硫酸钡微晶改性毛细管柱的制备及其分离性能的研究（Ⅰ）

本文提出利用硫酸钡微晶对玻璃毛细管内表面进行改性,成功地将中、强极性固定液涂溃在这种改性表面上,制备出高效毛细管色谱柱。文中较详细地给出了硫酸钡微晶的制备方法以及微晶层的沉积方法,并对这种毛细管色谱柱的性能进行了考察。     

胆甾酯侧链聚硅氧烷液晶固定相的制备与色谱性能

将合成的胆甾酯侧链聚硅氧烷高分子液昌化合物涂渍在弹性石英毛细管内壁上，制备毛细管气相色谱固定相，该固定相具有较高的柱效，较好的热稳定性和分离选择性，对蒽，菲，芴及苊混合物和二氯苯异构体混合物具有良好的分离效果。     

毛细管色谱的实验和应用

本文介绍应用自制的设备所进行的毛细管色谱实验,并列举若干具体应用的实例,对毛细管色谱的定性和定量问題作一初步探讨。通过实验,我们系统地掌握了毛细管色谱柱中固定液的涂渍技术和微量、快速进样方法。用一根长82米的玻璃毛细管色谱柱,能将一国产汽油餾分,在90分钟內分离出120个色谱峯,效能达到海米2500理论塔片(正庚烷)。这一快速色谱法,从进样开始,分离了7个化合物,仅用了约0.9     

一类新的毛细管气相色谱固定液—侧链液晶冠醚聚硅氧烷的研究

合成了一种新的毛细管气相色谱用固定液——侧链含冠醚液晶的聚硅氧烷,这种固定液易于涂渍在弹性石英毛细管柱上,柱效高,热稳定性好,极性中等,它具有高分子液晶和高分子冠醚固定液的双重保留性能,适于分离多种异构体。     

新型季磷离子液体气相色谱柱的制备及应用

选择季磷型离子液体为气相色谱固定相,采用静态法将其涂渍于纳米级SiO2预处理的毛细管内壁上制备成毛细管气相色谱柱.考察了此固定相的基本色谱性能和极性,并详细研究了其对多种化合物的分离性能和保留特点.研究表明,此该离子液体色谱柱的柱效为1381 plates/m,极性为559.6,与商品化的聚乙二醇(PEG20M)和硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇(FFAP)柱的极性相近.此固定相对给质子体化合物的保留作用明显强于PEG20M,并且其对芳香化合物的间位和对位异构体的分离选择性明显优于自制的PEG20M.此固定相对芳香位置异构体、烷烃、多环芳烃、氯苯、醇类等均具有较好的分离效果.     

磁性金纳米颗粒修饰的毛细管色谱柱制备方法

<正>申请公布号:CN106178597A申请公布日:2016.12.07申请人:苏州环球色谱有限责任公司摘要本发明提供了一种磁性金纳米颗粒修饰的毛细管色谱柱制备方法。首先在毛细管外周围固定永磁铁,为毛细管周围提供一外加磁场,然后将磁性金纳米颗粒分散液从毛细管一端充入毛细管内,保持磁性金纳米颗粒分散液在毛细管内一段时间,之后将磁性金纳米颗粒分散液流出毛细管,即得到磁性金纳米颗粒修饰的毛细管色谱柱。本发明采用磁     

毛细管气相色谱法测定对二乙基苯中含氧化合物的含量

选用INNOWAX毛细管色谱柱,采用不分流进样模式,以气相色谱法测定对二乙基苯中的含氧化合物并用气相色谱-质谱法鉴定。考察了色谱条件对对二乙基苯中几种含氧化合物分离效果的影响。含氧化合物测定结果的相对标准偏差为3．36％～4.65％,加标回收率为92,3％～99、0％,检出限为0．02—0．05mg／L。     

强极性色谱固定相硅膜改性弹性玻璃毛细管柱的研制

本工作研究了强极性OV-275固定液可以直接涂渍在硅膜改性弹性玻璃毛细管上,研制的柱子具有良好的色谱特性。该柱的柱效,惰性以及热稳定性均优于弹性石英毛细管柱。     

在位交联毛细管色谱柱的研制和应用

目前毛细管气液色谱柱大都是采用涂渍固定液方法来制备的.这样形成的液膜是不稳定的,在高温下会产生固定液流失或重新排列,致使分离效率下降.交联固定相是采用低聚物在毛细管柱内壁进行在位合成,所形成的高分子聚合物不被溶剂所溶解.由此增加了聚合物的热稳定性和化学稳定性.我们采用了聚甲基硅氧烧和四氯化硅在引发     

溶胶凝胶法制备全丙基-β-环糊精毛细管气相色谱柱

用溶胶凝胶法制备了全丙基—β—CD毛细管气相色谱柱。研究了对色谱柱性能影响的因素;确定了制备全丙基—β—CD毛细管气相色谱柱的最佳涂渍工艺条件,即固定相在溶胶反应液中的浓度控制在0．120—0．150kg/L,三氟乙酸用量0．05mL,二氯甲烷0．8mL,反应物在反应容器内搅拌反应时间为40min左右,通入柱子后的反应时间约为30min左右,可得到性能优越的毛细管柱。进行了各种条件下此类色谱柱性能的比较。     

焓-熵补偿在芳香化合物位置异构体保留机理研究中的应用

系统地研究了二氯苯等６种芳香化合物在ＰＳＯ－１１－１８Ｃ６等９支冠醚聚硅氧烷和ＯＶ－１７０１,Ｃａｒｂｏｗａｘ－２０Ｍ毛细管色谱柱上分离过程的热力学参数。利用超热力学方法,考察了这些芳香化合物及其异构体在各种色谱柱上分离过程的焓－熵补偿现象。论述了各种冠醚固定液对芳香化合物的保留机理以及取代基在苯环上位置的变化对溶质与冠醚固定液之间的相互作用参数的影响。     

轻质烃类中微量甲醇、甲基叔丁基醚等含氧化合物的测定

在乙烯厂生产中微量含氧化合物的测定非常重要,含氧化合物的存在可引起催化剂中毒,致使生产不能长周期运行。对乙烯、丁烯-1中含氧化合物的测定已有报道。但随着仪器和数据处理设备的更新有些缺陷就显现出来。近年来,毛细管色谱柱在含氧化合物的测定上也得到应用,但所使用的极性柱对甲醇、甲基叔丁基醚（MTBE）等含氧化合物分析时常有C3,C4和C5等烃类的干扰,在分析实际样品时会有合峰出现,无法得到准确结果。本文采用超强极性的LOWOX色谱柱,可以排除轻质烃类的干扰,降低检出限。     

全丁基-β-环糊精与硝酸银的混合液作为毛细管气相色谱固定相的研究

 将合成的全丁基-β-环糊精+硝酸银(聚乙二醇400作溶剂)混合固定液静态涂渍在弹性石英毛细管柱内壁,7组对映异构体、4组芳香族位置异构体化合物等在该柱上得到满意分离。通过测定以上化合物在该柱及全丁基-β-环糊精柱上的热力学参数(焓、熵、自由能及焓变差、熵变差),探讨了固定液对所测化合物的色谱分离机理。结果表明,混合固定液对所测化合物具有协同效应     

玻璃毛细管气相色谱讲座 第一讲 玻璃毛细管气相色谱的一般知识

玻璃毛细管气相色谱,简称(GC)~2,它是玻璃微填柱、填充毛细管柱和开管柱气相色谱的总称。人们习惯上讲的毛细管柱主要是指1957年 Galay 首创的开管柱。之所以叫开管柱是由于此柱的结构为固定液附着于毛细管的内壁,而管中间留有对载气开放的通道。本文所称毛细管柱即为开管柱。经典的开管柱是将固定液直接涂溃于毛细管内壁(即 WCOT 柱)。Desty 等设计并加工的玻璃毛细管拉制机,为(GC)~2的推广和发展提供了有利的条件。由于玻璃柱对固定液的润湿性差,后来又相继发展了各种壁处理的开管柱(WTOT 柱),其中多孔层开管柱(PLOT 柱)是较理想的柱型之一。载体涂层开管柱(SCO(?) 柱)是 PLOT 柱中最常用的柱型。1979年出现的熔融氧化硅开管柱(FSOT柱)为(GC)~2增添了新的具有柔性和惰性的柱型。毛细管色谱在我国的发展起始于1959年,丁景群等对毛细管色谱的理论及应用做了许多工作,但直到七十年代中后期才有了较快的发展,先后成功地制成了微填柱 WCOT 柱、PLOT 柱、SCOT柱和 FSOT 柱。1980年全国第一届毛细管色谱学术报告会的召开,标志着我国的毛细管色谱研究与应用进入一个新的发展阶段。本讲座共分四讲:玻璃毛细管气相色谱的一般知识;玻璃毛细管柱的制备;毛细管柱的色谱系统;玻璃毛细管气相色谱的应用。由于篇幅原因及作者们的水平所限,文中缺点、错误定所难免,敬希读者指正。     

玻璃WCOT、SCOT及FSOT柱吸附活性的研究

本文采用不同方法(例如用盐酸处理的WCOT,沉积载体层的SCOT)处理玻璃毛细管内表面后,研究其活性的变化,还研究了涂渍不同类型固定液柱活性的差异;同时还对玻璃WCOT,SCOT柱与柔性石英毛细管柱的吸附活性进行了比较。 实验部分 (一)柱的制备 玻璃WCOT:空柱用盐酸溶液蚀刻,钝化后,静态法涂渍固定液。玻璃SCOT:按照文献的方法制备。FSOT:用不同的溶液清洗内表面后钝化,然后涂渍各类固定液。     

非极性毛细管电色谱原位柱的阳离子表面活性剂动态修饰

毛细管电色谱是在毛细管中依靠电渗流来驱动流动相 ,同时溶质与固定相发生相互作用的一种色谱分离模式 ,它有高效液相色谱的高选择性 ,同时兼具毛细管电泳的高效性 [1] .传统电色谱柱是将HPLC填料装入毛细管 ,但由于装柱困难且易产生气泡而在一定程度上阻碍了电色谱的发展 [2～ 4 ] .通过柱内合成的方法直接在毛细管中制成连续床毛细管电色谱柱 ,可避免两端烧塞 . 1 995年 Svec等 [5,6]首次将连续床层色谱柱用于毛细管电色谱 ,此后 ,有关毛细管中原位合成连续床电色谱柱的方法得到了应用 [7～ 11] .为了使原位合成电色谱柱能产生电渗流 ,…     

醋酸纤维素液相色谱固定相的制备与手性拆分

在均相条件下合成了醋酸纤维素,将其涂渍在修饰硅胶表面,制备了涂渍型高效液相色谱固定相.在40MPa压力下将所得固定相装入色谱柱.在高效液相色谱正相色谱条件下,对包括醇类、羧酸类、胺类、氨基酸类及药物类的16种新型手性化合物进行了拆分试验,结果有6种手性化合物得到了分离,效果良好.     

七(2,3,6-三-O-甲氧甲基)-β-环糊精的合成及其在气相色谱分离中的应用

将甲氧甲基引入β-环糊精的2,3,6-位合成了新的气相色谱手性固定相七(2,3,6-三-O-甲氧甲基)-β-环糊精,并采用静态法将其涂渍在毛细管内壁制备毛细管气相色谱柱。考察了毛细管柱的柱性能和分离性能。结果表明该固定相对Grob试剂、苯的二取代位置异构体(硝基甲苯、溴甲苯、二氯苯和二甲苯)及手性化合物(2-羟基丙酸甲酯、2-羟基丙酸乙酯和2-甲磺酰基丙酸甲酯)都具有良好的分离效果。与固定相2,3,6-三-O-甲基-β-环糊精的手性分离效果对比,结果显示两种手性固定相的分离能力各异,对一些手性脂类化合物对映体的分离存在互补性。     

非极性交联毛细管柱的研制

(一)前言近年来,交联毛细管色谱柱已经成为气相色谱毛细管柱研究中人们感兴趣的一个课题。被认为是继石英毛细管柱后毛细管色谱技术又一重要发展。所谓交联指毛细管内壁的固定相是利用高分子交联的方法进一步聚合成纲状分布在管内壁和传统的涂渍毛细管柱相比,它有耐高温、抗溶剂抽提,液膜稳定,寿命长等优点。交联反应在有机高分子化学中属于自     

β-环糊精衍生物毛细管气相色谱固定相的研究

将全甲基-β-环糊精、全戊基-β-环糊精及二者的混合液分别静态涂渍在氯化钠粗糙化的弹性石英毛细管内壁.为提高固定相的色谱性能,将环糊精衍生物与OV-1701按1∶4的质量比相混合,制备手性柱.对毛细管的特性、固定相的极性进行了测试,并对手性化合物(±)茚满醇、DL-丙氨酸、DL-缬氨酸、(±)乙酸二氢香芹酮等难分离物质对进行了拆分.结果表明,三种手性固定相均属于中等极性,具有较好的分离性能和成膜能力.分离效果表明,混合固定相对手性化合物及难分离物质对的分离存在协同效应.