Nachweis von Zinn in Mineralien,Legierungen sowie in mit Zinnsalzen beschwerter Seide

Zusammenfassung Die Überführung von Zinn in benzollösliches Zinn(IV)jodid und die daran angeschlossene Fluoreszenzreaktion von Zinn(IV)hydroxyd und Morin gestatten den schnellen und eindeutigen Nachweis von Zinn in Minerahen, Legierungen und Seide.Die Durchführung des Nachweises in der Arbeitsweise der Tüpfelanalyse wird beschrieben.

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Summary The conversion of tin into the benzene soluble tin(IV)iodide and the subsequent fluorescence reaction of tin(IV)hydroxyde with morin permit the rapid and reliable detection of tin in minerals, alloys and silk.The procedure of the test in spot technique is described.

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Résumé La transformation de l'étain en iodure d'étain-IV soluble dans le benzène et la réaction de fluorescence que l'on peut en dériver entre l'hydroxyde d'étain-IV et le morin, permettent la recherche rapide et spécifique de l'étain dans les minéraux, les alliages et la soie. On décrit l'introduction de la recherche dans le mode opératoire de l'analyse à la touche.

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Herrn Univ.-Prof. Dr.Adolf Franke zum 80. Geburtstag gewidmet!

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Wit danken an dieser Stelle dem Conselho Nacional de Pesquisas für die Unterstfitzung bei Durehfiihrung dieser Untersuchungen.     

Valence bond treatment of systems involving orbital degeneracy

A semiempirical valence-bond treatment including polar structures has been developed. Explicit formulas are given for the calculation of energy matrix elements and of charge and spin densities. The method has been applied to benzyl and allyl radicals and to butadiene.

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Zusammenfassung Es wurde ein semiempirisches Valence-Bond-Verfahren einschlie\lich Polar-Strukturen ent-wickelt. Explizite Formeln werden für die Berechnung von Energiematrixelementen und für die Ladungs- und Spin-Dichte angegeben. Die Methode wurde auf das Benzyl- und das Allyl-Radikal und auf Butadien angewendet.

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Résumé On a dévelopé un traitment semi-empirique de la méthode des orbitals de valence avec inclusion des structures polaires. On donne des formules explicitées pour le calcul des éléments matriciels de l'énergie et des densités de charge et de spin. On a appliqué la méthode aux radicaux benzylique et allylique et à la molecule du butadiène.

     

Eine Mikromethode zur Trennung und Bestimmung von Calcium,Strontium und Barium

Zusammenfassung Für die quantitative Trennung und Differenzbestimmung der Erdalkali-Ionen wurde die Austauschfähigkeit des zweiwertigen Kobaltions gegenüber den Komplexen der Erdalkalimetalle mit Äthylendiamintetraessigsäure ausgenützt und eine Mikromethode ausgearbeitet. Als Sulfatniederschläge werden Barium von Strontium oder Calcium, Strontium von Calcium und die Summe der Strontium- und Bariumionen von Calcium durch Zentrifugieren abgetrennt und dann polarographisch nach der Methode von Tockstein¹ bestimmt, die auf der Änderung der polarographischen Stufenhöhe des Systems Silberionen/Silberkomplexonat durch Zugabe von Erdalkalisulfat beruht.

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Summary The exchangeability of the divalent cobalt ion with respect to the complexes of the alkaline earth metals with ethylenediaminetetraacetic acid has been made the basis of a microprocedure for the quantitative separation and the determination by difference of the alkaline earth ions. As sulfate precipitates, barium is separated from strontium or calcium, strontium from calcium, and the whole of the strontium- and barium ions are separated from calcium by centrifuging and then determined polarographically by the method ofTockstein ¹, which rests on a change of the polarographic levels of the silver ions/silver complex system occasioned by the introduction of the alkaline earth sulfate.

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Résumé On a tiré profit de la faculté d'échange entre l'ion cobalt bivalent et les complexes formés par les métaux alcolino-terreux avec l'acide éthylènediamine-tétracétique pour la séparation quantitative et le dosage par différence des ions alcalino-terreux et l'on a mis au point une méthode à l'échelle micro. On sépare à l'état de précipité de sulfate le baryum d'avec le strontium ou le calcium, et par centrifugation la somme des ions strontium et baryum d'avec le calcium. On dose alors par polarographie suivant la méthode deTockstein ¹ qui repose sur la modification de la vague polarographique du système ions argent/complexonate d'argent par addition de sulfate alcalinoterreux.

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Herrn Prof. Dr. Ing.Fritz Feigl zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Der zeitliche Verlauf der percuprimetrischen Titrationen verschiedener Aminosäuren und Eiweiße

Zusammenfassung Bei der Anwendung der differentiellen percuprimetrischen Titration von Aminosäuren und Proteinen erhält man Reaktionszeit-Kurven, die für die verschiedenen Stoffe charakteristisch sind und die gewisse Rückschlüsse auf die Konstitution erlauben.

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Summary When the differential percuprimetric titration of amino acids and proteins is applied, time reaction curves are obtained, which are characteristic of the various materials, and which permit certain deductions concerning the constitution.

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Résumé Par emploi du titrage différentiel percuprimétrique des amino-acides et des protéines, on obtient des courbes de durée de réaction, qui, pour les différentes substances sont caractéristiques et permettent des déductions positives sur la constitution.

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Mit 4 Abbildungen.     

Zum Nachweis und zur Bestimmung von Thallium in Leichenteilen auf chemischem und spektralanalytischem Wege

Zusammenfassung Es wird die erforderliche chemische Aufbereitung und Anreicherung zum Nachweis kleinster Thalliummengen in der toxikologischen Analyse und deren qualitative und quantitative Erfassung auf chemischem und spektralanalytischem Wege dargelegt. Die Wichtigkeit der Anwendung der Emissionsspektralanalyse für den eindeutigen Nachweis von Metallgiften wird an Hand von 4 Fällen der Praxis aufgezeigt und darauf hingewiesen, daß mit diesem Untersuchungsverfahren noch quantitative Ergebnisse in solchen Fällen erzielt werden können, wo naturgemäß rein chemische Methoden nicht mehr ausreichen. Es hat sich gezeigt, daß für den Nachweis von Thalliumvergiftungen die Untersuchung der Muskelgewebe von größter Wichtigkeit ist, da in diesen Thallium für lange Zeit gespeichert wird. Wir konnten auf diese Weise erstmalig eine überlebte Vergiftung mit kleinen Thalliummengen bzw. eine tödliche Vergiftung an den Resten einer vor 7 Jahren beerdigten Leiche nachweisen und in beiden Fällen die Giftmenge quantitativ erfassen.

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Summary The necessary chemical preparation and accumulation preliminary to the detection of minute quantities of thallium in toxicological analysis are discussed together with their quantitative determination by chemical and spectral analytical methods. The importance of the application of emission spectral analysis for the unequivocal detection of metallic poisons is shown by means of four cases taken from practice, and it is also pointed out that this procedure yields quantitative results even in cases where purely chemical methods no longer suffice. It has been found that examination of the muscular tissue is of the highest importance to the detection of thallium poisonings, since thallium is stored there for long periods. In this way it was possible, for the first time, to detect thallium after the victim had survived small amounts of the poison, and also to prove the presence of this element in the remains of a corpse that had lain buried for 7 years after the fatal dose had been administered. In both cases, the amount of poison was established quantitatively.

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Résumé On expose le traitement chimique requis et l'enrichissement pour la recherche de très petites quantités de thallium, en analyse toxicologique et leur détermination quantitative par voie chimique et spectrographique. L'importance de la spectrographie d'émission pour la recherche sûre des poisons métalliques est démontrée dans 4 cas pratiques et l'on montre qu'avec de tels procédés de recherche, on peut encore obtenir des résultats quantitatifs dans des cas où normalement les méthodes chimiques pures ne peuvent plus accéder. Pour la recherche des empoisonnements par le thallium, on a montré que l'examen du tissu musculaire est de la plus grande importance car le métal y est mis en réserve pendant longtemps. De cette manière, on a pu mettre en évidence, pour la première fois, un empoisonnement avec survie par de petites quantités de thallium, ainsi qu'un empoisonnement fatal, en se servant des restes d'un cadavre enterré depuis 7 ans, et, dans les deux cas, déterminer la quantité de poison.

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Mit 1 Abbildung.     

Über die Arsenwasserstoffentwicklung aus alkalischer Lösung

Zusammenfassung Die Menge Arsenwasserstoff, der nach Entwicklung aus alkalischer Lösung mittels Aluminium zu einem analytisch leicht faßbaren Arsenspiegel zersetzt werden kann, ist von der Art und Menge der Aluminiumverunreinigungen, von der Größe und Beschaffenheit der Aluminiumoberfläche, von der Menge und Konzentration der Lauge und von der Wertigkeit des Arsens abhängig. Es wurden die besten Bedingungen der Arsenwasserstoffentwicklung für die Bestimmung des Arsens in Stammlösungen festgestellt und die Eignung des Verfahrens zur Arsenbestimmung in Wolfram untersucht.

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Summary The quantity of arsenic hydride which, after evolution from an alkaline solution by means of aluminium, can be thermally decomposed to produce an arsenic mirror that can be readily handled analytically is dependent on the kind and amount of the impurities of the aluminium, the extent and the nature of the aluminium surface, and the amount and concentration of the alkali, and the valence of the arsenic. The most favorable conditions were worked out for the determination of arsenic in stock solutions, and the suitability of the procedure for the determination of arsenic in tungsten was investigated.

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Résumé La quantité d'hydrogène arsénié, qui, après dégagement d'une solution alcaline au moyen de l'aluminium peut être décomposée thermiquement enim miroir d'arsenic facilement utilisable en analyse, dépend de la nature et de la quantité des impuretés de l'aluminium, de la dimension et de l'état de surface de l'aluminium, de la quantité et de la concentration de la solution alcaline et de la valence de l'arsenic. On a établi les conditions précises du dégagement de l'hydrogène arsénié pour le dosage de l'arsenic dans les solutions stock et l'application du procédé au dosage de l'arsenic dans le tungstène.

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Wir danken auch an dieser Stelle FrauK. Horkay und HerrnL. Zombory für die Spektralanalysen und Herrn DirektorF. Kmüves für die Genehmigung der Publikation.     

Modifications in the simultaneous determination of carbon,hydrogen, and nitrogen

Summary Improved analytical procedures are presented for the simultaneous determination of carbon, hydrogen, and nitrogen in solid organic materials by the gas volumetric method. The accuracy is improved, and the method is less dependent upon the analyst's technique.

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Zusammenfassung Verbesserte Verfahren für die gleichzeitige gasvolumetrische Bestimmung von Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff in festen organischen Verbindungen werden beschrieben. Die Genauigkeit wurde verbessert, und die Ergebnisse sind weniger von der Arbeitstechnik des Analytikers abhängig.

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Résumé On présente une amélioration des procédés analytiques pour le dosage simultané du carbone, de l'hydrogène et de l'azote dans les matériaux solides organiques par la méthode volumétrique gazeuse. La précision est meilleure et la méthode dépend moins de la technique de l'analyste.

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Work was performed under the auspices of the U. S. Atomic Energy Commission.     

Molecular orbital study of hyperfine splitting constants in ethyl and cyclohexadienyl radicals

Hyperconjugated models are used for a m.o. calculation of proton h.f.s. constants in Ethyl and Cyclohexadienyl radicals. A slightly modified Pariser-Parr-Pople SCF method is employed including extensive configuration interaction. The calculated spin densities for the hyperconjugated protons are in good agreement with experiment.

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Zusammenfassung Zur Berechnung von Protonenhyperfeinstrukturkonstanten von Äthyl- und Cyclohexadienyl-Radikalen werden Modelle mit Hyperkonjugation verwendet. Die Rechnung gründet sich auf eine leicht modifizierte Pariser-Parr-Pople-Methode einschließlich ausgedehnter Konfigurationswechselwirkung. Die berechneten Spin-Dichten für die hyperkonjugierten Protonen stimmen mit experimentell ermittelten Werten gut überein.

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Résumé Des modèles tenant compte à la hyperconjugaison sont usés pour le calcul des constantes de structure hyperfine protonique des radicaux éthyl et Cyclohexadiényl. Le calcul se base sur une méthode Pariser-Parr-Pople un peu modifiée et comprenant une interaction de configurations extensive. Les densités de spin calculées pour les protons hyperconjugués sont en bon accord avec des valeurs expérimentales.

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We thank the Italian National Research Council (Chemistry Committee, Research Group IV) for financial support. One of us (P.L.N.) thanks Sicedison S.p.A. for a grant.     

The catalyzed iodine-azide reaction in micro-analysis. I

Summary Conditions that favor the sensitivity of the spot test for the detection of thiocyanate by the catalysis of the iodine-azide reaction and the inhibitory effect of phosphate and ferrocyanide on the test were studied.

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Zusammenfassung Bedingungen zur Steigerung der Empfindlichkeit des Tüpfelnachweises von Rhodanidion durch Katalyse der Jod-Azid-Reaktion sowie die Hemmung dieses Nachweises durch Phosphat und Ferrocyanid wurden untersucht.

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Résumé On étudie les conditions qui favorisent la sensibilité de l'essai à la touche pour la recherche des thiocyanates par catalyse de la réaction iode-azoture et l'effet inhibiteur des phosphates et des ferrocyanures sur le test.

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With 1 figure.     

Determination of zinc and copper with morpholine

Summary In morpholine has been found an organic base which is useful as an analytical reagent, and may serve for the purpose of quantitative determination of zinc and copper. In both cases, the analytical procedure is of a very simple nature, and yields good results. Morpholine may be useful for the separation of amphoteric ions of electropositive character from those of electronegative character.

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Zusammenfassung Die organische Base Morpholin hat sich als analytisch brauchbares Reagens herausgestellt, das für die quantitative Bestimmung von Zink und Kupfer benützt werden kann. Bei beiden Bestimmungsarten ist die analytische Methode sehr einfach und liefert gute Ergebnisse. Morpholin dürfte sich für die Trennung amphoterer Ionen elektropositiven Charakters von solchen elektronegativen Charakters als nützlich erweisen.

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Résumé On pouvait montrer, que la base organique morpholine est un réactif, qui peut servir à la détermination du zinc et du cuivre. L'application de la méthode pour la détermination des deux ions, nommés ci-dessus, est très simple et donne de bons résultats. Il semble, que la morpholine pourra être utilisable pour la séparation des ions d'un caractère électropositif des ions d'un caractère électronégatif.

     

Quantitative drop analysis. XII. The determination of ultrafilterable calcium of blood

Summary A procedure is described for the ultrafiltration of 0,1 ml of blood serum or plasma for determination of the ultrafilterable fraction of the blood calcium. The procedure has been checked by the tests commonly used for this purpose, and yields results whose validity is about that of the usual macro determinations.

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Zusammenfassung Es wird ein Verfahren beschrieben, das die Ultrafiltration von 0,1 ccm Blutserum oder Plasma zur Bestimmung der ultrafiltrierbaren Fraktion des im Blut enthaltenen Calciums zum Gegenstand hat. Die Methode wurde in der für diesen Zweck allgemein üblichen Weise geprüft und zeitigte Ergebnisse, deren Zuverlässigkeit etwa die gleiche wie die der gewöhnlich angewendeten Makrobestimmungsverfahren ist.

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Résumé (W) On décrit un procédé qui a pour but l'ultrafiltration de 0,1 cmc. de serum sanguin ou de plasma, en vue de la détermination de la fraction «ultrafiltrable» du calcium contenu dans le sang. La méthode a été expérimentée dans ce but selon la manière habituelle et les résultats actuels sont aussi probants que ceux des macrométhodes ordinaires.

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Aided by a grant from the Research Board of the University of California.

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With 1 figure     

On the propagation of errors in Hückel-Wheland molecular orbital calculations

We have investigated statistically the propagation of errors in Hückel-Wheland molecular orbital calculations by using a sequence of random numbers to govern variations of the parameters. The test cases correspond to calculations for uracil and for the four thiadiazole isomers. We found the distributions of the characteristic numbers and of the elements of the bond order matrix to be rather sharp and the distributions of the elements of the characteristic vectors to be much less so.

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Zusammenfassung Wir haben statistisch die Fehlerverteilung in der Hückel-Wheland-MO-Theorie mit Hilfe einer Folge von Zufallszahlen untersucht, um den Effekt der Parametervariation zu klären. Die Testfälle beziehen sich auf Rechnungen für Urazil und die vier Isomere von Thiadiazol. Die Verteilungen für die charakteristischen Zahlen und die Elemente der Bindungsordnungsmatrix ergaben sich als ziemlich scharf, im Gegensatz zu den charakteristischen Vektoren.

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Résumé Nous avons étudié statistiquement la propagation des erreurs dans des calculs d'orbitales moléculaires de Hückel-Wheland en utilisant une suite de nombres aléatoires pour diriger les variations de paramètres. Les cas testés correspondent aux calculs pour l'uracile et pour les quatre thiadozines isomères. Nous avons trouvé que les distributions des nombres caractéristiques et des éléments de la matrice des indices de liaison étaient plutot accentuées et que les distributions des vecteurs caractéristiques étaient l'moins.

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Sponsored in part by the King Gustav VI Adolf's 70-Years Fund for Swedish Culture Knut and Alice Wallenberg's Foundation and in part by the U.S. Public Health Service Research Grant No. CA 06850-01 to Uppsala University.

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May Professor Per-Olov Löwdin find here our thanks for helpful and fruitful discussion. We are also indebted to Dr. G. Biczo, who called to this problem our attention.     

Zum Nachweis von Uran am Ringofen nach Weisz

Zusammenfassung Ein rascher und empfindlicher Urannachweis wird beschrieben. Das Uran wird am Ringofen nachWeisz von störenden Elementen abgetrennt und in eine Natriumfluoridperle eingeschmolzen. Durch die Fluoreszenz der Perle kann die Anwesenheit des Urans erkannt werden. Die Methode läßt sich auch für die Analyse von Mineralen verwenden.

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Summary A rapid and sensitive test for uranium is described. The uranium is separated from interfering elements in a Weisz ring oven and fused into a sodium fluoride bead. The presence of uranium can be detected from the fluorescence of the bead. The method can also be used for the analysis of minerals.

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Résumé On décrit une méthode de recherche de l'uranium rapide et sensible. L'uranium est séparé des éléments gênants sur le four annulaire deWeisz et fondu dans une perle au fluorure de sodium. On peut mettre en évidence la présence de l'uranium d'après la fluorescence de la perle. On peut aussi utiliser la méthode pour l'analyse des minéraux.

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Herrn Prof. Dr.A. A. Benedetti-Pichlerzum 70. Geburtstag gewidmet.

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Wir danken an dieser Stelle dem Conselho National de Pesquisas yon Brasilien, der uns die Durehfiihrung dieser Arbeiten erm6glicht hat.     

Some remarks on the Pariser-Parr-Pople method

Basic assumptions which characterize the Pariser-Parr-Pople method of computing molecular electronic wave functions are critically examined. By restricted variational calculation of the valence state of carbon and nitrogen atoms and ions, it is demonstrated that the usual methods of evaluation of one-centre Coulomb integrals and atomic core energies are rather good. A semi-theoretical means of estimating the core resonance integral is proposed and shown to give fair agreement with the empirical values for C-C, O-O, C-N, and C-O bonds.

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Zusammenfassung Die Grundannahmen der Methode von Pariser-Parr-Pople zur Berechnung molekularer Wellenfunktionen werden kritisch durchleuchtet. Mittels beschränkter Variationsansätze für den Valenzzustand von Kohlenstoff- und Stickstoff-Atomen und -Ionen wird dargelegt, daß die Methoden, wie sie üblicherweise zur Berechnung von Einzentren-Coulombintegralen und atomaren Rumpfenergien angewendet werden, zu recht guten Ergebnissen führen. Ferner wird ein halbtheoretisches Verfahren zur Abschätzung der Rumpfresonanzintegrale vorgeschlagen und nachgewiesen, daß das Resultat gut mit den empirischen Werten für die C-C-, O-O-, C-N- und C-O-Bindung übereinstimmt.

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Résumé Les hypothèses fondamentales de la méthode de Pariser-Parr-Pople pour le calcul des fonctions d'onde électroniques sont examinées critiquement. Un calcul variationel limité des états de valence des atoms et ions de carbone et de nitrogène montre que les méthodes usuelles pour l'évaluation des intégrales de Coulomb monocentriques et des énergies de coeur atomiques sont assez bonnes. Nous proposons un procédé semithéorique pour évaluer l'intégrale de résonance de coeur, qui s'accorde assez bien aux valeurs expérimentales pour les liaisons C-C, O-O, C-N et C-O.

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The research reported in this paper was sponsored in part by the King Gustaf VI Adolf's 70-Years Fund for Swedish Culture, Knut and Alice Wallenberg's Foundation, the Swedish Natural Science Research Council, and in part by the Aeronautical Research Laboratory, OAR, through the European Office, Aerospace Research, United States Air Force, and also in part by the National Aeronautics and Space Administration Research Grant NsG-512.

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On leave of absence from the Department of Chemistry, Faculty of Science, Hokkaido, University, Sapporo, Japan.     

Untersuchungen über den Einfluß der Wasserstoffionenkonzentration auf die Spezifität der TTC-Reaktion

Zusammenfassung Die Abhängigkeit der Formazanbildung von p_H-Wert und Puffersubstanzen wurde untersucht. Durch Zusatz von Methanol ließ sich die Reaktion unterhalb p_H 12,0 mit verschiedenen Stoffen quantitativ durchführen und durch Erniedrigung des p_H-Wertes eine weitgehende Spezifität erreichen.

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Summary A study was made of the influence of p_H and buffers on the formation of formazan. If methanol is added the reaction can be conducted quantitatively with various materials at p_H below 12; marked specificity is attained by lowering the p_H-value.

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Résumé On a étudié le dépendance de la formation du formazan en fonction de la valeur du p_H et des substances-tampons. En ajoutant du méthanol, on peut effectuer quantitativement la réaction avec des substances variées au-dessous de p_H 12,0, et atteindre une spécificité plus poussée en diminuant la valeur du p_H.

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FrauConrädel sind wir für die technische Durchführung der Untersuchungen zu Dunk verpflichtet.     

Localized bond orbitals and the correlation problem

Formulas are given allowing the calculation of electronic molecular energy up to the third-order in a perturbation theory using fully localized bond orbitals with zero differential overlap between them. The method is applied to small molecules using the CNDO approximations of Pople and Segal.

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Zusammenfassung Es werden Formeln angegeben, die die Berechnung der Energie von Molekülen bis zur 3. Ordnung in einer Störungstheorie erlauben. Der Rechnung liegen dabei völlig lokalisierte Bindungsorbitale und die ZDO Näherung zugrunde. Die Methode wird auf kleine Moleküle angewandt, wobei die CNDO-Approximationen von Pople und Segal benutzt werden.

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Résumé Rappel des formules permettant le calcul de l'énergie électronique d'un système moléculaire au troisième ordre de la théorie des perturbations à l'aide d'une base d'orbitales de liaison totalement localisées et à recouvrement différentiel nul. Application à de petites molécules dans le cadre des approximations de la méthode CNDO de Pople et Segal.

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NATO Postdoctoral Fellow in Science 1967–1968.     

The quantitative collection and recovery of silica using an ion-exchange column

Summary Results are presented to show the quantitative collection and recovery of microgram quantities of silica, using a strongly basic anion-exchange resin, Amberlite IRA-400. The method is applicable to both metasilicate and fluosilicate solutions, and has been applied to the analysis of sodium alginate solutions for silica content.

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Zusammenfassung Es wird über die Verwendbarkeit des stark basischen Anionenaustauschers Amberlite IRA-400 zur quantitativen Abtrennung und Bestimmung von Mikrogramm-Mengen Siliciumdioxyd berichtet. Das Verfahren eignet sich für Lösungen von Metasilikaten und Silicofluoriden und wurde zur Bestimmung des Siliciumdioxydgehaltes von Natriumalginatlösungen verwendet.

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Résumé On fournit les résultats montrant la récupération quantitative de mioroquantités de silice, utilisant une résine fortement basique pour échange d'anions IRA-400. La méthode est applicable aussi bien aux solutions de métasilicate que de fluosilicates et elle a été utilisée pour le dosage de la silice dans les solutions d'alginate de sodium.

     

Developments in microchemical balance design

Summary The design of the modern microchemical balance is discussed, showing how new methods and techniques enable the chemist to obtain higher sensitivity and precision. Reference is made to new theories concerning the design of more reliable bearings, and the possibilities of new bearing materials are considered. The design of microchemical balance beams is discussed, and the importance of corrosion resistance, non-magnetic materials, strain relief, and stress analysis is emphasized. The design of riders, rider-bars, and arrestment mechanisms is mentioned, and the errors which can arise in their use are considered. Reference is also made to the value of standardisation of physical dimensions of microchemical apparatus, as a first step towards standardisation of weighing facilities provided on microchemical balances.The inter-relation of sensitivity and precision is considered and the practical applications of the results are mentioned, showing how specifications for balances should be compiled so as to be of maximum value to the microchemist.

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Zusammenfassung Der Bau moderner mikrochemischer Waagen wird erörtert und dabei gezeigt, wie neue technische Methoden den Chemiker in die Lage versetzen, höhere Empfindlichkeit und Genauigkeit zu erzielen. Neue Theorien über die Herstellung verläßlicher tragender Elemente werden mitgeteilt und die Möglichkeiten der Verwendung neuer Werkstoffe hierfür erwogen. Der Verfasser diskutiert die Konstruktion von Mikrowaagebalken; die Wichtigkeit von Korrosionsbeständigkeit, von antimagnetischem Material und Biegungsfestigkeit wird hervorgehoben. Die Form der Reiter, der Reiterauflage und die Konstruktion des Arretierungsmechanismus und die bei deren Gebrauch möglicherweise auftretenden Fehlerquellen werden dargelegt. Weiters wird der Wert der Standardisierung mikrochemischer Geräte betont, da hierin der erste Schritt auch zur Standardisierung mikrochemischer Wägebehelfe zu sehen ist.Die gegenseitige Abhängigkeit von Empfindlichkeit und Genauigkeit und deren praktische Anwendung ergeben die Möglichkeit, die Waage in allen Einzelheiten den Bedürfnissen des Mikrochemikers anzupassen.

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Résumé On discute le schéma de la microbalance moderne en montrant comment les nouvelles méthodes et les techniques permettent au chimiste d'obtenir une plus grande sensibilité et une plus grande précision. On fait appel aux nouvelles théories concernant une disposition plus appropriée du fléau et l'on envisage d'autres possibilités pour les substances formant ces fléaux. Le schéma de ceux-ci est discuté ainsi que l'importance de la résistance à la corrosion, des substances non-magnétiques, de l'influence de la tension et l'analyse de la flexion. On fait mention du schéma des cavaliers, des tiges de cavaliers, du mécanisme d'arrêt; on fait allusion également à l'importance de la standardisation des dimensions physiques de l'appareillage microchimique, comme premier pas vers la standardisation des processus de pesée sur les microbalances. On considère la relation entre la sensibilité et la précision et mentionne les applications pratiques des résultats qui montrent comment les spécifications pour les balances devraient être recueillies afin de présenter une grande valeur au microchimiste.

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With 4 figures.     

Über einige Unterscheidungsreaktionen der wichtigsten Cinchonaalkaloide

Zusammenfassung Nach kritischem Studium der von anderen Autoren für den Nachweis und die Unterscheidung der vier Alkaloide der Cinchona (Chinin, Chinidin, Cinchonin und Cinchonidin) vorgeschlagenen Reaktionen stellte der Verfasser fest, daß diejenigen mit Kaliumjodid, Goldchlorid, Platinchlorid, Ammoniumrhodanid und Mercurichlorid die sichersten sind, und ermittelte jeweils die Empfindlichkeit.Um den Mangel einer Unterscheidungsreaktion für Cinchonin und Cinchonidin zu beheben, findet der Autor nach verschiedenen vergeblichen Versuchen fünf neue Reagenzien (Kieselwolframsäure, Borax, Kaliumcyanid, Natriumselenit und Natriumtellurit) für diese beiden Alkaloide; eines davon, die Kieselwolframsäure, gibt eine schöne spezifische Reaktion mit Chinidin; Borax und Natriumselenit oder -tellurit ermöglichen die Unterscheidung von Cinchonin und Cinchonidin. Für sämtliche Reaktionen werden die Empfindlichkeitsgrenzen bestimmt.

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Résumé (W) L'auteur, après une étude critique des réactions proposées par d'autres chimistes pour l'identification et la différenciation des 4 alcaloïdes du quinquina (quinine, quinidine, cinchonine et cinchonidine) a établi avec certitude que les plus sûres sont celles utilisant l'iodure de potassium, le chlorure d'or, le chlorure de platine, le sulfocyanure d'ammonium et le chlorure de mercure. Il a donné dans chaque cas la sensibilité.L'auteur, après plusieurs recherches infructueuses, et pour remédier au manque d'une réaction de différenciation entre la cinchonine et la cinchonidine, donne pour ces deux alcaloïdes 5 nouveaux réactifs (acide silicotungstique, borax, cyanure de potassium, sélénite de sodium et tellurite de sodium); l'un de ceux-ci l'acide silicotungstique, fournit une belle réaction spécifique pour la quinidine; le borax, le sélénite ou le tellurite de sodium, permettent la différenciation de la cinchonine et de la cinchonidine. La limite de sensibilité a eté déterminée pour toutes ces réactions.

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Mit 6 Abbildungen.     

Über die Spaltung von Glykosiden im Hochvakuum

Zusammenfassung Die Zerlegung und Sublimation von Glykosiden im Hochvakuum bietet gegenüber der hydrolytischen Spaltung mit verdünnten Säuren viele Vorteile. Ausbeute und Reinheit des so gewonnenen Aglucons sind sehr befriedigend.

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Summary Decomposition and sublimation in high vacuum of small quantities of glucosides compare advantageously, in many respects, with hydrolytic scission by means of diluted acids. Yield and purity of the aglucone thus obtained are very satisfactory.

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Résumé La décomposition et la sublimation de petites quantités de glucosides ont beaucoup d'avantages sur l'hydrolyse avec des acides dilués. Le rendement et la pureté de l'aglucone, gagnée de cette manière, sont très satisfaisants.

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Otto von Fürth zum 70. Geburtstag.