后,形成了一系列Mg含量不同的具有超结构ε相的纳米复合材料Alq 3-MgF 2.研究结果表明,相比于纯Alq 3, Alq 3-MgF 2纳米复合材料制备的OLED可以很好地保持Alq 3的发光特性,同时,其抗老化性能得到显著提高.特别是, Mg(CH 3COO) 2投料量为Alq 3的5% (摩尔分数)时,所得Alq 3-MgF 2纳米复合材料制备的器件抗老化性能最优,在空气中老化72 h,最大发光亮度仍保持在起始值的93.5%;而Alq 3制备的OLED在空气中老化24 h后基本失活. 相似文献
13.
The methylene-bridged, mixed-chalogen compounds Fe 2(CO) 6(μ-SeCH 2Te) (1) and Fe 2(CO) 6(μ-SCH 2Te) (3) have been synthesised from the room temperature reaction of diazomethane with Fe 2(CO) 6(μ-SeTe) and Fe 2(CO) 6(μ-STe), respectively. Compounds 1 and 3 have been characterised by IR, 1H, 13C, 77Se and 125Te NMR spectroscopy. The structure of 1 has been elucidated by X-ray crystallography. The crystalsare monoclinic,space group P2 1/ n, A = 6.695(2), B = 13.993(5), C = 14.007(4)Å, β = 103.03(2)°, V = 1278(7) Å 3, Z = 4, Dc = 2.599 g cm −3 and R = 0.030 ( Rw = 0.047). 相似文献
14.
A structural study of odd-numbered n-alkane (C n) binary mixtures (C 21 : C 23) was carried out on powder samples using a Guinier-de Wolff camera with increasing concentration of n-C 23 at 293 K. Despite the reports in the literature, these molecular alloys do not form an orthorhombic continuous homogeneous solid solution to C21 from C23 at “low temperature”. Instead, as already observed in two even-numbered Cn systems, X-ray diffraction results show the existence of seven solid solutions as the molar concentration of C23 increases: four terminal solid solutions, denoted β0(C21)β0(C23), isostructural with the “low temperature” phase of pure C21 and C23 (Pbcm), β′0(C21) and β′0(C23), identical to the phase β′0 which appears in pure C23 above the δ transition, and three orthorhombic intermediate solid solutions, designated β″1, β′1 and β″2. On the basis of powder X-ray photographs, the phases β″1 and β″2 (C21 : C23) are indistinguishable, and they are isostructural with the intermediate solid solution β″ of the even-numbered Cn binary systems (C22 : C24) and (C24 : C26). The phase β′1(C21 : C23) is also isostructural with the two indistinguishable intermediate solid solutions β′1 and β′2 of the molecular alloys (C22 : C24) and (24 : C26). From this study and our other laboratory results, the sequences of appearance of the solid solutions and the structural identities between these phases are established at “low temperature” for all the binary molecular alloys of consecutive Cn (odd-odd, even-even or odd-even: 19 < n < 27) when increasing the solute concentration. 相似文献
15.
The thermally (decomp. temp. 300°C) and completely air stable, novel coordination polymers [(Me 3Sn IV) 2(Me 3Sb V)M II(CN) 6] ∞ with M = Fe and Ru can be prepared by co-precipitation from aqueous solutions of Me 3SnCl, Me 3SbBr 2 and K 4[(M(CN) 6], or, alternatively, by the ion-exchange-like reaction of the polymers [A(Me 3Sn) 3M(CN) 6] ∞ (A + = Et 4N +, Cp 2Co +, Me 3Sn + etc.) with Me 3SbBr 2. IR-spectroscopic findings suggest a statistical distribution of quasi-octahedral M(CN-Sn··) 6-x(CNSb ··) x building blocks (with x = 0–6) within a three-dimensional network. 相似文献
16.
The electrochemistry of the complexes Cp 2TiCl x(PMe 3) 2-x in anhydrous THF has been studied. The most stable complexes at the three oxidation states of titanium are Cp 2TiCl 2, Cp 2TiCl(PMe 3) and Cp 2Ti(PMe 3) 2, and each of these species is readily formed by electrolysis. It has also been demonstrated that oxidation/reduction of these species is followed by facile and rapid ligand exchange to form the preferred species in the new oxidation state provided a stoichiometric concentration of the required ligand is present. The consequences of this redox and ligand exchange chemistry for the synthetic reactions catalyzed by lower oxidation states of Ti are discussed. Finally, the voltammetry of a titanocycle is reported, and it is shown that the corresponding Ti III metallocycle is stable. 相似文献
17.
Due to the quite sluggish charge-carrier separation in semiconductor photocatalysts, the photocatalytic activity of these materials is still far inferior than anticipated. Herein, a novel approach to reducing the packing factor(PF) of ZnIn 2S 4 semiconductors to improve the charge-carrier separation is offered. The well-crystallized Zn 1-xIn 2S 4-x( x=0, 0.05, 0.1) powders were productively prepared through solid-state reactions. Their structures were verified by the high-resolution transmission electron microscopy, powder X-ray diffraction, and X-ray photoelectron spectroscopy. The PF values of Zn 1-xIn 2S 4-x( x=0, 0.05, 0.1) samples were calculated to be 0.683, 0.651, and 0.618, respectively. The reduction of the PF for Zn 1-xIn 2S 4-x with increasing x can promote the separation of photoexcited carriers, and this process was endorsed by their photoelectric response and photoluminescence emission spectra. The Zn 0.9In 2S 3.9 sample with a lower PF value presents roughly 21 times higher photocurrent density and four times higher photodegrading rate of methyl orange than those of pristine ZnIn 2S 4. 相似文献
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