磷钼钒杂多酸光度法测定钒

磷钼钒杂多酸早已用于磷的光度分析,其它应用尚未见报道。本文提出利用磷钼钒杂多酸光度测定高速钢中常量的钒,共存元素中铬、钴的影响以试样空白扣除,钨的负干扰可采用经验系数补正,样中1％Si和1％Nb不干扰测定。方法简便、快速、准确。本文还提出了在一定条件下形成磷钼钒酸、磷钨钒酸和磷钨钼酸的经验规律。 1 试剂与仪器 钼酸铵溶液:53g·L~(-1) 盐磷混酸:1.19g·ml~(-1)盐酸+1.74g·ml~(-1)磷酸=3+2 钒标准溶液:0.900mg·ml~(-1)(里偏钒酸铵配制并以滴定法标定) 721型分光光度计 2 分析方法称取试样0.1000g于200ml锥形瓶中(同时称一份不含钒的钢样作试剂空白A_0),加盐磷混酸1.5ml,硫酸(1+1)8ml,加热溶解,滴加浓硝酸助溶,继续加热     

水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵光度法同时测定钽铌中痕量钨和钼

1 引言 本文研究了水杨基荧光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)光度法联合测定钽铌中痕量钨和钼,方法简便,具有较好的准确性。方法利用钨和钼与水杨基荧光酮-CTMAB的显色反应具有较高的灵敏度和一定的选择性,借以盐酸羟胺-环已烷四乙酸(CyDTA)掩蔽钼,提出在同一试液中同时测定钨钼。 2 实验部分 2.1 主要试剂和仪器 SAF溶液(1×10~(-3)mol/L):33.6mgSAF以4ml 6mol/L HCl和95％乙醇溶解,定溶于100ml棕色容量瓶中。CTMAB溶液(2×10~(-2)mol/L):1.82g CTMAB,加入250ml水微热溶解;722型光栅分光光度计。小型三用水箱(37～1000C)。 2.2 实验方法 吸取适量钨和钼标准溶液于50ml比色管中,加入7ml 6mol/L HCl,摇匀,依次加入3m1SAF溶液、5ml CTMAB溶液。以水稀释至刻度,摇匀,放置10min,以1cm比色皿,以试剂空白作参比,分别于515、525nm波长处测量W和Mo吸光度。     

钨(Ⅵ)-钼(Ⅵ)-鲁米诺化学发光反应测定钨

本文研究以钨(Ⅵ)形成钨钼杂多酸与鲁米诺反应,产生化学发光测定钨的方法及条件。在pH1.6静置溶液,钨钼杂多酸迅速形成,具有很高的氧化活性。测定钨的灵敏度达到0.084ng/ml,钨浓度从1×10~(-10)～1×10~(-5)g/ml范围内具有线性关系。通过巯基棉分离富集,用于天然水及岩矿样品中痕量钨的测定,均获得满意结果。     

磷钨钼钒杂多蓝光度法测定钼的探索

本文研究了磷钨钼钒四元杂多酸及其还原产物杂多蓝的形成条件、光度性质、组成和在测定高速钢中高钼的应用。试验表明,磷钨钼钒杂多蓝光度法测定钼具有新颖性、高选择性、较高准确性和简便性,适于高速钢中>1％Mo的测定。     

直读光谱测定高纯钨中杂质元素

高纯钨分析要求测定的元素多(铁、铝、硅、镁、钙、钠等20种).测定下限低(1～20μg·g~(-3)).国内多采用摄谱法测定,也有采用ICP-AES法测定,但测定的元素种类较少,达不到分析要求.本文用直读光谱仪测定高纯钨中20种杂质元素的含量,满足了分析要求.1 试验部分1.1 仪器与试剂E1000型光谱仪(英国Hilger公司),真空双光谱仪.罗兰回直径1.5m,逆线色散约0.3nm·mm~(-1).缓冲剂:50g·L~(-1)Li_2CO_3和0.3g·L~(-1)Ga_2O_3的石墨粉.1.2 试验方法     

钢铁及合金中钼钨的连测

较快测定钢铁及合金中的钼和钨 ,一般采用硫磷混酸溶样 ,高温滴加硝酸氧化法 ,方法繁琐 ,不好控制 ,对含钨钒试样 ,测钼时用抗坏血酸还原出现不正常现象 ,且基体铁对钼、钨测定都有影响。本文采用磷酸 高氯酸 (2 + 1) 15ｍｌ加硝酸溶解氧化试样 ,不但操作简单 ,消除了含钨、钒试样测钼时 ,用抗坏血酸还原出现的不正常现象 ,而且使基体铁的影响消除。用于测定钢铁及合金中的钼、钨 ,准确度高 ,重现性好 ,容易掌握 ,完全可用于标准样品的标定。1　试验部分1.1　试剂与仪器抗坏血酸溶液 :10 0 ｇ·Ｌ- 1硫脲溶液 :30 ｇ·Ｌ- 1氯化亚锡溶液 :1…     

磷钼蓝光度法测定电解金属锰中微量磷

电解金属锰中微量磷的测定无适宜的方法。本文用稀硝酸—高氯酸对试样进行前处理,试验了磷钼蓝显色条件及配合物的光度性质。 本文在高氯酸0.17mol·L~(-1)、硫酸0.020mol·L~(-1)酸度下,磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸配合物,借此进行光度测定。方法表明,磷量0～10μg/50ml遵守比耳定律,ε_(720)为2.00×10~5(28℃),与标准加入法的分析结果相符。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 721A型分光光度计 氯化亚锡:0.25g·L~(-1),称取氯化亚锡10g溶解于100ml甘油中,暗处搁置。用时取2.0ml以水稀至800ml。 磷标液:1μg·ml~(-1) 锰标液:20mg·ml~(-1),称取纯锰2.0000g,硝酸(1+1)20ml溶解,浓高氯酸10ml加热至刚冒白烟。冷却,稀至100ml。 1.2试验方法     

氧化罗丹明6G褪色光度法测定微量锰

人体需要微量的锰,它能促进人体的发育且具有抗癌作用.目前,吸光光度法测定Mn(Ⅲ)的方法很多,其中二元体系褪色光度法也有报道,但高锰酸氧化罗丹明6G褪色光度法未见有报道.试验发现,在硫磷混酸介质中,高锰酸能氧化罗丹明6G使其褪色,利用溶液褪色前后的吸光度差值可测定微量锰,从而建立了一种测定锰的新方法.该法简便、快速,灵敏度高,应用于某些物质中微量锰的测定,结果满意.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂UV-754型分光光度计Mn(Ⅶ)标准溶液:按常规方法配制0.01mol·L~(-1)的高锰酸钾溶液,用草酸钠标准溶液标定,使用时稀释成5μg·ml~(-1)Mn(Ⅶ)工作溶液.Mn(Ⅱ)标准溶液:称取1.0000g纯度为99.9%的金属锰(称量前用稀硫酸洗去表面氧化物)于250ml烧杯中,加硫酸溶液(1+4)10ml使其溶解,移入1L量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,配成1mg·ml~(-1)Mn(Ⅱ)标准溶液,使用时稀释成5μg·     

锆英石中微量五氧化二磷的测定——萃取钼蓝光度法

正戊醇萃取磷钒钼黄杂多酸光度测定矿石中微量磷为常用方法。但此法灵敏度有限,测定毫克量试样中低量磷仍有困难。本文将正戊醇萃取的有机相,以氯化亚锡和抗坏血酸使磷钒钼黄杂多酸还原为钼蓝,此时较不加还原剂的方法灵敏度提高约一个数量级。方法简便、精密度好,适用于锆英石及其它单矿物中磷的测定。试剂配制磷标准溶液:按常法配制成1毫升含10微克五氧化二磷的溶液;钒酸铵-钼酸铵显色剂:500毫升8%钼酸铵溶液与500毫升中含1克钒酸铵和200毫升除氧化亚氮的硝酸混合;氯化亚锡溶液:45克氯化亚锡溶于67毫升盐酸中,以水稀释至100毫     

活性炭-水杨基荧光酮吸附富集痕量钨的光度法测定

在利用活性炭吸附富集痕量元素的文献中,报道了用8-羟基喹啉作络合剂来吸附富集痕量钨,但选择性很差,不适于吸光光度法测定。本文利用水杨基荧光酮(SAF)对钨有很强的络合能力,将其负载到活性炭上,使活性炭对钨的吸附容量有大幅度的提高。本文采用稀碱溶液作为解吸剂,可将钨完全解吸,且可使钨同其它常见金属阳离子分离。本方法灵敏度高,操作简便,重现性好,可用一般吸光光度法测定水样中的痕量钨。 1 实验部分 1.1 试剂与仪器 钨标准溶液:称取分析纯三氧化钨0.2523g溶于氢氧化钠溶液(20％)30ml中,稀释后使钨的浓度为1μg·ml~(-1)。     

罗丹明B—硫氰酸盐比色法测定钢铁样品中的钼

本文试验了钢铁中的钼测定方法.试样中的六价钼能与罗丹明B(RhB)、硫氰酸盐形成三元络合物[MoO(SCN)_5(RhB)_2].当有聚乙烯醇存在时,络合物最大吸收波长为580nm,灵敏度高,稳定性好,放置8h显色液吸光度不变.通过比色分析,从而达到定量分析钢铁中的钼.1 仪器与试剂721型分光光度计罗丹明B(RhB)溶液:0.1g·L~(-1),1L中加入聚乙烯醇(PVA)0.5g.硫氰酸钾溶液:200g·L~(-1)硫脲溶液:50g·L~(-1)(现用现配,过滤后使用)钼标准液:50μg·ml~(-1),称取经500～525℃灼烧1h的三氧化钼0.0750g溶解于少量氢氧化钠溶液中,用硫酸酸化后移入1L量瓶中,水稀释至刻度,摇匀.     

桑色素—溴化十六烷基三甲铵—Brij-35荧光光度法测定微量钨的研究

研究了在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和Brij-35混合表面活性剂的存在下,以桑色素为荧光剂,测定微量钨的新方法。详细研究了反应条件,反应适宜的酸度为0.06～0.12mol·L~(-1)HCl,钨含量在0.05～3.25μg/25ml范围内呈线性关系,方法的灵敏度高,用于地质试样中钨测定,结果满意。     

双氧水氧化法测定加碘盐中碘化钾含量

加碘盐中碘化钾的通用分析方法是采用溴水氧化法,此法对人体的危害和环境污染较为严重,不能及时地为生产监控提供分析数据。本法改用双氧水氧化法,用目视比色对加碘盐中的碘化钾含量进行测定,操作简便、快速,检测结果令人满意。 1 试剂 碘化钾标准溶液:称取在干燥器放置8h以后的分析纯碘化钾2g(±0.4mg),用无二氧化碳蒸馏水溶解于500ml棕色量瓶中,稀释至刻度,摇匀备用。使用时配成10μg·ml~(-1)碘化钾工作溶液。 氯化钠溶液:200g·L~(-1),取分析纯氯化钠20g,用水溶于100ml量瓶中,加2mol·L~(-1)的氢氧化钠溶液4滴,用水稀释至刻度,摇匀,使用时过滤。     

CL—P204萃淋树脂吸附及分离钨钼性能的研究

本文报导了用CL—P_(204)萃淋树脂从含大量钨少量钼的溶液中吸附分离钼的性能。实验表明,在H_2SO_4体系中pH=2左右时,树脂吸附钼而不吸附钨。被吸附的钼能容易的被2mol·dm~(-3)NH_3·H_2O—2mol·dm~(-3)NH_4Cl溶液全部洗脱。钨钼混合液中加入EDTA能有效地阻止钨钼杂多酸离子的生成而有助于钨钼分离。分离后溶液中钼含量降至0.01％以下。提供了一种新的钨钼分离方法。     

催化褪色光度法测定痕量Fe（Ⅲ）

痕量铁的催化光度法测定已有报道.试验发现,在稀硫酸介质中,痕量Fe(Ⅲ)对过氧化氢氧化苄橙的反应具有强烈的催化作用,非催化反应与催化反应的吸光度之差(△A=A_0-A_1)与Fe(Ⅲ)浓度在一定范围内呈线性关系.本法的测定范围为0～1,0μg/25ml,检出限为3.3×10~(-8)μg·ml~(-1),由此建立了痕量Fe(Ⅲ)的测定方法.本法具有重现性好,选择性很高的特点.用于人发、指甲中痕量Fe(Ⅲ)的测定,取得较好的结果.1 试验部分1.1 仪器与试剂721型分光光度计;JY-501型超级恒温槽苄橙:0.001mol·L~(-1);硫酸:1.0mol·L~(-1)过氧化氢:7.5%;α-α’联吡啶:0.1mol·L~(-1)Fe(Ⅲ)标准溶液:1μg·ml~(-1)1.2 试验方法选用刻度一致的两支具玻塞的25ml比色管,加入苄橙0.4ml,稀硫酸0.8ml,过氧化氢0.4ml,α-α’联吡啶(活化剂)1.0ml,再在其中一支中加入一定量的Fe(Ⅲ),另一支不加,两者均用水稀释至刻度,摇匀,同时放入沸水中,8min后加入异丙醇1.     

生铁和铸铁中磷的测定

生铁和铸铁中磷的含量在ω_90.3％以下,通常采用氟化钠—氯化亚锡还原钼蓝法及抗坏血酸还原磷钼蓝法进行测定。该两方法的缺点为钼蓝色泽不稳定和重现性差。锑磷钼蓝法灵敏度高、稳定性好,但通常采用该方法进行痕量磷的测定。本文对该方法加以改进测定生铁及铸铁中磷,经改进后方法测定范围从0.01％～0.06％扩大到0.01％～0.32％。试验结果表明,该法简便、准确,显色液稳定时间达到5h以上。 1 试验部分 1.1 主要试剂 磷标准溶液:100μg·ml~(-1),称取基准磷酸二氢钾0.4393g溶于水中并稀释到1L。使用时稀释成4μg·ml~(-1)标准工作溶液。 硝酸-盐酸混合液:硝酸和盐酸(1+2)混合     

在CTMAB存在下钯和络菁R显色反应的研究

用络菁R显色剂测定钯的报道甚少。文献[1]操作较繁琐,反应体系需恒温加热;文献[2]灵敏度欠佳。本文将溴化十六烷基三甲铵用于钯和络菁R的显色体系,探讨了该反应的适宜条件,并拟定了样品中微量钯的测定方法。试验表明,本方法简便、快速、灵敏度高,回收率为96.5％～99.5％。 1 试验部分 1.1 主要试剂与仪器 钯标准溶液:100μg·ml~(-1),用氯化钯(AR)配制用时稀释至10μg·ml~(-1)。络菁R水溶液(ECR):2×10~(-3)mol·L~(-1)CTMAB:4×10~(-3)mol·L~(-1)NaOAc-HOAc缓冲液:pH=5.0,用酸度计调节试验用水均为超纯水     

金属材料分析方法的选择和施行——第四讲 金属材料中钛的测定（续）

③显色及光度测定　将分取的两份试液分别置于100ml容量瓶中,各加硫酸(1+1)25.0ml,加水至约65ml,加入50g·L-1硫酸铜溶液2滴,20g·L-1抗坏血酸溶液(用时现配)2.0ml,摇匀,加入50g·L-1DAPM溶液(1mol·L-1盐酸)10 0ml,加水至标线,摇匀。放置30min,用1cm或3cm的吸收皿,以试剂空白作参比,在400nm波长处测得其吸光度。④工作曲线的制备钛量为0～0.050mg的工作曲线:于一组100ml容量瓶中,依次加入0.010mg·ml-1钛标准溶液0,0.50,1.00,1.50,3.00及5.00ml,各加入20mg·ml-1铝溶液(约1.3mol·L-1盐酸)25 0ml,以下操作同③。钛量为0～0.160mg的…     

锋钢中铬钒的连续测定

锋钢(钨钼铬钒系列)中铬钒的分析,都基于氧化还原的理论,在化验室的日常工作中,特别是炉前快速分析铬钒,都是由两人分别称样,将铬钒氧化成六价和五价,再用不同浓度的硫酸亚铁铵标准溶液,将其还原为三价和四价,然后,根据其所消耗的标准溶液的体积,以标准样品控制,计算其含量.由于该两元素反应的原理相同,所用的试剂基本一致,因此,将分开测定的两种元素,合并为称一个样品,得出两个结果,通过大量的试验,连续测定的结果,与单独测定的结果,其误差均在允许范围内、这样、不仅可以节约分析人员一个.而且还可以节约大量的药品,分析时间亦可由本化验室的15min缩短到7～8min.1 试剂硫磷混合酸:H_2SO_4+H_3PO_4+H_2O=2+2+6高锰酸钾溶液:20g·L~(-1)亚硝酸钠溶液:2g·L~(-1)亚砷酸钠溶液:1g·L~(-1)铬钒指示剂:2g·L~(-1),用2g·L~(-1)的碳酸钠溶     

催化光度法测定痕量钒——钒（V）-溴甲酚紫-过氧化氢体系

催化光度法测定钒已有报道[1~3],在0.45 mol·L-1磷酸介质及加热条件下,过氧化氢氧化溴甲酚紫褪色反应非常缓慢,而痕量钒对此反应具有较高的催化活性,且在一定浓度范围内,钒量与褪色反应程度呈线性关系,据此可建立测定痕量钒的方法。方法的检出限为1.9×10-6g·L-1,测定范围为0·003~1.8 mg·L-1。方法操作简便,重现性好,用于钢样中痕量钒的测定,结果满意。1试验部分1.1仪器与试剂721型分光光度计LB801-2型超级恒温器钒(Ⅴ)标准溶液:1.000 0 g·L-1,称取偏钒酸铵0.229 7 g溶于热水中,冷却,定容于100 mL容量瓶中。溴甲酚紫(用R表示)溶液:…