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问 :1 .燃烧 -碘量法测定钢铁中硫 ,可用碘标准溶液或用碘酸钾标准溶液滴定 ,两者有何不同 ?2 .燃烧 -碘量法测定钢铁中硫时 ,对淀粉吸收液有何要求 ?——读者　　李纬　　　　答 1 :用燃烧 -碘量法测定硫 ,将试样在氧气中燃烧生成的 SO2 导入吸收液中生成 H2 SO3 ,以淀粉为指示剂 ,用碘或碘酸钾标准溶液进行滴定 ,根据所消耗的标准溶液量计算出试样中硫含量 ,两者原理是相同的。用碘标准溶液滴定 ,试剂配制方便 ,适用于测定含硫量 w( S)≥ 0 .0 1 %的试样。对含硫量 w( S)≤ 0 .0 1 %的试样最好用碘酸钾 -碘化钾标准溶液滴定 ,因为它比…     

红外法测定富镧混合稀土中碳和硫

高频燃烧 -红外吸收法测定富镧混合稀土金属中碳和硫有较大难度 ,因样品中不含铁磁性物质 ,难以电磁耦合产生涡流 ,试样经通氧燃烧后生成稀土氧化物 ,粉尘多 ,严重影响硫的测定。通过试验 ,选取了合适的助熔剂 ,从而基本上解决了前述问题 ,用于生产后取得较好的效果。1　分析原理试样在富氧条件下 ,在高频炉内高温加热燃烧使碳和硫氧化成二氧化碳和二氧化硫 ,气体经处理后进入相应的吸收池 ,与入射的特征波长红外幅射耦合产生吸收 ,吸收后红外光强度的变化转化为电信号 ,根据朗伯 -比耳定律便能获得样品中碳和硫的含量。2　试验部分2 .1　仪…     

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问 :气体容量法测定碳时 ,硫的干扰如何消除 ?——陕西读者　　陈亮　　　　答 :在试样经燃烧后释出的混合气体 (其中包括CO2 、SO2 、O2 等 )进入定碳仪的冷凝管之前都必须使其通过除硫管除去 SO2 ,对含硫较高的试样还须二次除硫 ,或增加除硫剂的量。常用的除硫剂有颗粒状活性二氧化锰或粒状钒酸银等。根据计算 w( C)0 .0 1 %的碳在标准状态下生成的二氧化碳的体积为0 .1 85ml,而含硫 w( S) 0 .0 0 1 %时 ,在标准状态下生成的二氧化硫的体积为 0 .0 0 68ml。也就是说 ,w( C)=0 .0 1 %所生成的气体体积约为 w( S) =0 .0 0 1 %所生成的…     

高频感应炉燃烧测定锑中硫

高频感应炉燃烧测碳和硫量以其快速准确倍受青睐 ,试验表明 ,锑试样在感应炉中燃烧时飞溅出的大量高温礼花 ,对炉腔灼伤严重 ,甚至烧坏过滤器。抑制礼花产生而又不影响硫的测定是本文研究的核心。本文选氧化镍作为礼花抑制剂 ,试验结果较好。1　试验部分1 .1　主要试剂与仪器钨粒 :粒度 0 .8～ 1 .4mm(w S≤ 0 .0 0 0 5% )氧化镍 (w S≤ 0 .0 0 0 5% ,四川德阳科学仪器厂 )氧气 :工业用氧二氧化硫电导吸收液 :1 L蒸馏水中加入 H2 SO4 (1 99) 2 ml、H2 O2 1～ 2 ml,摇匀即可使用。HF838A高频感应炉、GCS838A通用碳、硫直读程控分析仪 …     

双金属双加速带状助熔剂的研究与应用

随着化学分析、冶金、矿山工业质量控制实验室的不断发展 ,测定钢铁碳燃烧气体分析仪的水平在不断提高 ,如容量半自动定碳仪、高速自动定碳仪等 ,但此几种类型的燃烧气体定碳仪 ,测定钢铁试样的助熔剂为锡粒、钨粉、硅钼粉等。而研究全复盖带状、双金属、双加速助熔剂尚不多见。1　仪器与试剂Ｄ .Ｔ半自动容量定碳仪Ｄ .Ｔ管式高温电炉 (三管式 )ＨＶ 2型高速自动定碳仪双金属带状助熔剂瓷舟经通氧燃烧后 ,放入干燥器内备用。2　双金属、双加速带状助熔剂的试验碳的燃烧气体分析测定 ,是复杂的物理化学变化过程 ,尽管条件一致 ,测定结果亦有…     

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问 :燃烧法测定钢铁中碳时 ,对助熔剂有何要求 ?——广东读者　　张宇　　　　答 :不论用何种燃烧炉加热燃烧 ,都要求加入一定量的助熔剂帮助并加速燃烧过程 ,其主要作用有两方面 :其一降低燃烧时试样的熔化温度 ,许多金属材料的熔点较高 ,例如铁的熔化温度在 1 535°C,钢的熔化温度一般在 1 40 0°C左右 ,铁合金及某些高温合金的熔化温度则更高 ,加助熔剂后可使其熔化温度降低 ;其二提供反应生成热帮助试样的燃烧 ,助熔剂在燃烧氧化过程中释放出较大热量 ,与燃烧炉从外部提供的热量加合在一起 ,使试样的能燃烧完全。常用的助熔剂有纯锡、…     

管式炉红外吸收光谱法测定铬铁矿中碳

铬铁矿中碳主要由夹杂的有机碳和碳酸盐碳构成,其传统测定方法采用非水滴定法,而采用管式炉红外吸收光谱法,对铬铁矿中碳的分析测试可实现大称样量进样,能提高分析精度,降低检出限,提高工作效率。试样中碳在管式炉中高温下通氧燃烧和灼烧,以三氧化钨为助熔剂,使碳全部氧化和分解为二氧化碳,载有二氧化碳的气流经过红外气室时,产生的红外线被二氧化碳气体特性波长所吸收(二氧化碳红外吸收波长4.251μm),根据红外线吸收前后的能量之差与二氧化碳浓度间关系,计算出试样中碳的结果。采用高纯碳酸钙作为碳的校准曲线,从而实现铬铁矿中碳含量的准确测定。方法用于测定铬铁矿中碳,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.6%～8.7%,经6个国家标准物质进行验证,测定值和标准值一致。方法有效解决了铬铁矿中碳测定流程长、操作复杂的问题,可用于铬铁矿中碳含量的测定。     

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问 :为什么燃烧 碘量法测定钢铁中硫其结果不能用理论值计算 ?浙江读者———陈琦读者园地　　答 :燃烧 碘量法测定硫的基本原理可用以下反应方程式表示。试样在高温下通氧燃烧生成ＳＯ2 :4ＦｅＳ +7Ｏ2 2Ｆｅ2 Ｏ3+4ＳＯ2 ↑3ＭｎＳ +5Ｏ2 Ｍｎ3Ｏ4 +3ＳＯ2生成的ＳＯ2 在酸性淀粉溶液 (或淀粉水溶液 )中吸收生成Ｈ2 ＳＯ3:ＳＯ2 +Ｈ2 ＯＨ2 ＳＯ3生成的Ｈ2 ＳＯ3用ＫＩＯ3或Ｉ2 标准溶液滴定 :ＫＩＯ3+5ＫＩ +6ＨＣｌ 3Ｉ2 +6ＫＣｌ+3Ｈ2 ＯＨ2 ＳＯ3+Ｉ2 +Ｈ2 ＯＨ2 ＳＯ4 +2ＨＩ过量的Ｉ2 与淀粉指示剂作用呈蓝色 ,指示终点的到达。由…     

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问 :1.测定磷时 ,为什么所用的玻璃器皿必须专用 ?2 .为什么测定钢铁中磷时 ,必须用氧化性酸溶解试样 ?江西读者———章琦　　答 1:因为在钢铁分析中 ,硫磷酸分解试样是一种常用的方法 ,因此 ,玻璃器皿上往往会被磷酸沾污 ,尤其是磷酸在高温时 (10 0 15 0℃ ,硫磷酸冒烟处理时 )能侵蚀玻璃 ,且与玻璃中的硅酸盐反应生成ＳｉＯ2 Ｐ2 Ｏ5 或ＳｉＯ (ＰＯ3) 2等化合物 ,粘附于玻璃器皿的内壁。用水、清洁剂等溶剂洗涤玻璃器皿时不易将它洗去。但当在此类器皿中溶解测定磷的试样或进行其他化学操作时 ,粘附在器皿内壁的磷化合物又能逐渐有少量…     

冷原子荧光间接测定蘑菇中硫

本文提出以奥杰试剂还原—汞冷原子荧光法间接测定蘑菇试样中的总硫量、水溶性硫化物和SO_2。在通氧灼烧后以H_2O_2吸收测定试样总硫量;以水为提取剂,用奥杰试剂使水溶性硫化物转化为H_2S,再经标准氯化汞溶液吸收后测定;水提取液中的SO_2则用HCl使其逸出,经奥杰试剂转化为H_2S,用一定体积的氢氧化钠溶液吸收后测定。     

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问 :电导法测定碳有何特点 ?——广东读者　　张宇　　　　答 :钢铁等金属材料试样经高温燃烧氧化使试样中的碳转化为二氧化碳 (气态 )而释出。如试样含硫 ,则硫同时转化为二氧化硫气体。用电导法测定时 ,将所释出的二氧化碳气体经过除硫管除去二氧化硫后导入一特定的电导池中。在此电导池中预置一定量能吸收二氧化碳的电解质溶液 (如氢氧化钠溶液 )。该电解质溶液的电导率在吸收二氧化碳前后发生明显变化 ,而且在一定的范围内 ,电导率的改变与所吸收的二氧化碳的浓度成正比关系。据此建立了燃烧 -直接电导定碳法。此方法的特点是仪器及测定…     

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问 :钢铁中硫含量的测定有哪些常用方法 ?——浙江读者　　胡亮　　　　答 :钢铁中硫含量的测定方法主要有重量法、燃烧滴定法、光度法、红外吸收光谱法和真空直读光谱法等。以下介绍几种常用分析方法基本原理。(1 )氧化铝色层分离 -硫酸钡重量法试样在饱和溴水中用盐酸 -硝酸溶解 ,高氯酸冒烟 ,过滤除去硅、钨、铌等 ,通过活性氧化铝色层柱除去大部分的干扰元素后 ,再用稀氨水洗脱色柱上的硫酸根 ,在洗脱液中在规定的条件下加入氯化钡以硫酸钡重量法测定硫。方法适合于 w(S)≥ 0 .0 0 3%的各种材料中硫量的测定。方法的操作繁复且时间长 ,…     

用气相色谱法测定钢铁中的碳

测定钢铁中的碳,大多数采用燃烧气体容量法、电导法及库伦滴定法。我厂以气相色谱法,在高温电阻炉中通入氧氮混合气体燃烧熔融试样,以氢气为载气,将混合气体直接送入色谱柱,热导检测碳的含量。分析时间约3分钟,较气体容量法快,且降低了劳动强度。 (一)仪器与试剂气相色谱仪:SP-2304A,北京分析仪器厂产,铼钨丝为热敏元件。管状高温电阻炉、瓷管、瓷舟等。高分子固定相:GDX-105型,天津化学试剂二厂产,60—80日,121℃烘去微量水分。     

一种土定碳仪

以短的时间,简单的设备,测定钢铁中的含碳量是符合党的多快好省方针的。为了能够适应钢铁工业遍地开花,解决钢铁中碳的化验问题,我们装置了一种土定碳仪,利用它测钢铁中含碳量。优点是在于以普通易得的试剂代替了比色法与重量法中贵重难得的试剂,而且消耗量很少,以自制仪器代替价高又不易买到的进口货。甚至试样的处理,要求也比其他方法低。一、原理:在高温下 (1100℃—1200℃)使氧气通过已予热过的试样,试样中的碳与氧化合成二氧化碳,再用硷吸收产生的二氧化碳。C+O_2=CO_2.CO_2+2KOH=K_2CO_2+H_2O从被吸收的量来计算出原试样中含碳百分数。     

碳硫的土法快速测定法

Ⅰ.燃烧法定碳(一)大意:本法可测定钢铁中的总碳量,包括化合态的碳(FeC)及游离态的碳(又名石墨)测定时将钢铁在纯氧气流中燃烧,生成二氧化碳C+O_2=CO_24FeC+7O_2=2Fe_2O_3+4CO_2,使通过氢氧化钡[Ba(OH)_2]而被吸收CO_2+Ba(OH)_2=BaCO_3↓+H_2O过量的Ba(OH)_2溶液再用醋酸(HAc)即CH_3COOH标准溶液回滴,由消耗的Ba(OH)_2之毫升数即可求得碳的百分率。     

纯铜中氧的测定

测定铜中氧的经典方法是金相检验,属半定量方法。定量分析的报导较少,主要有粒子活化分析和碳还原熔融法;国内多采用后一种方法,但还存在一些问题,目前已广泛引起重视。铜在空气中易氧化生成Cu_2O薄膜,要精确测定其中微量氧必须创造极低空白,有效的试样表面处理方法和合适的提取氧条件。我们采用惰气脉冲加热熔融-定氧库仑分析仪研究了纯铜中氧的测定方法。根据实验结果确立了下述惰气脉冲加热熔融萃取铜中氧的机理: 在液铜内:Cu_2O=2Cu+O 界面上:O+C=CO↑;Cu_2O+CO=2Cu+CO_2↑     

砷钼蓝萃取光度法测定硫磺中微量砷

工业硫磺中砷的测定常用二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液吸收砷化氢法,该方法操作手续冗长、繁琐、试样中砷含量低时,分析结果不稳定。本文在前人经验的基础上,用砷钼蓝萃取光度法测定砷,利用试样溶解后生成的H_2SO_4(经多次测定1g硫磺生成H_2SO_4约2.444g),以稀释体积控制酸度在1～1.5mol·L~(-1)之间,As(Ⅴ)与钼酸铵生成黄色砷钼杂多酸,用乙酸乙脂-正丁醇萃取,SnCl_2还原生成砷钼蓝而测定砷。在0～20gg/25ml范围内服从比耳定律,操作简便,方法结果准确,重现性较好,能达到工业硫磺(GB 2449-81)中优级品砷量测定要求。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 Br_2-CCl_4溶液:2+3 次溴酸钠溶液:取饱和溴水45ml于塑料瓶中,加NaOH溶液(2％)30ml,水165ml,摇匀。 萃取剂:乙酸乙脂和正丁醇(均为分析纯)等体积     

有机化合物中碳、氢、氯、硫的综合测定

1910年普利格尔(Pregl)发明了有机化合物中元素的定量分析的方法。他使样品与氧化剂在高温下燃烧,吸收、称量产生的水及二氧化碳,从而求得碳、氢的含量。后来 M.柯尔苏(Коршун)改进了这个方法,他不用氧化剂,使样品单独在石英管中通氧燃烧,可以加快燃烧时间;而且除开碳、氢之外还可同时分析样品中的卤素或硫。同时分析碳、氢、卤素(或硫)的方法是在燃烧管外连接一个装有银丝或银网的石英套管,将这套管加热至450°,可全部吸收卤化物。若要吸收硫化物则需加热至750°。柯尔苏的空管法有它的优点,但对于同时测定几种元素来说,则仍旧不够完善。因为:(1)石英的卤素、硫吸收管经多次加热将呈     

电弧燃烧—离子色谱法测定钢铁中硫含量

提出电弧燃烧－离子色谱法测定钢铁中硫含量的新方法,称取3g左右的钢试样于铜坩蜗中,在1．0L.min^-1氧气流量下电弧引燃并燃烧5min,所产生的气体用5．6mol.L^-1NaHCO3-4.4mol.L^-1Na2CO3的3％H2O2溶液吸收,过滤,进行离子色谱测定,方法的相对标准偏差3．5％,实测校正值回收率97．5％－101．8％,该方法简便,快速,精确度,准确度均令人满意,适合子样品数量大,检测要求高的部门采用。     

氧体积分数对炭黑燃烧特性影响的热天平研究

利用热天平对天然气扩散火焰中生成的炭黑在不同氧体积分数下（21%、15%、10%和5%）的燃烧特性进行了研究，选用蜡烛炭黑、4种工业炭黑以及无烟煤焦炭作为对比。基于试验结果确定了燃烧特性参数，并分析了燃烧特性。天然气扩散火焰中生成的炭黑明显早于其他试样着火燃烧，着火温度在所有试样中最低，氧体积分数为21%下为483.0℃，比焦炭约低114℃，比蜡烛炭黑低近127.8℃。自制天然气炭黑可燃指数比焦炭低，着火后前期燃烧反应能力较弱。随着氧体积分数的降低，各试样着火温度在50℃内变化。比较各试样的燃尽特性可知自制天然气炭黑在不同燃尽率下的相对燃尽时间最长，氧体积分数为21%下完全燃尽为6.03min，比焦炭长21.3%。蜡烛炭黑相对燃尽时间也较长。随着氧体积分数降低，各试样燃尽时间都延长，尤其是自制天然气炭黑，氧体积分数从21%降到5%，相对燃尽时间延长2.97倍，氧体积分数降低明显延长其燃尽过程。