高硅铸造铝合金中微量磷的快速测定

磷铋钼蓝分光光度法测定磷,具有显色快、络合物稳定,硅干扰小等优点。我们将其应用于高硅铸造铝合金中微量磷的测定,获得满意的结果。试样用硝酸-氢氟酸分解,经高氯酸冒烟处理除硅,再于25毫升1N硫酸介质中,选用5毫升     

ICP—AES法测定钢铁样中硅,磷,锰,铬,镍,铜,铝

详细地研究了钢铁样中主量铁对７种被测定元素的干扰和被测定元素间的干扰情况，并研究了不同酸分解样品的效果，确定了用电感耦合等离子体发射光谱测定钢铁样中硅、磷、锰、铬、镍、铜和铝的方法。     

硅锰铁硅铁中磷的比色法测定

氟化钠-氯化亚锡钼蓝法测定钢铁及有色金属中磷已被普遍采用。然而对高硅材料中磷的测定目前尚没有很好的解决,主要是大量硅干扰磷的测定,使测定结果偏高。目前,多采用在铂皿中用氢氟酸除硅,然后用容量法或比色法测定磷,这些方法的除硅手续麻烦,分析速度慢。本工作于塑料杯中以浓硝酸、氢氟酸在常温下溶解试样,使硅生成络合物,再以硼酸络合剩余的氟离子,并在酒石酸钾钠共存下,用氟化钠-氯化亚锡钼蓝法测定磷,可以完全消除大量硅的干扰。     

硅钼兰的快速显色

金属材料中硅的测定,大都采用硅钼蓝比色法。硅钼蓝的显色,通常需放置一定时间,在沸水浴中显色也需要10多分钟。我们采用热液法     

硅钼蓝分光光度法测定氟化钙中Si02

考察了SiO2含量的显色酸度,显色反应的适宜条件,以及共存离子的干扰,提出了相关的实验务件,建立了分析方法.在选定的最佳条件下,可以对氟化钙中SiO2含量在0～20%的也采用硅钼蓝分光光度法进行测定,测定萤石中SiO2的含量范围就可以达到0～20%,可以避免测定萤石中SiO2遇到的选择方法问题以及选择不当而造成的物质和时间的浪费.     

硅钼蓝分光光度法测定氟化钙中SiO2

考察了SiO2含量的显色酸度,显色反应的适宜条件,以及共存离子的干扰,提出了相关的实验务件,建立了分析方法.在选定的最佳条件下,可以对氟化钙中SiO2含量在0～20%的也采用硅钼蓝分光光度法进行测定,测定萤石中SiO2的含量范围就可以达到0～20%,可以避免测定萤石中SiO2遇到的选择方法问题以及选择不当而造成的物质和时间的浪费.     

硅钼蓝分光光度法测定硅肥中有效硅

本文采用硅钼蓝分光光度法测定硅肥中有效硅的含量,通过研究浸取剂、振荡频率以及称样量等条件对有效硅提取量的影响,确定了样品溶解方式。探讨了酸度、显色时间、波长等因素对硅钼蓝吸光度的影响。同时,对优化后的硅钼蓝分光光度法进行精密度和准确度试验,多次重复测定的极差小于0.60%,标准偏差小于0.20%,加标回收率在98.5%~101.3%之间。结果表明优化后的硅钼蓝分光光度法具有良好的重现性和精密度。     

铝合金中硅铜铁的联合测定

铝合金中硅铜铁的测定已有许多资料报导,而我厂黑色金属和有色金属材料的分析均有,各立一套试剂比较麻烦。本文借钢铁分析中分光光度法测定硅铜铁配制的试剂及显色条件,用于铝合金中相应元素的测定,免去另立一套试剂的麻烦,测定结果也满意。分析一个试样仅须一个多小时。其主要分析步骤如下。称取0.050—0.200克试样于银坩埚中,用20毫升20%氢氧化钠溶液加热分解並蒸发至糊状,移入盛有20毫升硝酸的200毫升容量瓶中,以水定容。移取10毫升试液以钼蓝     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中微量硅

在综述文献和谱线表数据的基础上,实验研究了ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定钢铁中硅的分析线。基体匹配得标样经校正后,Ｓｉ２１２．４１２ｎｍ和Ｓｉ２５１．６１２ｎｍ分析线测定钢铁中硅的检出限达０．０００６％,比现行国家标准方法改善约两个数量级。     

分光光度法测含铌磷酸盐激光玻璃中硅的含量

测低含量的二氧化硅,分光光度法比较适用,但在类似条件下,磷、砷也和钼酸铵形成杂多酸,干扰测定,虽然可利用两种杂多酸形成速度不同,而同时测定硅和磷,或利用两种杂多酸稳定常数不同加入络合剂使磷分解,硅钼酸仍能稳定存在而进行硅的测定,但磷含量不能大于硅含量的150倍,否则会形成磷钼酸沉淀,使测定无法进行。本文提出加入适量的乙醇,可阻止磷钼酸沉淀.当铌、磷共存时加入常量的双倍掩蔽剂能消除铌、磷共存时产生的干扰.     

硅钼蓝分光光度法测定湿法磷酸中的二氧化硅

采用硅钼蓝分光光度法直接测定湿法磷酸中的可溶性二氧化硅。显色时,利用草酸消除大量磷酸根的干扰。方法操作简单,稀酸和浓酸中可溶性二氧化硅测定结果的相对标准偏差分别为1.6%、6.2%,加标回收率均在96%~103%,测定结果的准确度及精密度均能满足工业分析的要求。     

稀土硅镁合金中硅的快速测定

该合金中硅的测定通常采用重量法,手续繁杂、费时,又需用铂器皿进行残渣处理。近年来,不少单位介绍用硅钼蓝比色法,手续虽简便、快速,但因显色时分取试样少引起误差较大,不易满足需要。本文采用氟硅酸钾容量法进行了试验,结果表明:该法以硝酸-氢氟酸分解试样反应剧烈,勿需加热,1—2分钟即能完全分     

ICP-AES法测定镍铬铝钇硅合金中的铝、钇、硅

建立电感耦合等离子体发射光谱测定镍铬铝钇硅合金中铝、钇、硅含量的方法。采用盐酸–硝酸(6∶1)混合酸溶解样品,通过基体匹配消除基体镍的干扰,铝、钇、硅的分析谱线分别为394.401,371.029,251.611 nm。铝、钇、硅的质量浓度分别在1.00～30.00,1.00～20.00,1.00～30.00 mg/L范围内与其发射强度呈良好的线性,线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.013,0.002,0.064 mg/L。加标回收率为94.60%～103.51%,测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=11)。该方法快速、稳定,可用于实际生产中镍铬铝钇硅中铝、钇、硅元素的测定。     

不同因素对柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法测试土壤有效硅的影响及优化措施

准确测定土壤中有效硅含量可以了解土壤硅素肥力状况,有助于指导施肥、改善土壤质量。同时土壤中有效硅含量作为第三次全国土壤普查必测的一项参数,有利于全面摸清土壤硅的含量水平。通过改变浸提方式、浸提剂浓度以及显色方式等参数对柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法测试土壤有效硅进行考察,对测试过程中的影响因素进行分析,并进行针对性的优化,最后对改进后的测试条件进行方法学研究。结果表明,浸提时间不足、浸提剂浓度偏低以及显色时温度不稳定均会导致所测的有效硅含量偏低。采用连续振荡2 h的方式浸提、增加浸提剂浓度为0.050 mol/L、显色过程全程于35℃水浴中操作等措施可以较好地减少误差,获得更准确的结果。改进后的方法线性良好,相关系数r为0.999 6,检出限为1.0 mg/kg,精密度RSD(n=6)最大为2%,准确度相对误差最大为-4.7%。测定结果可靠,可以为第三次全国土壤普查内业检测提供参考和借鉴。     

硅钼酸盐光度法测定硅铁中硅的含量

用HNO3、HF溶样,草酸遮蔽干扰离子,钼酸铵与硅酸反应生成硅钼杂多酸,加入硫酸亚铁铵后形成硅钼蓝,在660nm波长处比色。硅铁标准样品中硅含量测定结果的相对标准偏差为0.27%~0.28%,该方法测定结果与高氯酸脱水重量法的测定结果相当。     

二氧化钛中硅的直接比色法

本文研究了钛存在下直接测定硅。试验结果表明:钛以氢氧化钛或偏钛酸沉淀分离时硅有损失,致使结果偏低。而钛在硫酸介质中以可溶性硫酸盐形式存在,对硅的测定无影响。为此,在0.3～0.4N硫酸酸性溶液中,加入过量的钼酸铵直接进行硅的显色测定。试验还发现,当碳酸钠量超过100毫克(44毫克钠)时,硅钼蓝的吸光度偏低,随着硅量增加,吸光度降低更为显著。本法采用在绘制工作曲线时,加入与试样溶液相同量的钠盐作基底以消除其影响。取得满意的效果。     

应用氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定有色合金中的硅

原子吸收法测定硅大致有三种方法:含量比较高的(如0.05％以上)可用直接法;含量比较低的或有干扰的,可用溶剂萃取法;另外还有间接测定法。本文介绍的是直接法测定,所使用的氧化亚氮气体是自己制备的,纯度可达95％以上。我们摸索了测定硅时氧化亚氯/乙炔的最佳流量比,并建立了在碱溶液中测定铝合金中硅及在氢氟酸和硼酸存在下测定铜合金及镍合金中硅的方法。我们对不同     

读者园地

问 :ＮａＦ ＳｎＣｌ2 光度法测定磷时 ,哪些元素的存在会干扰测定 ?如何消除 ?浙江读者———潘国华　　　　答 :该方法测定磷时 ,可能产生干扰的主要是那些也能形成杂多酸的元素 ,在研究分析方法时 ,已充分考虑了这些因素 ,因而 ,方法的选择性较好。硅一般含量不干扰测定 ,生铁中硅含量高时 ,可加酒石酸钾钠抑制 ;测定硅钢 (大于 1 % )时 ,可用高氯酸冒烟脱水除硅。锰无干扰 ,但在测定高锰钢试样时 ,必须用高氯酸冒烟 1 5～2 0ｍｉｎ(冒烟不要剧烈 ,以免酸蒸发影响显色酸度 )至有明显棕色二氧化锰沉淀析出 ,否则结果偏低。砷含量ｗ(Ａｓ) …     

硅钼黄—乙醇体系光化学还原硅钼蓝分光光度法测定硅

含０．８－２．０ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ的硅钼黄－乙醇溶液体系在波长小于４６０ｎｍ的蓝紫光或紫外照射下，能够发生使硅钼黄定量还原为硅钼蓝的光化学反应。基于这一反应，研究建立了测试样品中硅含量的光化学还原硅钼蓝分光光度法。该法与化学还原硅钼蓝法相比，避免了因加入化学还原剂引起的干扰，重显性好，准确度高，操作简便，快速，测定结果的标准偏差≤０．０１２％，相对标准偏差≤１％。     

高速工具钢中硅的比色测定

用硅钼蓝比色法测定高速工具钢中硅,在溶样时加入柠檬酸铵,可解决因试样含钨高给直接测定带来的困难,方法简便快速。应用本法测定了5种高速工具钢标样中的硅,测得结果和标准值相一致。实验证明,应用不同牌号标准高速工具钢,按加入柠檬酸铵所绘制的标准曲线,与用低碳钢标样,不加柠檬酸铵所绘制的曲线一致。由于柠檬酸铵的缓冲作用以及与钼的络合作用,溶样时盐酸用量及显色时钼酸铵用量应相应地增加,它们的用量范围分别为盐酸10-20毫升(比重1.19)及5％钼酸铵溶液7-10毫升。