用60Coγ射线辐射交联制备非极性固定相玻璃毛细管柱

〕本文报道用γ射线辐射的方法制备交联SE-30和SE-52SCOT柱及WCOT柱。使用辐射剂量5Mrad,对两种柱型,辐照交联前后的色谱性能作了比较,对交联固定液的溶解性和热失重情况作了考察。结果表明,上述交联柱有很好的热稳定性,可在340℃下使用;有很好的抗溶剂洗涤能力;有高的柱效,理论板数在3800/米以上。     

60Co源辐射交联制备非极性石英毛细柱

本工作目的是想利用一般城市可能提供的低强度~(60)Co源,经过适当改装,在较低辐射率照射下考察对石英毛细柱的交联效果。我们采用湖北省农科院原子能研究所提供的4000居里~(60)Co源,在3.77×10~5Rad/hr的较低剂量率辐射下,成功地交联制备了具有良好色谱性能的SE-52,SE-54和SE-33三种壁涂石英毛细柱,并考察了~(60)Co源辐射对柱子外涂层的影响。     

臭氧法交联毛细管色谱柱的制备及应用

 ]本文用臭氧作引发剂对SE-31、SE-5两种固定液进行了交联，得到的两种交联玻璃毛细管色谱柱柱效较高，热稳定性好，柱流失小，程序升温至320℃基线漂移小于5×10-12A。两种柱型对于分离一些高沸点混合物，如部分稠环芳烃、甲苯的一、二、三硝基取代物及几种结构相似的缩酮都得到了满意的结果。     

交联SE-54弹性玻璃毛细管柱研究

弹性玻璃毛细管柱的出现为毛细管色谱技术提供了一种新型柱。最近我们应用硅膜改性法成功地惰化了弹性玻璃毛细管柱而不损害其强度,使这种柱型有了良好的发展基础。关于交联弹性石英柱的制备巳有不少研究,但在硅膜改性玻璃毛细管柱上进行交联的工作尚未见报道。本文介绍SE-54弹性玻璃毛细管交联柱的制备和性能研究。在拉制好的     

单壁碳纳米管+SE-30毛细管柱的制备研究及对多种物质的拆分

使用单壁碳纳米管(SWNTs)作气相色谱的固定相, 并用静态涂渍法在单壁碳纳米管内壁涂渍浓度不同的SE-30固定液. 为考察固定液浓度不同的几根毛细管柱的柱性能, 对多种物质进行了拆分, 并将该拆分结构与直接涂渍SE-30柱的毛细管柱性能进行对照. 实验结果表明: 键合了SWNTS再涂渍SE-30的毛细管柱较之直接涂渍SE-30的毛细管柱拆分效果有所改进, 但存在一定的拖尾现象. 此外, 前者对气体有较好的拆分效果, 且其效果随SE-30浓度按一定规律变化. 从分离性能来看, 键合了SWNTS再涂渍SE-30的固定相对气体的分离具有较好的效果.     

用~(60)Co_γ射线辐射交联制备PEG20M玻(?)毛细管柱

交联毛细管柱具有很好的耐溶剂性和耐热性,因而在气相色谱研究工作中受到极大重视。继非极性硅酮交联柱的研究,聚乙二醇20M(PEG 20M)交联柱的研究国内、外有报道,都是用添加引发剂达到交联。     

石油及生油岩抽提物中芳烃气相色谱分析

石油中的芳烃组分不仅含有苯、萘、菲、蒽、芘、苯并蒽、(艹屈)等物质,还含有短侧链的烷基萘、烷基菲系列化合物,也有少量的含硫、含氧芳烃化合物。W·Glger及W·W·Yongblood等论述了古代沉积和化石燃料中含有的上千种芳烃化合物。对这样复杂的混合物,采用高效毛细管柱——弹性石英毛细柱或玻璃毛细柱,选择适当的极性固定液,如:SE-54,SE-52,OV-101,SE-30等,配合色～质谱定性,有可能对石油中主要含量的芳烃进行定性、定量分析。本文讨论了使用OV-101玻璃毛细管柱分析芳烃的色谱条件,典型的芳烃样品经过色质联用,配合芳烃标样及文献保留值等方法定性,约测出40个芳化物。     

用大口径厚液膜DEGS交联玻璃毛细管柱分析植物油脂肪酸的组成

对植物油脂肪酸组成的分析,通常采用二乙二醇丁二酸聚酯(DEGS)固定液的填充柱。由于填充柱柱效不高,在制备柱子时掌握不好常使硬脂酸、油酸等组分不能很好分离。一般只分析到芥酸,分析时间长,这些都会影响分析结果。大口径厚液膜交联柱比填充柱柱效高很多,并有柱容量大、耐溶剂,柱寿命长等特点,1983年以来发展很快,受到广泛重视。国内对大口径甲基硅酮交联柱的研究和应用已有报道。我们首次研制了大口径厚液膜DEGS交联柱,并用于植物油脂肪酸组成的分析,在15分钟     

单萜/顺丁烯二酸酐加成物及其酯类衍生物的气相色谱法分析

 摘要：研究了单萜/顺酐加成物及其酯化衍生物在OV-17和SE-30柱上的某些色谱性能和定量分析的线性相应关系。结果表明,这两种化合物在涂渍量为5％～10％的OV-17和SE-30柱上均能正常出峰;在峰形对称性和出峰时间上,OV-17柱具有优势。260℃以后,色谱峰面积与汽化温度无关。     

交链SE-54弹性石英开管柱

近年来国内外色谱工作者为了寻求高效、内壁惰性及热稳定性好的毛细管柱进行了许多研究,交链弹性石英开管柱就是其中的一个新进展。国外已有定型交链开管柱供应,如美国、意大利及日本有出售15～25米长的内径0.20～0.30毫米的交链SE-30、SE-52、SE-54、OV-101及OV-1毛细管柱,但在国内此类柱子还处于研制阶段。本文介绍我们最近试制的内壁交链SE-54弹性石英开管柱,并对其性能进行了评价。交链毛细管柱制备方法原理是将橡胶工业中引发聚合物分子使之生成交链高分子的技术     

毛细管气相色谱法分析顺酐液相催化加氢反应产物

报道用毛细管气相色谱法分析顺酐液相催化加氢反应产物。使用交联SE-52石英毛细管柱，实现了顺酐等10种组分的分离，获得满意结果。     

FFAP交联玻璃毛细管柱的研制和应用

极性固定液的交联是比较困难的。继聚乙二醇20M(PEG20M)交联柱的研究,近年来极性固定液交联的研究有了较大进展,中等极性的氰基硅酮,二乙二醇丁二酸聚酯交联也有报道。聚乙二醇20M和2-硝基对苯二甲酸的反应产物(FFAP)有报道交联的柱子呈强酸性,没有说明交联条件。这是一种用途很广的极性固定液,因而仍是一项值得研究的工作。本文对交联剂的用量、交联温度进行了考查,得到柱子的交联度、理论板数、酸碱比分别为85％、3000/m、0.96左右,并在275℃温度下考查了耐温性能。各类样品在该柱上获得了很好分离。     

臭氧法交联非极性弹性石英毛细管柱的研制

]以臭氧为引发剂对SE-33、SE-54及OV-1等非极性固定液弹性石英毛细管柱进行交联。用臭氧法制得的交联弹性毛细管柱具有高效、内壁惰性、热稳定性好及耐溶剂冲洗等优点,这些柱子用于松油、酒及植物中残留烃三种样品的分离,均获得较好的结果。臭氧交联方法简单、适于一般实验室采用。     

尸体脏器中敌百虫及其主要代谢物DDVP和水合氯醛的毛细柱GC/MS测定

本文应用Finnigan Mat 1020 GC/MS仪,以SE-54熔融硅毛细柱作分离柱,建立了尸体脏器中敌百虫及其主要代谢物DDVP和水合氯醛的分析方法。样品用CH_2Cl_2提取。敌百虫和DDVP的检测限均是15 ng,方法已成功用于刑事案件鉴定。     

用~(60)Co γ射线辐射交联氰基聚硅氧烷玻璃毛细管柱的研究

聚硅氧烷类固定液具有耐高温、极性范围宽和选择性好的特点,因而在气相色谱分析中被广泛应用。在非极性聚硅氧烷固定液和极性固定液聚乙二醇交联柱研究基础上对具有较强极性的甲基β-氰乙基(25％)乙烯基(1％)聚硅氧烷在~(60)Co γ射线辐射条件下的交联进行了研究,获得柱子的交联度达     

臭氧法交联OV-701弹性石英毛细管柱的研制

用臭氧引发交联聚硅氧烷固定液的方法,操作方便,设备简单。1987年,我们用臭氧为引发剂,在弹性石英毛细管柱上交联非极性固定液SE-54、SE-33、OV-1等,取得较为满意的结果。但用臭氧法     

层柱材料在β-甲基带歧化反应中的催化行为

考察了不同柱高、柱密度及柱含量的铝镓交联层柱对β-甲基萘的催化行为.结果表明,β-甲基萘主要以异构化为主,活性与酸量、异构化选择性与弱酸量、歧化选择性与L酸量均有很好的对应关系.柱高度降低及柱密度的增加均有利于2,6-二甲基萘的生成.     

高效微填充柱性能考察

]自制的SE-54固载化微填充柱具有高效、高传质速率系数、耐高温和长寿命等特点,在使用温度、柱效、传质速率、分离效能和压力降等方面符合最佳切换系统对填充预柱的综合要求,实践证明：它是目前能与高效毛细管柱匹配的一种理想的填充预柱。     

煤焦油中洗油组分气相色谱分析方法的建立

建立了一种分析煤焦油中洗油组分的气相色谱分析方法.以无水乙醇做溶剂,SE-52弱极性的毛细管色谱柱和氢火焰离子检测器进行分析.在用标准试剂配制的已知各组分浓度的模拟洗油的分析中,得到了效果最好的程序升温方式.在对每种标准试剂制作色谱分析工作曲线的基础上,对实际洗油进行了分析,得到了很好的结果.     

气相色谱法测定合成产物中诺蒎酸的含量

采用气相色谱法跟踪测定了β-蒎烯氧化反应中主产物诺蒎酸的含量;试验结果表明,在SE-30/Chromosorb W/AW(0.25～0.175 mm)的色谱柱上,诺蒎酸与副产物之间具有较好的分离效果,并且在峰形对称性和出峰时间上,SE-30柱也具有优势;该方法的线性范围在15.0～60.0 g·L-1之间,检出限(S/N=3)为3.5 g·L-1;对同一试样的5次平行测定的相对标准偏差为1.8%;该方法的标准加入回收率达90%～98%.