1—十二烷基氮杂环庚烷—2—酮的合成

已内酰胺与溴代十二烷在氢氧化钾的作用下，于甲苯中进行Ｎ－烷基化反应，合成了１－＋二烷基氮杂环庚烷－２－酮，收率８８％－９２％。     

N-烷基吗啉的合成

本文概述了Ｎ－烷基吗啉的六种原料路线共１５种合成方法，并对其进行了简要的评述。     

N－烷基吡咯烷酮的合成

Ｎ－烷基吡咯烷酮的合成王锡臣，张颂培，祝钧（北京轻工业学院化工系北京１０００３７）关键词烷基吡咯烷酮，固－液相转移催化，合成Ｎ－烷基吡咯烷酮可用作香波增稠剂，染发烫发调理剂，啤酒、葡萄酒中多酚洁净化剂和洗涤去渍剂等［１］，其合成一般采用吡咯烷酮Ｎ－烷...     

N,N-二羟乙基十二烷基胺的合成及性能

以二乙醇胺和溴代十二烷为原料,在无水乙醇介质中合成了脱模剂用新型原材料N,N-二羟乙基十二烷基胺.通过正交试验法对合成工艺进行了优化,研究了各种因素对合成产率的影响,确定了在无水乙醇介质中合成该化合物的最佳工艺条件;表征了合成产物的结构,并测定了其理化性能和表面化学性能.结果表明:在无水乙醇介质中合成N,N-二羟乙基十二烷基胺简单易行,产率为85.37%.合成产物在水溶液中的临界胶束浓度为2.92×10-3mol/L,所对应的液体表面张力为20.875 mN/m.以合成产物为原材料制备的固化薄膜的表面能为14.57 mN/m,小于聚氨酯塑料的表面能29 mN/m,是聚氨酯塑料和弹性体脱模剂的理想原材料.     

4－十二烷基二亚乙基三胺的合成

４－十二烷基二亚乙基三胺的合成史真，范乃丽，赵莉（西北大学化学系西安７１００６９））（陕西教育学院化学系西安）关键词咪唑啉，十二烷基二亚乙基三胺，合成４－十二烷基二亚乙基三胺作为一种表面活性剂在废水处理、医药卫生等方面有广泛用途，可以从废水中除去痕量...     

2，6－二烷基吡啶类化合物的合成

在金属钠的作用下，通过２，６－二甲基吡啶侧链的烃基化反应，合成了９个新的２，６－二烷基吡啶化合物。化合物的结构经元素分析、ＭＳ、ＩＲ、１ＨＮＭＲ及ＵＶ分析确证     

全氟烷基芳基酮的合成

本文用8种取代苯基卤化物,在无水四氢呋喃中制成的格氏试剂与全氟羧酸(R_FCO_2H,R_F=CF_3和n-C_3F_7)按 3:1摩尔比反应,合成了9种全氟烷基芳基酮(1～9),其中6、7、8和9是新化合物。它们的结构用IR、UV、NMR(~1H,~(19)F)及MS加以表征。     

1，12－烷基二胺－Na_2O－SiO_2－Al_2O_3－H_2O系统中ZSM

以硅溶胶为硅源．在０．３０１，１２－烷基二胺－ＸＮａ２Ｏ－ＹＡｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２－ＺＨ２Ｏ体系中，研究ＺＳＭ—１１沸石于１６０～２００℃区间的水热结晶．用ＸＲＤ鉴定产物．合成纯相ＺＳＭ－１１的反应物配比是Ｘ＝０．０５；Ｙ＝０～０．０１１；Ｚ＝４０．其反应温度为１６０～１８０℃．加入ＺＳＭ－１１晶种或添加ＮａＦ可加快结晶速度，导致ＺＸＳ－１１（ｓｉｌｉｃａｌｉｔｅ－Ⅱ）柱状单晶的生成．该单晶的最大尺寸可达２０×２０×６０μｍ．     

两种N-烷基内酰胺铀酰配合物的合成

作为目前国际上常用的铀的萃取剂 ,磷酸三丁酯 (ＴＢＰ)对铀有较强的萃取能力 ,但其耐辐射能力较差 ,于是人们开始寻找ＴＢＰ的替代品[1～ 4] 。酰胺类萃取剂对铀、钍元素的萃取规律和分配比类似于ＴＢＰ ,它们对锆、铌的萃取能力比ＴＢＰ低 ,它们的耐辐照能力比ＴＢＰ强 ,比ＴＢＰ更有利于去污 ,因而倍受关注[5～ 7] 。本文合成了Ｎ 丁基十二内酰胺 (ＣＨ2 ) 11ＣＯＮＣ4Ｈ9和Ｎ 辛基丁内酰胺(ＣＨ2 )3ＣＯＮＣ8Ｈ17及其铀酰配合物 ,研究了它们的部分性质 ,并分别与同化学式的Ｎ 烷基己内酰胺铀酰配合物[3] 作了比较 ,为选择萃取铀酰离子的…     

二丁基锡氮杂环羧酸酯的合成

合成了１０种二丁基锡氮杂环羧酸酯（ｎ－Ｃ４Ｈ９）２Ｓｎ（Ｃｌ）２－ｎ（Ｏ２ＣＲ）ｎ（ｎ＝１,２;Ｒ＝吡啶基,吲哚烷基）,利用元素分析,ＩＲ及＾Ｈ ＮＭＲ表征了它们的结构。     

6-氯-2(1 H)-喹喔酮合成方法的改进

设计了以对氯苯胺和氯乙酰氯为原料,经缩合、硝化、还原、环合、氧化五步制得6-氯-2(1H)-喹喔酮的位置选择性合成方法,并对以氯乙酰氯作为苯胺的氨基保护试剂进行硝化的反应和对含活泼氯的硝基化合物进行还原的反应进行了研究.研究结果表明以氯乙酰氯作为苯胺的氨基保护试剂进行硝化的反应符合一般的硝化定位规则,而含活泼氯的硝基化合物的还原在优化条件下以铁粉为还原剂可以高选择性获得目标产物.     

氯沙坦的合成

以2-丁基-4-氯-5-羟甲基咪唑和5-(4-溴甲基联苯-2-基)-1-三苯甲基-1H-四唑为原料,通过氮烷基化、脱三苯甲烷保护基和还原反应合成了抗高血压药氯沙坦,总收率64%,其结构经1H NMR表征。     

2-苯基-1-(4-(1-吡咯乙氧基)苯基)乙酮的合成

2-苯基-1-(4-(1-吡咯乙氧基)苯基)乙酮是合成抗骨质疏松药拉索昔芬重要的结构片段。以苯酚为原料经成醚,磺酰氯酯化得到磺酸酯,然后经亲核取代反应,傅-克酰基化反应高收率地合成了目标化合物,其结构通过NMR和HRMS进行了表征。     

Synthesis of Arylsubstituted Imidazolin-2-one Analogues

Herein we reported a one-pot synthesis of arylsubstituted imidazolin-2-ones by thecyclization of ct-aminoacetophenone hydrochloride analogues 2 with arylisocyanates 3. Comparedwith other known synthetic route, this method resulted in higher yield.     

3-甲基-4-乙氧甲酰-2-环己烯酮合成方法的改进

甲基乙氧羰基环己烯酮;多聚甲醛;3-甲基-4-乙氧甲酰-2-环己烯酮合成方法的改进     

3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂革-2-酮的合成

以3-溴-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂--2-酮为起始原料,与苄胺反应制得3-苄氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂(堇)-2-酮(2);2经5％ Pd/C催化加氢合成了3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂——革)-2-酮(3),总收率90％.最佳氢化反应条件为:以无水乙醇为溶剂,5％ Pd/C用量为总用量的10％,于100℃/2.5 MPa条件下反应10 h,3的收率95.5％,纯度99.7％.5％ Pd/C可套用7次,收率稳定在95％左右.     

5-芳酰氨基-2-苯基-2H-1, 2, 4-噻二唑-3-酮的合成

用1-芳酰基-5-苯基-2-硫代双脲与溴进行氧化成环反应制备了九个新的5-芳酰氨基-2-苯基-2H-1, 2, 4-噻二唑-3-酮, 相应的1-芳酰基-5-苯基-2-硫代双脲可以通过苯基脲与酰基异硫氰酸酯加成制得。     

环状碳酸酯5,5-二甲基-1,3-二噁烷-2-酮的合成

在三乙胺存在下,2,2-二甲基-1,3-丙二醇和氯甲酸乙酯反应合成了环状碳酸酯5,5-二甲基-1,3-二噁烷-2-酮,其结构经1H NMR和IR表征。提出了可能的反应机理。